GB 1886.101-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酸（又名十八烷酸）.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.1 0 12 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 硬脂酸( 又名十八烷酸)2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.1 0 12 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 硬脂酸( 又名十八烷酸)1 范围本标准适用于以硬脂酸和棕榈酸为主的脂肪制得的食品添加剂硬脂酸( 又名十八烷酸) 。2 分子式、 结构式和相对分子质量2.1 分子式C1 8H3 6O22.2 结构式2.3 相对分子质量2 8 4.4 8( 按2 0 0 7年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色至淡黄色状态硬质固体将样品置于清洁、 干燥的白瓷盘中, 在自然光线下, 观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。G B1 8 8 6.1 0 12 0 1 62 表2 理化指标项 目指 标检验方法酸值( 以KOH计) / (m g/g)1 9 62 1 1附录A中A.2碘值( 以I计) / (g/1 0 0g)7.0附录A中A.3皂化值( 以KOH计) / (m g/g)1 9 72 1 2附录A中A.4水分,w/%0.2G B/T6 2 8 3灼烧残渣,w/%0.1G B/T9 7 4 1a不皂化物,w/%1.5附录A中A.5结晶点/5 4.56 9G B/T7 5 3 3铅(P b) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2 a2g样品, 灼烧温度为6 7 52 5。G B1 8 8 6.1 0 12 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用 标 准 溶 液、 杂 质 测 定 用 标 准 溶 液、 制 剂 和 制 品, 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 均 按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时, 均指水溶液。A.2 酸值( 以K O H计) 的测定A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 乙醇: 预先煮沸, 并用氢氧化钠中和。A.2.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a OH)=0.5m o l/L。A.2.1.3 酚酞指示液:1 0g/L。A.2.2 分析步骤称取约5g样品, 精确至0.0 0 02g, 置于5 0 0m L锥形瓶中, 用7 5m L1 0 0m L热乙醇溶解, 加0.5m L酚酞指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色, 保持3 0s不褪色为终点。A.2.3 结果计算酸值( 以KOH计) 的质量分数w1, 单位为毫克每克(m g/g) , 按式(A.1) 计算:w1=VcMm(A.1) 式中:V 氢氧化钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;M 氢氧化钾的摩尔质量, 单位为克每摩尔(g/m o l), M(KOH)=5 6.1 0 9 ;m 试样的质量, 单位为克(g) 。A.3 碘值( 以I计) 的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 四氯化碳。A.3.1.2 韦氏溶液: 所有物料和玻璃器皿均需干燥。取氯化碘1 9.0 0g, 溶于7 0 0m L乙酸和3 0 0m L四氯化碳配成的混合液10 0 0m L中。如溶液不澄清, 过滤。贮存于阴凉暗处。A.3.1.3 碘化钾溶液:1 0 0g/L。A.3.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.1m o l/L。A.3.1.5 淀粉指示液:1 0g/L。G B1 8 8 6.1 0 12 0 1 64 A.3.2 分析步骤在玻璃套管中称取约0.5g样品, 精确至0.0 0 02g, 将其放入3 0 0m L具玻璃塞锥形瓶中, 加1 0m L四氯化碳, 用移液管吸入2 5m L韦氏溶液, 摇匀。