红外光谱技术在白酒生产质控与分析评价中的应用进展.pdf

2023 Vol.42 No.814Serial No.378China BrewingReviews红外光谱技术在白酒生产质控与分析评价中的应用进展王凡12,乔敏莎2,卢君1.2*，李福荣,王国江3,谌良杰,李长文！（1.贵州国台酒业集团股份有限公司，贵州遵义56 450 1;2.天士力医药集团股份有限公司研究院，天津30 0 410；3.贵州国台酒庄有限公司，贵州遵义56 450 1）摘要：红外光谱技术因其快速、便捷的优势，被广泛应用于白酒酿造过程中的质量控制，评价准确，节约人力，取得了较好效果。该文概述了中、近红外光谱的检测与分析方法及其在白酒生产原料、酒曲、糟、基酒、成品酒以及酿酒副产物中的研究与应用，旨在为白酒质量评价与自动化应用方面提供参考。关键词：白酒；红外光谱；检测技术中图分类号：TS261.4引文格式：王凡，乔敏莎，卢君，等.红外光谱技术在白酒生产质控与分析评价中的应用进展J.中国酿造，2 0 2 3，42（8：14-19.Progress on the application of infrared spectroscopy in quality control and analytical evaluation ofWANG Fan2,QIAO Minsha,LU Jun2*,LI Furong,WANG Guojiang,CHEN Liangjie,LI Changwen(1.Guizhou Guotai Distillery Co.,Ltd.,Zunyi 564501,China;2.Tasly Academy,Tasly Holding Group Co.,Ltd.,Tianjin 300410,China;Abstract:Infrared spectroscopy has been widely used for quality control in the Bajiu brewing process due to its advantages of rapidness and conve-nience,accurate evaluation and saving manpower,and has achieved good results.In this paper,the detection and analysis methods of middle and nearinfrared spectroscopy and their research and application in raw materials,Jiuqu,fermented grains,base liquor,finished liquor and brewing by-prod-ucts of Bajiu production were summarized,in order to provide reference for quality evaluation and automatic application of Baijiu.Key words:Baijiu;infrared spectroscopy;detection technology中国白酒是以谷粮为主要原料，在开放的环境下，以酒曲为发酵剂和糖化剂进行发酵，后经历蒸馏、陈酿和勾调而得到的酒精饮料。白酒生产酿造全流程包括原料、制曲、制酒、储存、勾调等环节，涉及高梁、小麦、大曲、糟、黄水、基酒等多种原料及中间产物，质量控制十分重要。随着智能酿造的广泛应用与化学计量学的快速发展，越来越多基于红外光谱技术的定性、定量分析被应用于各个制酒生产环节，以实现快速评价与反馈，甚至部分环节已实现在线实时监测，极大地提高了生产效率，降低了人力成本。本文综述了红外光谱技术在白酒生产过程中原料、中间产物、基酒、成品酒中的研究与应用，旨在为白酒质量评价与自动化应用方面提供参考。1红外光谱分析方法红外光谱检测便捷快速，被广泛应用于食品、化工、医药等领域。中红外光谱（40 0 0 40 0 cm）主要是基频吸收，吸收强，有利于一些含量低微的成分监测；除了通过收稿日期：2 0 2 3-0 4-0 8修回日期：2 0 2 3-0 5-2 7基金项目：贵州省科技成果应用及产业化计划项目（黔科合成果2 0 2 0 2 Y045)；遵义市科技计划项目（遵市科合R&D202031号，遵市科合支撑GY(2021)40号）作者简介：王凡（198 9-)，女，高级工程师，硕士，研究方向为酒类发酵技术和质量控制。