GB 30605-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸钙.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB 306052014 2014-04-29 发布 2014-11-01 实施 食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸钙 GB 306052014 1 食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸钙 1 范围 本标准适用于由甘氨酸和氢氧化钙反应，经降温结晶制得的食品添加剂甘氨酸钙。2 分子式、结构式和相对分子质量 2.1 分子式 Ca(OOCCH2NH2)2 H2O 2.2 结构式 NH2CaOOH2NOOH2O2+2.3 相对分子质量 206.21（按 2011 年国际相对原子质量）3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态 状态 结晶性粉末 3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。GB 306052014 2 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 甘氨酸钙含量以 Ca(OOCCH2NH2)H2O计，w/%98.0 附录 A 中 A.3 氮，w/%13.014.5 附录 A 中 A.4 pH（10g/L 水溶液）10.012.0 GB/T 9724 干燥减量，w/%9.0 GB 5009.3 直接干燥法a 铅(Pb)/（mg/kg）2 GB 5009.12 a105，3 h。GB 306052014 3 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 乙酸。A.2.1.2 盐酸。A.2.1.3 草酸铵溶液：35 g/L A.2.1.4 亚硝酸钠溶液：100 g/L。A.2.1.5 盐酸溶液：1+3。A.2.1.6 甲基红指示液：1 g/L。A.2.2 鉴别方法 A.2.2.1 钙的鉴别 称取约0.5 g试样，精确至0.01 g，溶于10 mL水中，加入2滴甲基红指示液，用盐酸溶液中和并滴加至溶液呈酸性，滴加草酸铵溶液即产生白色沉淀。该沉淀不溶于乙酸，但溶于盐酸。A.2.2.2 氨基的鉴别 称取约0.1 g试样，精确至0.01 g，加入盐酸溶液1 mL和新配制的亚硝酸钠溶液1 mL产生无色气体。A.2.2.3 红外光谱鉴别 用红外吸收分光光度法，采用溴化钾压片法制备试样，将试样谱图与对照谱图（见附录B）比较，两者应基本一致。A.3 甘氨酸钙含量的测定 A.3.1 方法提要 试样以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，计算样品中的甘氨酸钙含量。A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 氢氧化钠溶液：1 mol/L。A.3.2.2 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.1 mol/L。A.3.2.3 钙羧酸指示剂：称取1 g钙羧酸指示剂和100 g氯化钠混合研细。GB 306052014 4 A.3.3 分析步骤 称取约 0.5 g 试样，精确至 0.0001 g，置于 250 mL 锥形瓶中，加入 100 mL 水，溶解，加入 15 mL氢氧化钠溶液，加入 0.1 g 钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.4 结果计算 甘氨酸钙含量的质量分数1w，按公式(A.1)计算：1001000)-(=011mMcvvw%(A.1)式中：v0空白试验消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；v1试样消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M甘氨酸钙的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）MCa(OOCCH2NH2)H2O=206.21；m 试样质量的数值，单位为克（g）；1000换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.3。A.4 氮的测定 A.4.1 方法提要 用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 硫酸钾。A.4.2.2 五水硫酸铜。A.4.2.3 硫酸。A.4.2.4 氢氧化钠溶液：300 g/L。A.4.2.5 硼酸溶液：20 g/L。A.4.2.6 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。A.4.2.7 甲基红-次甲基蓝混合指示液。A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 自动定氮仪定氮法（仲裁法）称取约0.25 g试样，精确至0.000 1 g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0 g硫酸钾，0.15 g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入10 mL硫酸。置于消化装置上，于400 消化40 min，冷却。置于自动定氮仪装置上，消化管中加入60 mL氢氧化钠溶液，吸收瓶中加入50 mL硼酸溶液和8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，蒸馏至馏出液中性。用盐酸标准滴定溶液滴定至灰紫色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.3.2 直接蒸馏法 按HG/T 4103中直接蒸馏法进行测定。测定时称取0.3 g试样。GB 306052014 5 A.4.4 结果计算 氮含量（以干基计）的质量分数 w2，按公式(A.2)计算：1001000)-(=012mMcvvw%(A.2)式中：v0空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；v1试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c EDTA 标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M氮的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（N）=14.01；m 试样质量的数值，单位为克（g）；1000换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于 0.2。GB 306052014 6 附 录 B 甘氨酸钙红外光谱图 甘氨酸钙红外光谱图见图B.1。图 B.1 甘氨酸钙红外光谱图