DB37∕T 4151-2020 水质 丙烯酸的测定 离子色谱法.doc

ICS13.060C 51DB37山东省地方标准DB37/T 41512020水质丙烯酸的测定离子色谱法Water qualityDetermination of acrylic acidIon chromatography2020 - 09 - 25发布2020 - 10 - 25实施山东省市场监督管理局发布目次前言II1范围12规范性引用文件13原理14试剂和材料15仪器16样品27分析步骤28结果计算与表示39精密度与准确度310质量保证和质量控制4前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、国家城市供水水质监测网武汉监测站、山东珞珈计量检测有限公司、潍坊市嘉源水质监测中心、国家城市供水水质监测网兰州监测站。本标准主要起草人：孙韶华、贾瑞宝、李伟、王明泉、赵清华、窦春菊、王兰、龙华、怀智超、郭永亮、钟克敏、高艳敏、郭佩琳。水质丙烯酸的测定离子色谱法警告：实验中使用的丙烯酸标准品有刺激性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与其直接接触。标准溶液配制过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤、眼睛和衣物。1 范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中丙烯酸的离子色谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中丙烯酸的测定。当进样体积为100L时，方法检出限为0.012mg/L，测定下限为0.048mg/L。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5750.22006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存GB/T 5750.32006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制GB/T 32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T 33087仪器分析用高纯水规格及试验方法3 原理当淋洗液携带样品进入分离柱后，丙烯酸与有离子交换功能基的平衡离子争夺色谱柱上离子交换位置。通过淋洗液的不断淋洗，丙烯酸从色谱柱上洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，经检测器得到其色谱峰。方法用保留时间定性，峰面积定量。4 试剂和材料4.1 高纯水：满足GB/T 33087要求。4.2 丙烯酸标准物质：有证标准物质，液体，纯度98%以上。4.3 丙烯酸标准贮备液：=1000mg/L。准确称取1.000g丙烯酸标准物质（4.2）（可根据丙烯酸密度换成体积数准确量取），高纯水（4.1）稀释至1000mL容量瓶中，配制成1000mg/L的丙烯酸标准贮备液；密封，4以下冷藏避光保存，待用。此溶液有效期30d。4.4 丙烯酸标准使用液：=10.0mg/L。移液管准确吸取1.00mL标准贮备液（4.3）至100mL容量瓶中，高纯水（4.1）定容，配制成10.0mg/L的使用液；此溶液现用现配。5 仪器5.1 离子色谱仪：具电导检测器、氢氧根系统淋洗液发生器或等效装置、阴离子抑制器。5.2 色谱柱：阴离子分析柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能团为烷醇季铵或烷基季铵；阴离子保护柱填料为乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。5.3 过滤器：水系尼龙材质，滤膜孔径0.45m。5.4 容量瓶：100mL和1000mL。5.5 分析天平：感量0.1mg。5.6 玻璃单标线吸量管：1mL和10mL。5.7 玻璃分度吸量管：5mL。6 样品6.1 样品采集与保存样品采集和保存按照GB/T 5750.22006要求执行。样品采集后在4以下冷藏避光保存，24h内测定。6.2 试样制备水样经样品过滤器（5.3）过滤，待上机测定。6.3 空白试样制备用高纯水（4.1）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。7 分析步骤7.1 仪器参数淋洗液流速：1.0mL/min；抑制器电流：60mA；进样体积：100L；淋洗液洗脱浓度：15mmoL/L，等度淋洗；洗脱时间：20min。7.2 校准曲线分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL丙烯酸标准使用液（4.4）于100mL容量瓶（5.4）中，高纯水（4.1）定容，配制成丙烯酸浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L的标准系列溶液。此标准系列溶液现用现配。按照浓度从低到高的顺序依次测定。以丙烯酸的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。7.3 样品测定测定6.2处理好的试样，根据丙烯酸的峰面积由校准曲线得到丙烯酸的浓度。丙烯酸标准色谱图见图1。当样品浓度超出校准曲线线性范围时，应将样品稀释后测定。图1 丙烯酸标准色谱图7.4 空白试验按照7.3操作步骤，测定6.3处理好的空白试样，记录峰面积。8 结果计算与表示8.1 定性分析根据标准色谱图中丙烯酸的保留时间确定被测样品中的丙烯酸。8.2 定量分析根据丙烯酸相应的峰面积进行定量分析。水样中丙烯酸质量浓度按公式（1）计算。(1)式中：水样中丙烯酸的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A 水样中丙烯酸对应的峰面积（Smin）；a 校准曲线的斜率；b 校准曲线的截距；V1 水样体积（mL）；V2 稀释后样品体积（mL）。9 精密度与准确度9.1 精密度4家实验室分别对丙烯酸浓度为0.10mg/L和0.45mg/L的样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为0.3%9.5%、0.5%3.8%；实验室间相对标准偏差分别为8.6%和5.0%。9.2 准确度4家实验室分别对实际样品进行了浓度为0.05mg/L、0.25mg/L、0.45mg/L的加标测定，地表水加标回收率分别为89.3%120%、81.7%104%、86.0%97.8%；地下水回收率分别为88.4%98.0%、91.7%108%、93.9%97.8%；出厂水加标回收率分别为89.0%100%、92.0%106%、88.0%100%；管网水加标回收率分别为94.3%120%、88.0%100%、80.0%98.6%。10 质量保证和质量控制 10.1 空白实验空白样品测定结果不能超过方法的检出限。10.2 校准曲线分析样品之前，应建立能够覆盖样品浓度范围的至少6个浓度点的校准曲线，曲线的相关系数应满足r20.999。10.3 平行样平行双样测定结果的相对偏差满足GB/T 5750.32006的要求。10.4 基体加标基体加标样品的加标回收率范围满足GB/T 32465的要求。_