DB37∕T 1900-2011 土壤中叶枯唑残留量的测定(山东省).pdf

TCS 13. 080. 05 B 11 DB37 山东省Eh巳tTJ 方标准DB 37/T 1900-2011 土壤中叶枯瞠残留量的测定Determination of bismerthiazol residues in soil 2011 - 06 -16发布2011 - 08 -01实施山东省质量技术监督局发布D837/T 1900-2011 目IJ1=1 本文件按照GB/T1.1-2009给山的规则起草。本文件由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:烟白市农业科学研究院、文登市农业局。本文件主要起草人:刘传德、屁泽)白、姚杰、王志新、相11林虎、于波、段小娜、姜蔚、徐维华、李晓亮、用先半。土壤中叶枯瞠残留量的测定1 范围本标准规定了十壤巾叶枯哩残留量的测定方法。本标准适用于十壤中叶枯哩残留量的测定。本标准方法检出|提为O.lmg/kgo2 规范性引用文件D837/T 1900-2011 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号|用文件，其最新版本(包括所旬的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验用水规格和实验打法3 原理土壤中的叶枯哇经乙酸乙醋、二甲主主甲由tH安提取、Cl8柱净化后，用液柑色谱仪(紫外检测器)检测，以保留时间定性、峰面积外标法定量。4 试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂，实验用水均/.iGB/T6682规定的一级水。4. 1 乙酸乙醋。4. 2 二甲基甲酷肢。4. 3 甲醇。4. 4 甲醇(色谱纯)。4. 5 乙脂(色谱纯)。4. 6 乙酸(色谱纯.)。4. 7 氢氧化呐。4. 8 提取液:甲(乙酸乙醋:气甲基甲国克服)=20: 10 4. 9 净化预处理小柱C1B柱(500吨，6mL)。4.10 叶枯H坐标准品:纯度二三98%。4. 11 叶枯瞠标准洛液的制各:用二甲基甲酷肢溶解，再用甲醇(4.4)配制成100mg/L标准贮备液，保存于-180C的冰箱中。使用时用甲醇(4.4)稀释成1.Omg/L的标准Tf乍溶液。D837/T 1900-2011 5 仪器和设备5. 1 液柑色i带仪:配有紫外检测器。5. 2 分析天平，感量O.OOOlg和O.Olgo5. 3 恒温水浴振荡器:不低j二200r/mino5. 4 旋涡混匀器。5. 5 氨吹仪。5. 6 离心机:转速不低于3000r/mi日。配备100m1具塞塑料离心管。5. 7 刻度试管25mL、15mL。6 分析步骤6. 1 样品的提取称取沮匀后的土壤样品15g(精确至O.Olg)，于100mL塑料禹心管中，加入20.0mL水，振摇lmin，用lmollL的氧氧化铀调pH值至1O.0:!:0.1，放置30min，力口提取液(4.8)30mL，用恒温水浴振荡器(200r/min)提取20min，用高心机C3000r/min)向心10min，取上洁液15.0mL于25mL刻度试管中，80C水浴氯气吹至近干，加入2.0mL提取液(4.8)，待净化。6. 2 净化、浓缩和定容将Cl8柱用5.0mL甲醇预淋洗，当溶剂液面到达小柱吸附层表面时，立即加入待沛化液(6.1)，用15mL刻度试管收集洗脱液，用5mL提取液(4.8)冲洗烧杯日过柱，并重复一次。将试管置于氮吹仪上，50 水浴氯气吹至小于2.5mL，用提取液(4.8)走容至2.5mL，在旋涡泪匀器上泪匀，经0.45m微孔滤膜过滤，持测。6. 3 测定6.3. 1 液相色谱条件检测器:紫外检测器，波长313nm。检测温度:柱温25C。色谱柱C18，150mmX4.6mmX5mo 流动相w甲醇(色目纯)乙腊(色情纯):50%乙酸:水1=23.0:22.0: 0.2: 54.80 进样量5.0L。流速O.3mLlmin。6. 3. 2 色谱分析在上述色情条件(6.3.1)下，待仪器稳在后，分别注入5.0L标准溶液和持测液，以保阳时间在性、山幸而积外标法在量。6. 4 空白试验除不加试样外，试剂用量和操作步骤与6.1、6.2和6.3相同。2 D837/T 1900-2011 7 结果表述7. 1 计算土壤中日十枯唾残留量按式(1)计算。xAxV，xV丐x . mx ASXV2 式中:X一样品中叶拈|些残臼量，单位为毫克每千克(mg/l唱:F一叶枯|哇标准工作浴液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);儿叶枯|哇标准工作溶液的峰而积:A 样品中叶拈|些的峰而积:Vj 才是取溶剂总体积，单位为毫升(mL);飞吸取出时于检测的提取溶液的体积，单位为毫升(mL);1江样品走容体积，单位为毫升(mL);m 样品质量，单位为克(g)o计算结果1;R回式位有效数字。7.2 精密度在重复性条件F获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术干均植的15%。3 附录A(规范性附录)-.l bM口D837/T 1900-2011 4