基于质控考核的蛋白粉中水分、灰分检验能力分析.pdf

质量安全与检验检测Vol.33 No.5 2023年第5期QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING0引言食品中的水分含量不仅会影响食品本身的品质袁还会影响微生物的生长繁殖袁从而影响食品的保质期遥灰分是食品灼烧后的残渣袁主要由无机盐组成袁 是评价食品营养的指标之一遥 若灰分含量不正常袁说明食品可能被掺了其他原料或添加剂袁或被污染1-3遥 因此袁检测食品中的水分尧灰分含量对食品质量评价具有重要意义遥为全面了解全国疾控系统营养领域实验室的检验水平袁促进疾控系统网络实验室的建设袁中国疾病预防控制中心营养与健康所于 2022 年 6要12 月组织 29 个省市的 52 家疾病预防控制中心进行了蛋白粉中水分尧灰分的质量控制考核渊简称质控考核冤袁并对考核结果进行分析及评价袁 旨在正确认识各省级和市级疾病预防控制中心的水分尧灰分检验能力袁有的放矢地提高实验室检验能力和水平袁 促进营养工作的长足发展袁保障人民健康遥基于质控考核的蛋白粉中水分尧灰分检验能力分析王崇霖1杜玉萍1姜永莉2徐维盛1刘乃嘉1董静3戴丽雪3孙丽翠1*渊1.中国疾病预防控制中心营养与健康所北京100050曰2.吉林国际旅行卫生保健中心曰3.中国检验检疫科学研究院冤摘要院基于质控考核评价疾控系统实验室蛋白粉中灰分尧水分检测技术能力和水平遥 对全国 52 家疾病预防控制中心检测实验室发放水分尧灰分质控考核样品遥要求水分参照 GB 5009.3要2016叶食品安全国家标准 食品中水分的测定曳第一尧二尧三尧四法进行检测曰灰分参照 GB 5009.4要2016叶食品安全国家标准 食品中灰分的测定曳第一法进行检测遥 结果显示袁水分项目院50 家实验室提交检测结果遥 其中袁49 家实验室结果为满意袁满意率为 98%曰1 家实验室结果为不满意袁占 2%遥 灰分项目院49 家实验室提交检测结果遥 其中袁47 家实验室结果为满意袁满意率为 96.0%曰1 家实验室结果为不满意袁占 2.0%曰1 家实验室结果为可疑袁占2.0%遥 水分尧灰分考核结果总体满意率较高袁但部分实验室的检验能力有待进一步提高遥关键词院疾控系统曰水分曰灰分曰质控考核中图分类号院R446Analysis of testing ability of moisture and ash in protein powderbased on quality control assessmentWANG Chonglin1袁DU Yuping1袁JINAG Yongli2袁XU Weisheng1袁LIU Naijia1袁DONG Jing3袁DAI Lixue3袁SUN Licui1*渊1.National Institute for Nutrition and Health袁Chinese Center for Disease Control and Prevention袁Beijing袁100050袁China曰2.Jilin International Travel Health Care Center曰3.Chinese Academy of Inspection and Quarantine冤Abstract院Based on quality control assessment to evaluate the detection ability and level of moisture and ash in proteinpowder in the laboratories of disease prevention and control system.Moisture and ash quality control samples were dis-tributed to 52 laboratories of disease prevention and control centers across China.The moisture determination can refer tothe first袁second袁third袁and fourth methods of GB 5009.3要2016院Detection of Moisture in Food.The ash determination canrefer to the first method of GB 5009.4要2016院Detection of Ash in Food.Moisture院50 laboratories submitted their results.The results submitted by 49 laboratories were satisfying with