T∕CSTM 00708-2022 化学试剂 无水甲醇.pdf

ICS 71.040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 007082022 化学试剂 无水甲醇 Chemical reagent Methanol anhydrous 2022-08-31 发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 00708-2022 I 前 言 本文件参照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则，GB/T 20001.10标准编写规则 第10部分：产品标准的规定起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。 T/CSTM 00708-2022 1 化学试剂 无水甲醇 重要提示本文件中的一些试验过程可能导致危险情况， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本文件规定了化学试剂无水甲醇的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本文件适用于化学试剂无水甲醇的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法 GB/T 6112021 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97222006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9733 化学试剂 羰基化合物测定通用方法 GB/T 97362008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 153462012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号 4.1 性状 本试剂为无色透明液体，能与水、醇、醚等互溶。 T/CSTM 007082022 2 4.2 分子式 CH4O 4.3 结构式 4.4 相对分子质量 32.04（按2018年国际相对原子质量） 4.5 CAS 号 67-56-1 5 规格 无水甲醇的规格应符合表 1 的规定。 表 1 无水甲醇的规格 名 称 分 析 纯 含量(CH3OH)，w/% 99.7 密度(20)，/(g/mL) 0.7910.793 与水混合试验 合格 蒸发残渣，w/% 0.001 水分(H2O)，w/% 0.05 酸度(以 H计)，b/(mmol/g) 0.0004 碱度(以 OH计)，b/(mmol/g) 0.00008 易炭化物质 合格 羰基化合物(以 CO 计)，w/% 0.005 还原高锰酸钾物质(以 O 计)，w/% 0.0005 6 试验 6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合 GB/T 66822008 中三级水规格，样品均应精确至 0.01g 称量或 0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 6.2 含量 6.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 97222006中第5章、第6章的规定。 6.2.2 测定条件 T/CSTM 00708-2022 3 检测器：氢火焰离子化检测器。 载气及柱流量：氮气，1.0mL/min。 空气流速：300mL/min。 氢气流速：30mL/min。 色谱柱： 6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷的毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。 柱长 30m，柱内径 0.25mm，液膜厚度 1.4m。 分流比：30:1。 柱温度：40保持 6min，20/min 速率升至 120，保持 5min。 汽化室温度：200。 检测室温度：200。 进样量：1.0L。 6.2.3 定量方法 按 GB/T 97222006 中 9.2 的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 密度 按GB/T 6112021中4.2或4.4的规定测定。 6.4 与水混合试验 称取 8g(约 10mL)样品，置于 50mL 比色管中，加 30mL 水，摇匀，放置 30min。在黑色背景下轴向观察，溶液应澄清。 6.5 蒸发残渣 称取 100g(约 126mL)样品，按 GB/T 9740 的规定测定。 6.6 水分 称取4g(约5mL)样品，以10mL无水甲醇为溶剂，按GB/T 606的规定测定。 6.7 酸度 按GB/T 97362008中5.1的规定测定。量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.02mol/L滴定至溶液呈粉红色， 并保持30s。 加20g(约25.2mL)样品，摇匀，若溶液红色消失，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.02mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T 97362008中5.1.2的规定计算。 6.8 碱度 按 GB/T 97362008 中 5.1 的规定测定。量取 100mL 无二氧化碳的水， 加 2 滴甲基红指示液(1g/L)，用盐酸标准滴定溶液c(HCl)0.01mol/L滴定至溶液由黄色变为红色， 并保持 30s。 加 20g(约 25.2mL)样品，摇匀，用盐酸标准滴定溶液c(HCl)0.01mol/L滴定至溶液由黄色变为红色，并保持 30s。结果按 GB/T 97362008 中 5.1.2 的规定计算。 6.9 易炭化物质 按 GB/T 9737 的规定测定。量取 10mL 硫酸(优级纯，质量分数为 950.5)，冷却至 10，在T/CSTM 007082022 4 振摇下逐滴加入 8g(约 10mL)样品(此时溶液温度不应高于 20)，放置 10min。溶液所呈颜色不应深于Q/15 标准色。 6.10 羰基化合物 6.10.1 称取 0.4g(约 0.5mL)样品，用无羰基的甲醇稀释至 10mL 后，按 GB/T 9733 的规定测定。溶液所呈暗红色不应深于标准比色溶液。 6.10.2 标准比色溶液的制备是取含 0.02mg 质量的羰基化合物(CO)标准溶液,与样品同时同样处理。 6.11 还原高锰酸钾物质 称取16g(约20mL)样品，注入干燥的具塞比色管中，调节温度至15，加0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMnO4)0.1mol/L，摇匀，盖紧比色管。于15避光放置10min。溶液所呈粉红色不应消失。 7 检验规则 按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 8 包装及标志 按 GB 153462012 的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中： a) 包装单位：第 4 类、第 5 类； b) 内包装形式：NB-27、NBY-27、NB-28、NBY-28、NB-29、NBY-29； c) 隔离材料：GC-2，GC-3，GC-4； d) 外包装形式：WB-1； e）标签：符合 GB 15258 的规定，注明“易燃液体”和“有毒品”。 T/CSTM 00708-2022 5 附 录 A （资料性） 起草单位和主要起草人 本文件起草单位：南京化学试剂股份有限公司、国药集团化学试剂有限公司、广东光华科技股份有限公司、天津康科德科技有限公司。 本文件主要起草人：张霞、呙顺亮、李萍、陈浩云、顾君、廖华娜、刘岩、张晓静。 _