塞紧塞子, 于阴凉(2 0 2 5 ) 暗处放置3 0m i n。加1 5m L碘化钾溶液和1 0 0m L水。在强烈摇动下用硫代硫酸钠滴定至黄色接近消失, 加1m L2m L淀粉指示液, 并继续滴定至蓝色消失为止。同样进行空白试验。A.3.3 结果计算碘值( 以I计) 的质量分数w2, 单位为克每百克(g/1 0 0g) , 按式(A.2) 计算:w2=(V0-V1)cMm(A.2) 式中:V0 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;V1 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;M 碘的摩尔质量的11 0, 单位为克每摩尔(g/m o l) , M(12 0I2)=1 2.6 9 ;m 样品的质量, 单位为克(g) 。A.4 皂化值( 以K O H计) 的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 无水乙醇。A.4.1.2 氢氧化钾乙醇溶液:4 0g/L。A.4.1.3 盐酸标准滴定溶液:c(HC l)=0.5m o l/L。A.4.1.4 酚酞指示液:1 0g/L。A.4.2 分析步骤称取约2g样品, 精确至0.0 0 01g, 置于2 5 0m L磨口锥形瓶中, 加入2 5m L0.0 2m L氢氧化钾乙醇溶液, 连接冷凝管, 置于水浴中加热回流1h, 稍冷后用1 0m L无水乙醇淋洗冷凝管, 取下锥形瓶, 加入5滴酚酞指示液, 用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失, 加热试液至沸。若出现粉红色,继续滴定至红色消失即为终点。同时进行空白试验。A.4.3 结果计算皂化值(KOH计) 的质量分数w3, 单位为毫克每克(m g/g) , 按式(A.3) 计算:w3=(V0-V2)cMm2(A.3) 式中:V0 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;V2 样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积, 单位为毫升(m L) ;c 盐酸标准滴定溶液的浓度, 单位为摩尔每升(m o l/L) ;G B1 8 8 6.1 0 12 0 1 65 M 氢氧化钾的摩尔质量, 单位为克每摩尔(g/m o l) , M(KOH)=5 6.1 0 9 ;m2 样品的质量, 单位为克(g)。A.5 不皂化物的测定A.5.1 试剂和材料A.5.1.1 氢氧化钾。A.5.1.2 乙醇。A.5.1.3 石油醚。A.5.1.4 氢氧化钠溶液:1m o l/L。A.5.1.5 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a OH)=0.0 2m o l/L。A.5.1.6 酚酞指示液:1 0g/L。A.5.2 分析步骤称取约5.0g样品, 精确至0.0 0 01g, 置于2 5 0m L烧瓶中, 加入由2g氢氧化钾和4 0m L乙醇组成的溶液, 装上回流冷凝器, 小心煮沸回流1h, 至完全皂化为止。将烧瓶中的内容物移入具玻璃塞的萃取量筒( 长约3 0c m, 直径3.5c m, 标有4 0m L、8 0m L和1 3 0m L的刻度) 。用定量的乙醇洗涤烧瓶, 一并加入量筒, 至4 0m L。再用煮沸并冷却后的水洗涤, 洗液并入量筒, 并加至8 0m L。用数毫升石油醚小心洗涤烧杯, 将洗液加入量筒, 冷却量筒中的内容物至室温, 再加5 0m L石油醚。加塞, 强烈振摇量筒1m i n以上, 静置后应分成透明的两层。尽可能完全地将上层石油醚层吸入5 0 0m L分液漏斗, 但不带任何下层液。另用石油醚如上萃取和吸出共六次以上, 每次用5 0m L石油醚并均经强烈振摇。集中所有萃取液, 每次用2 5m L1 0%乙醇洗涤石油醚, 直到洗出液对石蕊呈中性为止。弃去洗涤液。将石油醚萃取液放入已知重量的烧杯中, 用1 0m L石油醚淋洗分液漏斗, 洗液并入烧杯。将石油醚在蒸汽浴上蒸发至恰好干, 然后在7 58 0,2 6.6 7k P a下干燥至恒重, 或在1 0 0下干燥3 0m i n。放入干燥器中冷却, 称重, 为不皂化物的未校准值。脂肪酸含量的测定: 将蒸发残渣溶于5 0m L温乙醇中, 乙醇中含有酚酞指示液数滴, 并预经氢氧化钠溶液中和至微粉红色。用氢氧化钠滴定溶液滴定至同样呈色。每毫升0.0 2m o l/L氢氧化钠相当于脂肪酸5.6 5 9m g, 以油酸计。从未校准的不皂化物中减去脂肪酸的量, 即为样品中不皂化物的量。