the satisfaction rate of 98.0%曰the results submitted by one lab-oratory were not satisfying with the dissatisfaction rate of 2%.Ash院49 laboratories submitted their results.The results sub-mitted by 47 laboratories were satisfying with the satisfaction rate of 96.0%曰the results submitted by one laboratory werenot satisfying with the dissatisfaction rate of 2.0%曰the results submitted by one laboratory were suspicious with the suspi-cious rate of 2.0%.Moisture and ash assessment results have a high overall satisfaction rate袁but the testing ability of a fewlaboratory needs to be improved.Keywords院Disease control system曰Moisture曰Ash曰Quality control assessment第一作者 E-mail院曰*通信作者 E-mail院收稿日期院2023-08-30窑1窑QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING质量安全与检验检测Vol.33 No.5 2023年第5期1对象和方法1.1对象本次质控考核共有 52 家实验室参加袁涉及全国各级疾病预防控制中心 50 家实验室的报告结果遥1.2考核样品1.2.1样品情况本次质控考核针对水分尧 灰分的检测各制备了2 组水平的蛋白粉样品袁样品采用铝箔袋真空包装袁每份样品约为 100 g遥 样品标识贴于包装袋上袁样品编号为野22-Axxx冶尧野22-Bxxx冶袁字母野A冶尧野B冶用于区分 2 个样品袁每个样品标识的野xxx冶均不同袁为 3 个随机数字袁每个样品的标识均具有唯一性遥样品常温运输袁到达实验室后袁阴凉尧干燥避光处储存遥1.2.2样品稳定性检测依据 CNAS-GL003院2018叶能力验证样品均匀性和稳定性评价指南曳4袁对样品采用 2 种类型的稳定性试验院一种是在贮存温度下的稳定性试验袁以检测其含量在检测周期内是否稳定曰 另一种是在高的温度渊模拟样品的运输条件冤下的稳定性试验袁针对不同温度点不同的保存时间袁随机抽取 3 个样品袁按照与均匀性检验相同的测试条件袁 对每个样品重复测试两次袁将样本结果的均值与均匀性测试结果比较袁之间的绝对差值除以能力验证标准偏差 滓袁 以比值小于 0.3 为原则确定在不同温度条件下符合能力验证样品要求的最长保存时间遥 依据的统计公式如下渊依据 CNAS-GL003院2018 5.3 中的内容冤院|X-Y|臆0.3滓渊1冤式渊1冤中院X要稳定性检验测试结果的均值曰Y要相应的均匀性测试结果均值曰滓要本次能力评定标准差遥1.3检测方法本次质控考核要求实验室按照日常检测程序进行检测袁水分参照 GB 5009.3要2016叶食品安全国家标准 食品中水分的测定曳第一尧二尧三尧四法5曰灰分参照 GB 5009.4要2016叶食品安全国家标准 食品中灰分的测定曳第一法6遥1.4结果评价按照 ISO 13528院2015叶利用实验室间比对进行能力验证的统计方法曳7的要求袁采用稳健统计技术处理检测结果和评价结果遥 各种分析是建立在实验结果服从单峰尧近似对称分布的基础之上进行的遥对参加者的检测结果袁按下式计算 z 值院z=渊x-X冤/滓渊2冤式渊2冤中院x要参加者检测结果曰X要指定值曰滓要能力评定标准差遥以下列准则评价参加者的结果袁 即院|z|臆2.0 为满意结果曰2.0约|z|约3.0 为可疑结果曰|z|逸3.0 为不满意结果渊离群值冤遥2结果2.1参加实验室地域分布情况本次考核共有 50 个实验室提交了结果袁分布于29 个省渊自治区冤尧直辖市遥 在 50 个参加考核的单位中袁1 家为国家疾病预防控制中心袁28 家为省级疾病预防控制中心袁21 家为地市级疾病预防控制中心遥2.2稳定性检验结果蛋白粉中水分尧灰分的稳定性检验数据见表 1尧表 2遥从统计结果来看袁蛋白粉中水分尧灰分 2 个浓度水平的样品稳定性检验测试结果的均值渊X冤与相应的均匀性测试结果均值渊Y冤之间的绝对差值除以能力验证标准偏差 滓 的值均小于 0.3袁即|X-Y|/滓约0.3袁表明样品稳定性结果是可以接受的遥表 