基于分子蒸馏的丙硫醚提纯工艺研究.pdf

总第2 1 5 期2023年第1 0 期科研与开发摘要：采用分子蒸馅技术对市售的丙硫醚进行了分离提纯，考察了分离提纯的刮膜速度、蒸馏温度和蒸馏压力对丙硫醚纯度的影响，经过单因素分析,通过设计L（34)正交实验，得到了分子蒸馏分离提纯丙硫醚的最佳工艺参数。关键词：分子蒸馏；分离提纯；丙硫醚；官能团中图分类号：TQ028.3+1丙硫醚被广泛应用于日用香精及有机合成中间体,其合成技术 1 较为成熟。纯度分析在行业内采用峰面积归一化色谱法 2 、高效液相色谱法 3、离子迁移法 4等。市售丙硫醚纯度在9 8%左右,由于生产工艺不同,原料差异，存在多种无机或有机杂质，杂质的存在会影响实验评价的性能。本文采用刮膜式分子蒸馏装置 5-7 ,在单因素实验 6 的基础上,正交优化得到最佳提纯工艺。1材料与设备材料：丙硫醚原料，纯度9 8%左右，市售；无水乙醇,分析纯。设备：刮膜式分子蒸馏装置。2分离提纯工艺研究经分析丙硫醚提纯中，主要受蒸发温度、刮膜转速和蒸发压力的影响,本文从这3个方面因素考虑，进行了提纯工艺研究。2.1丙硫醚分子蒸馏提纯的单因素实验设计2.1.1蒸发温度对丙硫醚纯度的影响在刮膜转速为2 5 0 r/min,蒸发压力为 2 0 Pa,进料速度为1 mL/min，蒸发温度为30.35.40.45.5 0 的条件下，以丙硫醚的纯度为评价指标，考察蒸发温度对丙硫醚纯度的影响。2.1.2刮膜转速对丙硫醚纯度的影响蒸发压力为2 0 Pa，蒸发温度为40，进料速度为1 mL/min，刮膜转速为1 5 0、2 0 0、2 5 0、30 0、35 0 r/min的条件下，以丙硫醚的纯度为评价指标，考察刮膜转速对丙硫醚纯度的影响。2.1.3蒸发压力对丙硫醚纯度的影响在刮膜转速为2 5 0 r/min,蒸发温度为40,进料速度为1 mL/min，蒸发压力为1 0.2 0.30、40、5 0 Pa的条件下,以丙硫醚的纯度为评价指标，考察蒸发压力对丙硫醚纯度的影响。2.2分离提纯条件的正交提纯工艺优化在单因素试验的基础上，以丙硫醚刮膜转速、蒸收稿日期:2 0 2 3-0 3-31作者简介：王娜，女，1 9 7 9 年出生，毕业于西安理工大学，硕士学位，正高级工程师，主要从事防化计量检测、环境监测方面的研究工作。山西化工Shanxi Chemical Industry基于分子蒸馏的丙硫醚提纯工艺研究王娜，周晓东，徐玲，郭晶晶，刘力（山西新华防化装备研究院有限公司，山西太原0 30 0 0 8）文献标识码：A发温度、蒸发压力作为考察因素，每个因素取3个水平,丙硫醚的纯度作为考察指标,进行L(34)正交实验设计，实验设计表见表1，得出最佳分离提纯条件。表1 正交试验因素水平表因素水平A(刮膜转速)/(r/min)1200225033003提纯工艺研究3.1蒸发温度对丙硫醚纯度的影响从图1 看出，当蒸发温度低于40 时，重组分馏出物丙硫醚的纯度与蒸发温度呈正相关，在温度为40时，馏出物的纯度最大，为9 9.6 2%。当蒸发温度大于40 时，流出物重组分中的丙硫醚的纯度随着温度的升高而降低，可能是由于在一定的温度范围内,丙硫醚与杂质的分离效果较好，但超过一定温度时,丙硫醚在真空腔中扩散的速度比较快，未能冷凝就被真空泵抽走损失。确定分子蒸馏丙硫醚的最适宜温度为35 40，以此温度为参考进行后续正交分离提纯实验。99.799.4425图1蒸发温度对丙硫醚纯度的影响3.2舌刮膜转速对丙硫醚纯度的影响从图2 看出，当刮膜转速低于2 0 0 r/min时，丙硫醚纯度随着刮膜转速的升高而增加，刮膜转速为200r/min时，丙硫醚的纯度最大为9 9.7 1%，当转速大于2 0 0 r/min时，馏出物重组份中丙硫醚的纯度随着刮膜转速的增加而减小，此时确定刮膜转速为2 0 0 250r/min进行后续正交分离提纯试验。Total 215No.10,2023D0I:10.16525/14-1109/tq.2023.10.009文章编号：1 0 0 4-7 0 5 0(2 0 2 3)1 0-0 0 1 8-0 2C(蒸发压力)/Pa3520403045403035温度/B(蒸发温度)/404550552023年第1 0 期王、娜，等：基于分子蒸馏的丙硫醚提纯工艺研究1999.809.799.6F99.55100图2刮膜转速对丙硫醚纯度的影响3.3蒸发压力对丙硫醚纯度的影响从图3看出,丙硫醚的纯度对蒸发压力的升高呈先增加后降低的趋势，当蒸馏压力为2 0 Pa时，馏出物中的丙硫醚纯度最大为9 9.8 2%，这是由于当蒸发压力小于2 0 Pa时，分子自由程较大，使得杂质一并蒸发；当压力为2 0 Pa时，丙硫醚被蒸发并冷凝下来，纯度有所增加；当蒸发压力继续变大，分子自由程变小，使得丙硫醚混合物不能充分蒸发，导致丙硫醚的纯度下降。