DB37∕T 3041-2017 饲料中磷、硫的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法(山东省).pdf

ICS 65.120 B 46 DB37 山东省地方标准 DB37/T 30412017 饲料中磷、硫的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of Phosphorus and Sulphur in feeds by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-10-25 发布 2017-11-25 实施 山东省质量技术监督局 发 布 DB37/T 30412017 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。 本标准主要起草人：张喜琦、张娟、董瑞、陈晓媛、崔玉花、高喜凤、周楠。 I DB37/T 30412017 饲料中磷、硫的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定配合饲料中磷、硫的方法。 本标准适用于配合饲料中磷、硫的测定。 本标准方法检出限为：磷20 mg/kg，硫20 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经微波消解后，进行适当倍数的稀释，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，外标法定量。 4 试剂 除非另有说明，所有试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水，其它试剂和材料主要包括： a) 磷酸二氢钾：基准试剂； b) 硫酸钾：基准试剂； c) 硝酸溶液：量取 2.0 mL 硝酸，加水至 100 mL，混匀； d) 磷标准溶液（1.0 mg/mL）：称取 0.439 g 磷酸二氢钾，溶于水中，移于 100 mL 容量瓶中，稀释至刻度或选用有证标准物质； e) 硫标准溶液（1.0 mg/mL）：称取 0.544 g 硫酸钾，溶于水中，移于 100 mL 容量瓶中，稀释至刻度或选用有证标准物质。 5 仪器和设备 仪器和设备主要包括： a) 电感耦合等离子体原子发射光谱仪； b) 微波消解炉； c) 分析天平：感量为 1 mg； d) 赶酸电热板：控温精度2 。 6 分析步骤 1 DB37/T 30412017 6.1 试样处理 6.1.1 取有代表性试样 2 kg，用四分法将试样缩分至 250 g，粉碎过 0.42 mm 孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。 6.1.2 称取 0.3 g0.5 g（精确至 1 mg）试样于微波消解罐内，依次加入 7 mL 硝酸、1 mL 过氧化氢。 6.1.3 按下述升温程序进行消化： a) 0 min6 min 由室温升至 120 ； b) 6 min 9 min 保持 3 min； c) 9 min 17 min 由 120 升至 170 ，保持 20 min。 6.1.4 消解后，赶酸板 120 赶酸 1 h，待试样自然冷却至室温，转入 100 mL 容量瓶内，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀待测。 6.1.5 微波消解条件，可根据不同仪器特点，对操作参数做适当调整。 6.2 测定 6.2.1 仪器参考操作条件 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考操作条件如下： d) 磷分析谱线波长：213.62 nm、185.83 nm、185.88 nm； e) 硫分析谱线波长：181.97 nm； f) 射频功率：1.20 kW； g) 等离子气流量：15.0 L/min； h) 雾化气压力：0.2 Mpa； i) 辅助气流量：1.50 L/min； j) 提升量：1.0 mL/min； k) 积分时间：5 s； l) 测量次数：3 次。 6.2.2 标准曲线的绘制 分别移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL磷、硫标准溶液置于100 mL容量瓶中，用20 mL/L硝酸溶液稀释至刻度并摇匀，配制成浓度依次为0 g/mL、10.0 g/mL、20.0 g/mL、30.0 g/mL、40.0 g/mL、50.0 g/mL的磷、硫混合标准工作液系列。上机测定后，以元素浓度为横坐标、发射光强度为纵坐标绘制标准工作曲线。 6.2.3 试样的测定 在与标准曲线相同的试验条件下对待测试液进行测定，用标准曲线定量。同时做空白试验。从标准曲线查得对应磷或硫的浓度。待测液中磷或硫含量较高时，可进行必要稀释。 7 计算 7.1 试样中磷、硫的含量按式（1）计算： 10010601=mfVccw）（ . (1) 式中： 2 DB37/T 30412017 w试样中磷或硫的质量分数，（%）； c1由标准工作曲线得到的试样溶液中磷或硫的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； c0由标准工作曲线得到的空白溶液中磷或硫的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； V试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； m试样质量，单位为克（g）； f试样稀释倍数。 7.2 计算结果保留三位有效数字。 8 精密度 在重复条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。 _ 3