1稳定性检验数据渊水分冤Table 1Stability test data 渊Moisture冤温度渊益冤时间渊d冤X渊g/100g冤Y渊g/100g冤|X-Y|/滓渊A 样品冤400耀74.244.320.201 70耀74.290.080 80耀154.310.030 840耀304.430.269 20耀604.320.005 801304.360.077 5渊B 样品冤400耀74.364.330.084 30耀74.410.212 90耀154.430.274 840耀304.380.127 10耀604.390.155 701304.280.134 8表 2稳定性检验数据渊灰分冤Table 2Stability test data 渊Ash冤温度渊益冤时间渊d冤X渊g/100g冤Y渊g/100g冤|X-Y|/滓渊A 样品冤400耀74.094.050.193 30耀74.110.260 00耀154.050.023 340耀304.070.085 00耀604.050.001 701304.060.051 7渊B 样品冤400耀74.074.030.192 10耀74.090.271 10耀154.020.079 840耀304.020.088 60耀604.020.097 401304.070.209 6窑2窑质量安全与检验检测Vol.33 No.5 2023年第5期QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING2.3参加考核实验室结果统计与分析根据各实验室上报的蛋白粉中水分尧 灰分测定结果袁计算各反馈结果实验室的测定结果尧指定值和能力评定标准差的 z 值袁并对结果进行评价遥表 3 中列出来了水分尧 灰分项目各实验室的检测结果和各评价统计量遥表 3检测结果评价表Table 3Evaluation form of test results实验室代码水分灰分A 结果渊g/100 g冤z渊A冤检测结果B 结果渊g/100 g冤z渊B冤检测结果A 结果渊g/100 g冤z渊A冤检测结果B 结果渊g/100 g冤z渊B冤检测结果0013.94-1.0满意3.85-1.5满意4.200.5满意4.120.2满意0034.480.3满意4.510.3满意4.08-0.2满意4.03-0.3满意0044.24-0.3满意4.30-0.3满意4.160.3满意4.120.2满意0054.480.3满意4.510.3满意4.08-0.2满意4.110.1满意0074.09-0.7满意4.03-1.0满意4.10-0.1满意3.99-0.5满意0084.390.1满意4.430.1满意4.110.0满意4.08-0.1满意0093.74-1.5满意3.88-1.5满意4.10-0.1满意4.07-0.1满意0104.360.0满意4.36-0.1满意4.110.0满意4.08-0.1满意0114.28-0.2满意4.22-0.5满意4.280.9满意4.321.2满意0124.26-0.2满意4.28-0.3满意4.311.0满意4.270.9满意0134.430.2满意4.480.3满意4.120.1满意4.130.2满意0154.15-0.5满意4.24-0.4满意4.280.9满意4.311.2满意0164.390.1满意4.400.0满意4.110.0满意4.110.1满意0174.500.4满意4.450.2满意4.10-0.1满意4.01-0.4满意0184.500.4满意4.580.5满意4.08-0.2满意4.05-0.2满意0194.23-0.3满意4.29-0.3满意4.07-0.2满意4.100.1满意0204.24-0.3满意4.22-0.5满意4.120.1满意4.100.1满意0224.30-0.1满意4.380.0满意4.08-0.2满意4.04-0.3满意0234.07-0.7满意4.15-0.7满意4.09-0.1满意4.08-0.1满意0244.620.7满意4.580.5满意4.120.1满意4.160.4满意0254.24-0.3满意4.17-0.6满意0.04-20.4不满意0.04-21.3不满意0264.360.0满意4.24-0.4满意4.09-0.1满意4.08-0.1满意0274.340.0满意4.540.4满意4.120.1满意4.100.1满意0284.430.2满意4.35-0.1满意4.06-0.3满意4.03-0.3满意0294.720.9满意4.871.4满意4.110.0满意4.100.1满意0304.600.6满意4.580.5满意4.140.2满意4.120.2满意0314.580.6满意4.600.6满意4.270.8满意4.301.1满意0344.410.2满意