*通讯作者：卢君（198 5-)，男，教授级高级工程师，博士，研究方向为酒类发酵技术和质量控制。文章编号：0 2 54-50 7 1(2 0 2 3)0 8-0 0 14-0 63.Guizhou Guotai Jiuzhuang Co.,Ltd.,Zunyi 564501,China)识别定性方法（见图2）。中/近红外！光谱检测作为变量化学计量学样品定量模型作为真值含量检测验证图1中/近红外光谱定量模型Fig.1 Quantitative model of middle/near infrared spectrumdoi:10.11882/j.issn.0254-5071.2023.08.003Baijiu production基团进行成分鉴别，还包含丰富的指纹信息，如天然产物细微的组成变化，可反映不同产地、生长气候、特定年份等。近红外光谱（12 8 0 0 40 0 0 cm)主要是含氢基团的倍频、合频吸收，信号弱，峰重叠，难以精确谱带归属；因此通常借助化学计量学方法建立物质的定量模型（见图1)或模式验证-分析47 、判别分析（discriminant analysis,DA)等模式识别2023年第42 卷第8 期中国酿造专题论述SmoothNormalizeDerivateBaseline不同类别光谱判别模型模型考察模型参数判别模型优化样品检查建立SVMPLS-DA(OPLS-DA)LDA其他Smooth：平滑处理；Derivate：导数处理；Normalize：标准化；BaselineCorrection：基线校正；Detrend：去趋势化；Deresolve：降低分辨率；标准正态变量校正（standardnormalvariatecorrection，SNV）；多元散射校正（multiplicative scattercorrection，M SC)：偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)；正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal signal correction partial least square-dis-crimination,OPLS-DA)；支持向量机(supportvectormachine,SVMD；线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)。Fig.2 Qualitative analysis/pattern recognition model数值隔点抽样K-S法SPXY法模型建立（样品代表性强、分布均匀、数量多）iPLSSiPLSMW-PLSCARSUVEGASPACAx-loading其他Kennard-Stone法(K-S法）；基于节点X-Y距离的样本集划分法（samplesetpartitioningbasedonjointx-ydistanceSPXY)；蒙特卡罗交互验证法(MonteCarlocrossvalidation，M CCV）；主成分分析-马氏距离（principalcomponent analysis-Mahalanobis distance，PCA-M D）法；间隔偏最小二乘法(interval partial least square,iPLS)；组合间隔偏最小二乘法(synergyintervalpartialleastsquare,siPLS）；移动窗偏最二乘法（movingwindowpartial leastsquare,MW-PLS)；竞争性自适应重加权采样法（competitiveadaptivereweightedsampling，CA R S)；无信息变量消除法（uninformativevariableelimination，U VE)；遗传算法（geneticalgorithms，G A；连续投影法（successive projections algorithm，SPA）：相关系数法（correlationanalysis，CA）；X-载荷法（X-loading）；R c a l:校正集决定系数；Rva：校正标准偏差（standarderrorofcalibration，SEC)；交互验证的校正标准偏差（standarderrorofcross validation，SECV)；预测误差均方根（standarderrorof prediction，SEP）；验证集标准偏差与预测集标准偏差的比值(ratio of performance to deviation,RPD)。