DB37∕T 4154-2020 水质 臭的测定 嗅觉层次分析法（FPA法）.doc

ICS13.060C 51DB37山东省地方标准DB37/T 41542020水质臭的测定嗅觉层次分析法（FPA法）Water qualityDetermination of olfactory odorFlavor profile analysis2020 - 09 - 25发布2020 - 10 - 25实施山东省市场监督管理局发布目次前言II1范围12规范性引用文件13原理14仪器和设备15试剂和材料16人员要求27样品28样品测定29结果计算与表示310方法准确度311质量保证和质量控制3附录A（资料性附录）嗅觉层次分析法培训方案4前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、聊城水务水质检测有限公司、济宁中山公用水务有限公司水质检测中心、威海市水务水质检测中心有限公司、泰安市自来水有限公司水质检测中心、国家城市供水水质监测网福州监测站。本标准主要起草人：贾瑞宝、孙韶华、赵清华、何娟、张弘、崔占勇、赵绪军、徐志刚、李菁、卢逸、董雯、高东芳、王涛、武远、刘晓霞。水质臭的测定嗅觉层次分析法（FPA法）警告：实验中使用的次氯酸钠具有腐蚀性、致敏性，部分标准品具有一定的毒性，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1 范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中臭的嗅觉层次分析法（FPA）。本标准适用于生活饮用水及其水源水中臭的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理嗅觉层次分析法选定不少于4人组成闻测小组，评价样品的感官特性，并对样品的不同臭特征做出描述。样品加热到一定温度时，闻测小组人员闻其臭气同时给出每种臭特征的强度评价，共同讨论并计算，确定样品的评价结果。4 仪器和设备4.1 恒温水浴锅：温控精度1，加热时无异味产生。4.2 温度计：0200。4.3 恒温干燥箱：温控精度2。4.4 分析天平：感量0.1mg。4.5 微量注射器：25L、100L或移液器：20L、100L。4.6 取样瓶：1L棕色具塞玻璃瓶，180烘烤4h。4.7 闻测样品瓶：500mL具塞三角瓶。4.8 容量瓶：100mL。4.9 量筒：200mL。5 试剂和材料5.1 无臭水：符合GB/T 6682规定的二级水，无异臭。5.2 硫代硫酸钠：分析纯。5.3 盐酸：=1.19g/mL，分析纯。5.4 2-甲基异莰醇标准溶液：=100g/mL，有证标准溶液。5.5 土臭素标准溶液：=100g/mL，有证标准溶液。5.6 硫代硫酸钠溶液：=100g/L，称取10g硫代硫酸钠（5.2）溶解于无臭水（5.1）中，稀释至100mL。5.7 盐酸溶液（1+3）：将盐酸（5.3）缓缓加到无臭水（5.1）中，体积比为1:3。6 人员要求经初步测验选定人员组成闻测小组，嗅觉迟钝者不可入选。闻测小组成员需经专业培训，有相应能力才能进行分析测试。通过方法培训，分析人员熟悉水中常见臭类型及不同浓度范围内的臭强度特征。嗅觉层次分析法培训方案见附录A（资料性附录）。7 样品7.1 样品采集用样品冲洗取样瓶（4.6），采样至满瓶，瓶口不可有气泡。7.2 样品保存样品采集后应尽快测定，如不能立即测定，4以下冷藏保存，24h内测定。8 样品测定8.1 器皿准备所用玻璃器皿应保证无异臭，采用盐酸溶液（1+3）（5.7）进行冲洗，后用无臭水（5.1）洗涤数次，如果仍有异臭，需重复上述步骤。闻测样品瓶使用前在180烘烤4h。8.2 样品闻测8.2.1 量取200mL样品于闻测样品瓶（4.7）中，同时取无臭水（5.1）做空白试样，样品不得沾染容器瓶口。8.2.2 在45恒温水浴下加热15min后，闻测小组成员分别闻测样品。