4.380.0满意4.321.1满意4.361.4满意0354.28-0.2满意4.36-0.1满意4.321.1满意4.281.0满意0374.380.1满意4.440.1满意4.08-0.2满意4.04-0.3满意0383.96-1.0满意3.96-1.2满意4.562.3可疑4.602.7可疑0394.640.7满意4.640.7满意4.10-0.1满意4.120.2满意0404.370.1满意4.440.1满意4.09-0.1满意4.03-0.3满意0413.96-1.0满意3.87-1.5满意4.05-0.3满意4.08-0.1满意0424.30-0.1满意4.580.5满意4.110.0满意4.100.1满意0434.380.1满意4.460.2满意4.04-0.4满意4.04-0.3满意0444.30-0.1满意4.540.4满意4.180.4满意4.08-0.1满意0454.460.3满意4.470.2满意4.09-0.1满意4.07-0.1满意0464.370.1满意4.390.0满意4.08-0.2满意4.04-0.3满意0474.370.1满意4.390.0满意4.10-0.1满意4.08-0.1满意窑3窑QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING质量安全与检验检测Vol.33 No.5 2023年第5期根据上报结果显示袁 水分项目院52 家实验室参加水分项目的测试袁50 家实验室提交结果遥 其中袁49家实验室结果为满意袁满意率为 98%曰1 家实验室结果为不满意袁占 2%遥50 家实验室提交的 100 个结果中袁98 个满意结果袁 满意率为 98.0%曰1 个不满意结果袁占 1.0%曰1 个可疑结果袁占 1.0%遥 灰分项目院51家实验室参加灰分项目的测试袁49 家实验室提交结果遥其中袁47 家实验室结果为满意袁满意率为96.0%曰1家实验室结果为不满意袁占 2.0%曰1 家实验室结果为可疑袁占 2.0%遥 49 家实验室提交的 98 个结果中袁94个满意结果袁 满意率为 96.0%曰2 个不满意结果袁占2.0%曰2 个可疑结果袁占 2.0%遥为了清晰表示参加考核的实验室的检测结果袁了解其在本次考核中所处的水平袁 将本次考核计入统计的实验室水分尧 灰分的检测结果的 z 值按从小到大顺序排列袁分别绘制柱状图袁如图 1尧图 2 所示遥3结果与讨论本次通过质控考核的结果袁 对疾控系统营养领域实验室的检测水平有了一定了解袁 达到了预期的效果遥各承检实验室结果一致性较高袁整体实力相差图 2灰分结果 z 值分布柱状图渊左为 A 样品袁右为 B 样品冤Fig.2Histogram of z value distribution of Ash results 渊sample A on the left袁sample B on the right冤图 1水分结果 z 值分布柱状图渊左为 A 样品袁右为 B 样品冤Fig.1Histogram of z value distribution of moisture results 渊sample A on the left袁sample B on the right冤实验室代码水分灰分A 结果渊g/100 g冤z渊A冤检测结果B 结果渊g/100 g冤z渊B冤检测结果A 结果渊g/100 g冤z渊A冤检测结果B 结果渊g/100 g冤z渊B冤检测结果0514.540.5满意4.520.4满意4.09-0.1满意4.04-0.3满意0542.95-3.5不满意3.36-2.9可疑4.10-0.1满意4.07-0.1满意0553.88-1.2满意3.68-2.0满意/0564.340.0满意4.580.5满意4.10-0.1满意4.08-0.1满意0574.560.5满意4.600.6满意4.09-0.1满意4.110.1满意0584.410.2满意4.620.7满意4.07-0.2满意4.02-0.4满意0594.570.6满意4.630.7满意4.110.0满意4.06-0.2满意0604.470.3满意4.480.3满意4.301.0满意4.341.3满意0614.31-0.1满意4.390.0满意4.10-0.1满意4.100.1满意0624.460.3满意4.550.5满意4.08-0.2满意4.06-0.2满意渊续表 3冤窑4窑质量安全与检验检测Vol.33 No.5 2023年第5期QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING较小袁 但仍有个别实验室出现了不满意或可疑的结果遥 可能的原因分析如下遥水分项目院本次参加水分项目测定的 50 家实验室均采用 GB 5009.3要2016 第一法进行检测遥 