Fig.3 Establishment process of quantitative model白酒生产质控多为高频度的重复检测，特别适合以红外光谱作为快速分析手段。红外光谱的定性分析，可以为总第37 8 期Detrend官能团指认、指纹图谱2-3、相似度分析、二维相关红外光谱谱图处理DeresolveSNVMSC相关系数法类别预测波段选择方差分析法其他图2 定性分析/模式识别模型随机分组法异常点检查样本分组Detrend初选模型DeresolveSNV波段筛选光谱处理模型优化SEC.SECV等RcalRars指标考察不可接受参数优化图3定量模型建立流程15待测样品+红外光谱确定MCCV法PCA-MD其他光谱数据MSC预测值SmoothDerivateNormalizeBaseline其他可接受不可接受方法；定量分析可以为峰面积定量或多元校正，目前应用最为广泛的是偏最小二乘法(partial leastsquares，PLS)或基于其的改进方法（图3）。这些方法通常都需要进行谱图处理8 以消除非化学信息(如散射、噪音、漂移等)的影响以及波段筛选，以减少干扰或亢余，从而提高模型效果。PLS定量模型中，主成分数越少，对变量降维与信息抽提越好，过多的主成分数可能由于待测物组分复杂需要更多的潜变量，通常选取RMSE最低的主成分数，以避免欠拟合或过拟合；R?越接近1，回归结果越好；SEC、SEC V、SEP越小，模型预测能力越好；且SEP/SEC应1.2;RPD越大,准确性越高，通常认为,RPD5模型预测结果可接受，RPD8模型预测准确性很高9 ;另外，检验可以用来检验光谱方法与参考方法测定值之间有无显著性差别。定性模型则通常考察判别正确率，相似度数值，识别率与拒绝率等指标。2红外光谱技术在酿酒原料上的应用原料作为白酒酿造的物质基础，对产品风格有重大影响。不仅为微生物提供营养和能量，而且其自身香气物质也影响着白酒风味和质量。白酒生产过程中的谷物种类颇外部验证多，包括高梁、大米、糯米、玉米、小米等，其中以高梁为主（样本量通常不少于2 8）Rp、SEP、R PD 等指标考察测量值可接受模型确定的酿酒原料应用最为广泛10。酿酒原料的关键指标,如影响糊化特性的淀粉结构、可代谢生成氨基酸继而转化为风味物质的蛋白质等,就需要严格的质量控制。但常规的理化试验通常耗时耗力，而红外光谱技术因其快速便捷的优势，被广泛应用于原料质控，甚至有一些以近红外为核心的专门针对谷物开发的谷物分析仪I2。酿酒原料这种疏松固态样品的红外检测，多采用近红外光谱漫反射模式，光与样品表面或内部发生相互作用，光传播方向不断变化，最终携带样品信息后又反射出样品表面，由检测器检测。近红外漫反射测样量通常较大，以粉碎作为前处理方式，重复装样以及采用旋转样品池的方法都可有效减少样品不均匀性影响。通过化学计量学建立红外光谱数据与理化检测值的关联模型，可有效对原料关键指标进行快速准确定量。高梁最重要的指标直链淀粉131、支链淀粉13,15-17 、总淀粉14,16 ,其PLS模型校正集、验证集、预测集的决定系数R2均可达到0.95,另外还有对水分18-19、蛋白质15,19、脂肪15.2 0 、总酚2 、总黄酮2 、缩合单宁2 1、阿魏酸2 1、花青素2 1、原儿茶醛2 1、单宁15、粗灰分2 0 、粗纤维2 的定量分析。大米蛋白质2 2 ,小麦蛋白质2 3、水分2 3、湿面筋2 3、硬度指数2 3、发芽率2 4 等指标的近红外分析也被研究和应用，可更加方便地对原料进行综合评价。检测时间从数小时缩短至510 min，极大提高了效率。此外，近红外光谱还可对酿酒原料实现品种、产地、种2023 Vol.42 No.816Serial No.378子活力、病害诊断、污染判别等方面的定性分析。张红涛等2 5 对单籽粒小麦品种建立判别模型，精度达93.18%吕都等2 0 以SVM算法建立了小麦霉菌感染判别模型，判别正确率达10 0%；刘亚超等2 7 以PLS-DA对特需糯高梁真实性进行了判别,准确率达96.7%；孟繁佳等2 8 采用CA-SVM、SPA-SVM、C A R S-SV M 对玉米种子建立穗腐病判别模型，三种模型的训练集和测试集准确率均在90%以上。