此时确定蒸发压力为1 0 30 Pa开展后续正交分离提纯实验。99.999.899.7099.699.599.499.30图3蒸发压力对丙硫醚纯度的影响3.4正交实验结果分析从表2 看出，在进料速度1 mL/min的条件下,各因素对丙硫醚纯度影响的大小为：刮膜转速（A）蒸发压力(C)蒸发温度(B)。由表中 k 值可知,丙硫醚的最佳提纯工艺为A1B2C1,即刮膜转速为2 0 0 r/min，蒸发温度为40，蒸馏压力为2 0 Pa,按照此工艺将丙硫醚进行分离，经纯度分析可将市售的9 8%的丙硫醚提纯至9 9.5%以上。4结论在丙硫醚的分离提纯过程中，分子蒸馏的蒸馏温Study on Purification and Purity of Propyl Sulfide by Molecular DistillationWang Na,Zhou Xiaodong,Xu Ling,Guo Jingjing,Liu Li(Shanxi Xinhua Chemical Protection Equipment Research Institute Co.,Ltd.,Taiyuan Shanxi 030008,Abstract:This paper the market propyl sulfide was concented by molecular distillation technology,The effects of scraping speed,distllation temperature and distillation pressure on the purity were investigated.Through single factor analysis and design of L(3)orthogonal test,the optimal process parameters of molecular distilation separation and purification of propyl sulfide were obtained.Key words:molecular distilation;separation and purification;propyl sulfide;functional group表2 正交实验结果因素序号A112131150200250300转速/(r/min)1020压力/Pa丙硫醚纯度/1%BC112233350400304099.5599.5399.53425262738393298.61k2298.55k3298.47R0.14度、刮膜速度和蒸馏压力都对丙硫醚的纯度有一定的影响，采用正交法优化工艺后发现，刮膜转速影响最大，蒸馏压力次之，蒸馏温度影响最小，分子蒸馏提纯丙硫醚的最佳工艺为刮膜转速为2 0 0 r/min，蒸发温度为40,蒸馏压力为2 0 Pa。此分离提纯方法能得到高纯度的丙硫醚，也为其余高沸点的有机物的提纯奠定了基础。参考文献1张永丽.硫醚、二硫醚及亚砜的合成研究 D.太原：太原理工大5060123123298.52298.56298.550.04学,2 0 1 5.2张丽敏，沛泉斌.外标均值归一化气相色谱法测定天然气组成 J。能源化工,2 0 1 9(40):7 5-8 0.3许东海，赵明,贾立峰，等.染毒试片中残留正丙硫醚的反相高效液相色谱法测定 J.舰船科学技术，2 0 0 8（1 2)：2 9 8-30 0.4张友江，陈池来，张乐华，等.基于紫外光离子源高场不对称波形离子迁移谱的化学战剂模拟剂检测 J.化学工程,2 0 1 4(9)：1259-1263.5贺红宇，朱永清，李敏，等.分子蒸馏技术纯化柠檬精油工艺研究J.保鲜与加工,2 0 1 9(1 9):1 8 6-1 9 0.6吴柱，陈乔杰，罗炳，等.单因素试验优选车前草中大车前苷的提取工艺 J.生物化工,2 0 2 1(7):5 8-6 1.7戴守鑫.分子蒸馏技术拆分陈皮挥发油及其GC-MS分析 J.保鲜与加工,2 0 1 7(1 7):9 4-9 8.China)231321298.57298.54298.520.0599.5099.5299.5399.4799.5199.49