可能出现的误差主要来源院淤称量瓶未干燥至恒重曰于称样量过大或称样瓶直径过小袁 导致称样瓶中样品厚度过大曰 盂样品干燥时间或次数不够袁 未干燥至恒重曰 榆称重样品时称量瓶或样品未完全冷却导致称重不准确遥灰分项目院本次参加水分项目测定的 49 家实验室均采用 GB 5009.4要2016 第一法进行检测遥 可能出现的误差主要来源院 淤样品未经炭化直接灰化易使样品发生熔融袁造成灰化不彻底曰炭化时应控制好温度袁避免因高温引起样品中水分急剧蒸发袁使样品飞溅袁造成结果偏离曰于灰化温度控制不当院温度过高袁将引起矿物质元素挥发损失尧无机盐类熔融袁包裹碳粒袁灰化不完全曰温度过低袁则灰化速度慢尧时间长袁不易灰化完全曰盂灰化时间控制不当袁应以样品灼烧至呈白色或浅灰色为佳曰 榆样品重复灼烧后未进行恒重或恒重过程中样品吸湿影响测定结果遥另外袁 影响检测结果准确性的因素还有检测人员尧仪器设备及其条件设置尧环境条件尧试剂材料等袁实验室在检测过程中应对这些因素进行核查袁 以确保这些因素得到合理有效的控制遥建议本次考核中出现不满意结果的实验室认真追溯实验过程袁找到影响测试结果的原因袁及时整改并完善体系袁提高检测水平遥综上所述袁 定期开展质控能力考核和能力验证活动袁并对结果进行分析袁是检验实验室检测水平的重要手段袁可以发现实验室存在的问题袁寻找实验室间检测能力的差距遥不仅能为实验室提供评价和证明其检验能力尧出具可信结果的重要依据袁而且为实验室提供了提升整体管理能力和技术改进的契机8-9袁还可以促进实验室质量管理体系的进一步完善遥参考文献1常满倩.利用水分灰分仪测定食品中水分尧 灰分的含量J.福建轻纺袁2022渊6冤院15-17袁41.CHANG M Q.The content of moisture and ash in foodwas determined by using moisture ash analyzer J.TheLight驭Textile Industries of Fujian袁2022渊6冤院15-17袁41.渊inChinese冤2巩强.食品中蛋白质尧脂肪尧水分尧灰分测定试验的注意事项及统筹安排J.食品工程袁2018渊4冤院17-20.GONG Q.Matters need attention and overall arrange鄄ment of protein袁fat袁moisture and ash determination in foodsJ.Food Engineerin袁2018渊4冤院17-20.渊in Chinese冤3高慧宇袁王国栋袁门建华袁等.利用近红外反射光谱测定豆种蛋白质尧水分和灰分含量J.卫生研究袁2017袁46渊3冤院461-466+471.GAO H Y袁WANG G D袁MEN J H袁et al.Near-infraredreflectancespectroscopypredictsprotein袁moistureandash in beans J.Journal of Hygiene Research袁2017袁46渊3冤院461-466+471.渊in Chinese冤4能力验证样品均匀性和稳定性评价指南院CNAS GL003-2018S.2018.5中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准 食品中水分的测定院GB 5009.3-2016S.2016.6中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准 食品中灰分的测定院GB 5009.4-2016S.2016.7利用实验室间比对进行能力验证的统计方法渊ISO13528院2015袁IDT袁Eng冤院SNI ISO 13528-2016S.8邓可袁刘黎袁郭兵袁等.能力验证提升实验室检测水平的实证研究J.冶金分析袁2017袁37渊9冤院39-45.DENG K袁LIU L袁GUO B袁et al.Empirical study on im鄄provement of laboratory detection level by proficiencytestJ.Metallurgical Analysis袁2017袁37渊9冤院39-45.渊in Chi鄄nese冤9毛歆袁项新华袁肖镜袁等.2013 年食品药品系统实验室能力验证结果分析J.中国药事袁2015袁29渊11冤院1145-1150.MAO X袁XIANG X H袁XIAO J袁et al.Proficiency TestingResults of Food and Drug Laboratories in 2013J.ChinesePharmaceutical Affairs袁2015袁29渊11冤院1145-1150.渊in Chi鄄nese冤窑5窑