需要注意的是，红外光谱分析模型建立后，仍应注意定期维护与更新。随着样品的变化，尤其是受气候、环境等影响较大的天然产物，以及仪器性能（光源、能量等)日积月累的变化，应定期抽样检测并加入新样本，以持续保持模型的性能。3红外光谱技术在酒曲质控中的应用“曲乃酒之骨”酒曲作为白酒酿造的糖化剂和发酵剂，提供丰富的酶类和微生物，其质量直接影响酒酷的发酵质量，进而影响酿酒的产质量，对白酒品质具有重要作用。而水分、酸度、淀粉、糖化力，是衡量大曲质量的关键指标，通常依此评价、定级、配比。但传统分析方法繁琐耗时，试剂消耗量大，因此，酒企积极探索基于红外光谱技术的快速定量方法。采用漫反射模式的近红外光谱测量，结合PLS建立定量模型，是目前大曲快检的主流方法2 9-31。各指标线性关系整体较好，水分、淀粉定量模型的决定系数R2可达0.95，酸度、糖化力稍差，但也基本可以作为初步的预测。4红外光谱技术在糟酷评价中的应用糟醋是高梁、酒曲、稻壳等混合发酵的物料。白酒发酵控制主要关注水分、温度、酸度、还原糖、淀粉、酒精度等参数，监测物质变化与发酵进程。糟的红外光谱学应用，主要为基于近红外光谱的关键指标快检，通常采用漫反射模式。对红外光谱法定量酒酷关键指标进行研究的结果表明，水分32-34、酸度32-34、淀粉32-34、总酯35、酒精度33-34、还原糖36-38 定量模型预测能力较强，可有效解决检测繁琐、不及时的问题。考虑到固体酒酷成分复杂，黏度较高，样品不均匀等问题，卢中明等39 提出一种先浸提再测量的方法，通过酒酷浸提构造简单体系，用近红外测量浸提液有效降低了背景干扰，其研究中还原糖、酸度和酒精度PLS模型的决定系数R2均达到0.96。另外也有关注在线检测的研究32 ,在线检测除仪器和测量附件外，通常还包括取样和预处理系统、数据通信模块等。5红外光谱技术在酿酒副产物中的应用黄水是固态法白酒生产过程中产生的一种棕黄色、微粘稠的混浊液体，含有大量含氮化合物、还原糖及醇、醛、酸、酯等香味物质以及有益微生物菌群，可用于勾调、养窖、制曲等，也可用于食醋酿造、防腐剂制备等方面40 。罗琪等41-42 以SPA算法筛选出近红外关键变量，对黄水酒China Brewing精度、还原糖建立了快速评价模型，决定系数R20.95，可快速、准确判别黄水质量，为近线或在线监测提供了基础。6红外光谱技术在酒体中的应用白酒主要由水、乙醇及其他呈香呈味物质构成，其中98%以上为乙醇与水，而白酒的品质与风格主要由微量成分决定，这些成分含量仅占不到2%，种类却十分丰富。基于红外光谱技术的白酒质量控制与评价，包括对关键成分定量，用以评价酒质和监测风险因子，还有基于定性或定量方法的自动摘酒与分级分型。目前，酒体中醛、酮、醇、酸、酯等物质均可利用中/近红外光谱技术进行快检，各有优势。中红外吸收的信号强度比近红外高3个数量级，有利于含量低微的物质检测；但从产业化角度讲，中红外难以使用较长光纤传输（易衰减）9，这就使得距离分散的每个测定点位都配备一台主机。近红外信号弱，国际上一般认为，定量物质含量应大于0.1%43（一些报道中对mg/kg量级物质的检测可能是利用其与含量较高物质的相关性）；但近红外可配备较长光纤，一台主机可带多个探头，具有价格优势，更利于多点监测的在线应用。对于酒体这种流动性好的均匀液体样品，通常采用透射或衰减全反射的测量方式，光纤探头和流通池常用于在线测量。但用于馏酒阶段的红外检测，应注意温度影响4，适时进行温度补偿。微量成分通常先以气相色谱或气相色谱-质谱联用技术被准确测定，再结合中/近红外光谱数据建立定量模型，乙醛4546 、乙缩醛45、糠醛47 、2,3-丁二酮48 ,3-羟基-2-丁酮48 ,甲醇49-5、乙醇31、正丙醇52 、正丁醇52-53、异丁醇53、正戊醇2 、异戊醇52-53、甲酸54、乙酸53,55、乳酸56 、丁酸47,53、戊酸47 、已酸535、总酸57 、乙酸乙酯53,58-6 、丁酸乙酯53.58 、乳酸乙酯53.58 59.6 1、已酸乙酯53,7-58 6 0 1、庚酸乙酯147、总(2-4 等指标的红外定量方法均有被研究或应用，各指标模型决定系数R2均可达到0.9，可有效评价酒体质量。不仅节省标品、试剂，并且在智能制造中，快速、便捷的检测也更有利于大数据的积累与运用。除了对关键成分的定量分析，红外光谱技术还应用于基酒自动摘酒及分级分型。传统的摘酒方法有看花摘酒，量质摘酒和分段摘酒，但传统酿酒技术更多地依赖于酒师的经验和技术，难以标准化。