闻测时，一只手托住闻测样品瓶（4.7）底，另一只手压紧瓶盖，不要接触瓶颈部位，以划圆圈的形式轻轻摇动闻测样品瓶（4.7），确保挥发性物质转移到顶部空气中，然后将玻璃瓶靠近鼻孔，移除瓶盖，进行闻测。8.2.3 盖紧瓶塞重新加热后由闻测小组另一成员进行闻测，以此类推。对水样中存在的臭种类及强度分别进行记录。记录时应以第一感觉的结果为主。8.2.4 每次闻测样品前，应先闻空白试样，使闻测人员的嗅觉保持良好状态。对臭类型和强度采用等级描述，具体强度等级描述见表1。8.2.5 水中消毒剂余量所产生的刺激性气味易掩盖其他臭味，闻测记录后可使用硫代硫酸钠溶液（5.6）脱氯后再次闻测，同时取无臭水（5.1）加等量硫代硫酸钠溶液（5.6）闻测试剂空白。注： 分析时应在通风良好、无异臭的环境中进行。闻测小组成员测试前30min不能饮食、吸烟等，不得涂抹明显有异臭的护肤品及香水，有感冒及过敏症或其他影响臭测定相关问题的人员不能参加闻测。表1 臭强度等级表臭强度等级臭强度描述说明0无无任何异臭。2微弱一般饮用者难以察觉，闻测小组成员可以准确闻测并描述。4弱一般饮用者刚能察觉，易分辨不同异臭种类。6中等强度已能明显察觉异臭。8较强有较强的异臭，闻测时有刺激感。10强有显著的异臭，长时间闻测难以忍受。12很强有强烈的异臭，并让人无法忍受。9 结果计算与表示9.1 结果记录闻测结束后应立即记录结果，记录的信息包括闻测小组成员对臭的描述、强度以及感知到多种臭的先后顺序。9.2 结果计算根据计算公式（1）计算样品臭强度等级，结果保留小数点后一位。(1)式中：Xi 闻测小组成员感知的臭强度等级；n 闻测小组成员人数。10 方法准确度5家实验室对浓度为10ng/L的2-甲基异莰醇标准溶液进行闻测，结果均为土霉味；对浓度为5ng/L的土臭素标准溶液进行闻测，结果均为土味。与给定标准溶液相应臭特征一致。11 质量保证和质量控制11.1 定期对成员进行嗅觉强化训练，确保闻测的准确性。11.2 每批次样品检测，均应以无臭水配制10ng/L或30ng/L 2-甲基异莰醇辅助闻臭，现用现配。AA附录A （资料性附录）嗅觉层次分析法培训方案A.1 典型臭特征训练根据需要配制典型臭物质对闻测人员进行训练，指导统一的臭特征描述，有利于闻测小组对特定的臭描述达成一致。A.1.1 选定欲测试的化合物，测试人员从最淡味道开始闻测，记录其可以闻到时的臭特征。典型臭物质浓度要求及其臭特征可参考表A.1。A.1.2 对易混淆的臭物质应进行分辨练习。选取2-甲基异莰醇（土霉味）、土臭素（土味），分别配制弱、中、强三个强度共六个样品。随机选取三个样品配为一组，进行三选一的闻测训练，如三个闻测样品瓶中的待测臭物质一致，则指出其最低浓度的一个样品；如三个闻测样品瓶中的待测臭物质不一致，则指出其区别于其他两个闻测样品瓶的一个样品。打乱顺序后重新选取三个闻测样品瓶为一组，以此类推，直至所有的排列组合都闻测完成。表A.1 臭物质及其臭特征编号臭物质标准溶液浓度g/L臭特征描述1土臭素0.2土味22-甲基异莰醇0.2土霉味3次氯酸钠500氯味、漂白水味4庚醛200腐败胡桃油51-辛烯-3-醇200草味、蘑菇味6-紫罗兰香酮2木头味、香草味7苯甲醛250杏仁8己醛30莴苣味A.2 臭强度练习此训练课程用以学习如何确定某一臭物质的特定强度。分别使用2-甲基异莰醇（土霉味）、土臭素（土味）进行强度练习。训练时配制强度等级分别为4、8、12的标准溶液，闻测人员记忆其强度直至能准确区分，再用相同强度的标准溶液进行样品闻测。臭物质强度与浓度关系见表A.2。A.3 臭强度进阶练习此训练主要是选取较为常见的臭物质，进行进一步的强度训练及重现性测定。分别使用2-甲基异莰醇、土臭素进行强度进阶练习。在熟悉4、8、12三个明显强度后，再加入2、6、10三个强度等级，以加强闻测人员对六种不同强度臭物质的等级记忆。闻测人员熟练区分六种强度等级后，再用相同强度的标准溶液进行样品闻测。臭物质强度与浓度关系见表A.2。表A.2 臭物质强度与浓度关系臭强度等级2-甲基异莰醇ng/L土臭素ng/L0002105430206505081001001020020012500500_