因此,朱雪梅等6 5 着力开发基于红外光谱的基酒分级分型方法（见表1），不同馏段的分型准确率可达95%，不同等级的判别准确率也已达到90%；以客观的数据分级分型，可有效规避感官审评的主观性与不确定性。对成品酒的定性研究，包括香型、年份、酒龄、真伪的判别，酒精度预测，以及品质分析与鉴定，红外光谱法可有效对成品酒进行分级分型6 9,7 2-8 31,对于治理白酒行业以次充好的乱象具有积极意义。Reviews2023年第42 卷第8 期中国酿造专题论述表1基于红外光谱的基酒分级分型研究Table 1 Researches on classification of base liquor based on infrared spectroscopy应用光谱摘酒近红外中红外等级近红外LD-MD、D PLS、PCA-BPA NNLSSVM酒龄近红外注：反向传播神经网络（back-propagation neural network，BPA NN)；最小二乘支持向量机（least squares supportvectormachine，LSSVM)：一阶导数(firstderivative，D）；定性偏最小二乘（distinguishedpartial leastsquares，D PLS）；定量偏最小二乘（quantitativepartial least squares，Q PLS）；衰减全反射(attenuated total reflection,ATR)。类别光谱采集方式中红外ATR香型判别近红外漫反射直接观察法，系统聚类法年份判别中红外ATR中红外ATR酒龄判别近红外透射近红外透射ATR真伪判别中红外透射品质分析中红外透射中红外白酒鉴别ATRVIS/NIR酒精度预测近红外注：簇类的独立软模式法（soft independent modeling of class analogy,SIMCA）。总第37 8 期主要算法研究结果对头酒、一段酒、二段酒、尾酒基酒建立分类模型，准确率达10 0%；UVE和CARS算法MSC.UVE.CARS可减少50%光谱变量，平均准确率接近90%。二维卷积神经网络将基酒近红外光谱数据转换成三通道图像数据后，经数据增强传入二维卷积神经网络模型进行预测，段数分类准确率达97.58%。KPCA(核主成分分析)-建立分段模型判别正确率达98%。MD(马氏距离)-SVM偏最小二乘定性(DPLS)，偏最小二乘定量（QPLS）SVMLDABPANNPCA+SVMLSSVM主要方法SVMSVMDA,SVM、PC A二维相关SVM一维谱图、二阶导数、二维相关红外分析一维谱图与二阶导数分析直接观察、PCA、LD A一维谱图、二阶导数、二维相关红外分析一维谱图分析一维谱图、二阶导数、二维相关红外分析SIMCA.SVM、PCA-LD ASIMCA、SVM、PCA-LD A线性拟合17文献656667中层糟与混合糟的DPLS模型识别准确率分别为7 6.53%与91.6%，QPLS模型R分别为0.7529与0.8 30 2。以ATR为测量方式，对三轮次基酒“一级”“二级 的识别率达92%。LDA算法模型对“一等好”“一等差”“二等好”“二等差 四个等级的识别率达10 0%；BPANN的识别率达9 5%。特级、优级、一级和二级4种基酒的分类准确率分别为10 0%、10 0%、94%、8 9%。分别以LD-MD、D PLS、PCA-BPA NN方法对4种等级（优A级、优B级、1A级、1B级）基酒建立判别模型，3种方法的分级正确率分别为98.47%99.15%、10 0%。谱图经1D+SNV处理，在48 33-6 8 46 cm波段建立等级（特级酒、优质酒、一级酒、二级酒、大曲酒)判别模型，Rcl=0.9956,Rp=0.5817。谱图经SNV处理，在48 33-6 8 46 cm波段建立年份（2 0 0 2、2 0 0 7、2 0 12、2 0 15、2 0 16、2 0 18）判别模型，Rca=0.9863,Rp=0.5672。表2 成品酒定性研究Table 2 Qualitative study of finished liquor对清香、浓香、酱香三种香型白酒的识别率达98%。通过红外谱图差异观察，可区分酱香型、浓香型和兼香型白酒，可对不同风格的酱香型白酒进行初步分类，5个批次的酱香型白酒的红外谱图具有一致性。对5年、15年两类酱香型白酒的识别率达10 0%。通过PCA可判别浓香型原酒和陈酒（1年、3年、5年）。对于不同酒龄（原酒，1年、3年、5年）的白酒判别，基于DA方法的模型训练集和测试集的分类准确率达93%和95%；基于SVM结合PCA算法的模型可对不同酒龄白酒进行有效判别，训练集和测试集的准确度均为10 0%。以1年、6 年、8 年、10 年、15年白酒为样品，以酒龄作为外扰，在140 0 18 0 0 nm波段构建同步和异步二维相关谱，模型校正集判别正确率93.3%，预测集正确率92.0%。对“无标记酒龄的酒”和“年份酒”两类进行判别，准确率达97%。通过对特征吸收峰的波数、强弱等参数相结合的方式确定酱香型白酒真伪差异，以此为据建立白酒真伪鉴别模型，进而确立特征指纹图谱库。以8 0 控温1mL酒样，在2 40 s时采集红外光谱，通过对一维谱与二阶导数谱的观察，判别真假茅台酒。以白酒干燥物为对象，在全波段上建立了水井坊白酒的真伪判别模型，初始判别准确率、交叉验证判别准确率、测试集判别正确率分别为95.6%、91.4%、8 6.7%。对剑南春与真假茅台的白酒冷冻干燥物进行红外分析，根据指纹特征可进行有效区分。浓香型和清香型2 种类型白酒的干燥物在红外谱图中均具有不同的吸收峰，谱图具有明显的差异，可以比较出各种白酒的酯类、羧酸盐、醇类含量的高低。直观地展现出酱香型白酒的指纹特征。SIMCA模型基本无法对白酒进行鉴别,PCA-LDA模型鉴别能力最优，训练集与验证集分类正确率为92.92%和7 5.52%。采用SIMCA、SVM、PCA-LD A 三种方法都可实现白酒鉴别分析，对不同品牌、不同酒精度、不同年份和不同香型白酒的鉴别，PCA-LDA模型优于SIMCA和SVM，分类正确率均高于95%。对品牌白酒与散装白酒进行分析，提取波长1448 nm处的吸光度，得出酒精含量预测方程，可作为白酒酒精度的快速测试手段。68695870 4771 71 研究结果文献6972697374 7576777879808182 82832023 Vol.42 No.818Serial No.3787结论与展望红外光谱技术因其采样分析快速便捷的优势，已广泛应用于白酒生产中多个环节的质量评价与控制，甚至在部分环节已实现了在线应用。随着人工智能、数字李生技术的快速发展以及生产大数据的实现，必将有更多的在线应用与决策，对原料或发酵过程进行监测与控制，反馈至物联网并进行及时干预（决策阀门开闭、液体流向等），以科学、准确、高效地实现高质量白酒的生产。参考文献：1 XU Y Q,ZHAO J R,LIU X,et al.Flavor mystery of Chinese traditionalfermented Baijiu:The great contribution of ester compoundsJJ.Food Chem,2022,369:130920.2 HE Y J,ZENG W J,ZHAO Y X,et al.Rapid detection of adulteration of goatmilk and goat infant formulas using near-infrared spectroscopy fingerprints.Int Dairy J,2023,137:105536.3李振凯，马玲，白明生，等.基于化学计量学宁夏银柴胡红外指纹图谱及伪品判别分析.世界科学技术-中医药现代化，2 0 2 3,2 5（1)：17 5-18 3.4陈昱，周群,孙素琴.红外光谱技术对清香型白酒的品质分析.光谱学与光谱分析，2 0 0 6,2 6(7)：141-142.5赵楷人，马芳，孙素琴，等.不同年代基酒的三级鉴定.光谱学与光谱分析,2 0 14,34(10)：137-138.6李长文，魏纪平，李燚，等.运用FTIR分析不同酒龄基酒.酿酒科技，2014(12):70-72.7安焕炯，翟晨，马倩云，等.结合2 D-COS和光谱融合技术的小麦淀粉回生特性定量表征J.光谱学与光谱分析，2 0 2 3,43(1)：16 2-16 8.8尼珍，胡昌勤，冯芳.近红外光谱分析中光谱预处理方法的作用及其发展J.药物分析杂志，2 0 0 8,2 8（5)：8 2 4-8 2 9.9褚小立.化学计量学方法与分子光谱分析技术M.北京：化学工业出版社,2 0 11.10牛姣，沈毅，张贵虎，等.白酒酿造原料与酒体品质关系的研究进展.食品与发酵工业,2 0 2 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