土壤样品采集、保存与实验室质量.ppt.ppt

土壤土壤和和固体废物监测质量固体废物监测质量控制控制 青岛市环境监测中心站青岛市环境监测中心站 张胜军张胜军 20152015年年5 5月月 编写依据编写依据全国土壤污染状况调查质量保证技术规定全国土壤污染状况调查质量保证技术规定全国土壤污染状况调查点位布设技术规定全国土壤污染状况调查点位布设技术规定全国土壤污染状况调查土壤样品采集（保存）技术规定全国土壤污染状况调查土壤样品采集（保存）技术规定全国土壤污染状况调查农产品采集与分析测试技术规定全国土壤污染状况调查农产品采集与分析测试技术规定土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范HJ/T166-2004HJ/T166-2004山东省土壤污染状况调查实施方案山东省土壤污染状况调查实施方案环境监测质量管理工作指南环境监测质量管理工作指南学习交流的内容学习交流的内容1 1、监测机构与监测人员的资质要求、监测机构与监测人员的资质要求2 2、布点数量和采样点位的确定、布点数量和采样点位的确定3 3、采样质量控制、采样质量控制4 4、样品流转控制、样品流转控制 5、监测项目与分析方法的选定监测项目与分析方法的选定6 6、实验室分析的质量控制、实验室分析的质量控制 7 7、数据处理的技术要求数据处理的技术要求8 8、报告审核的技术要求、报告审核的技术要求土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 1 1.监测机构与监测人员的资质要求监测机构与监测人员的资质要求 (1)(1)监测机构的资质要求监测机构的资质要求 从从事事土土壤壤和和固固体体废废物物监监测测的的机机构构，必必须须通通过过国国家家或或省省级级计计量量认认证证，且且具具有有从从事事土土壤壤和和固固体体废废物物监监测测必必需需的的仪仪器器设设备与符合要求的人力资源。备与符合要求的人力资源。（2)2)监测人员的资质要求监测人员的资质要求 从从事事土土壤壤和和固固体体废废物物监监测测的的工工作作人人员员，必必须须通通过过岗岗前前专专业业技技术术培培训训，经经有有关关部部门门考考核核合合格格后后，持持证证上上岗岗（环环境境监监测测机机构构）。并并能能正正确确熟熟练练地地掌掌握握土土壤壤和和固固体体废废物物监监测测中中的的采样和分析操作技术及其质量控制程序。采样和分析操作技术及其质量控制程序。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制2 2、布点数量和采样点位的确定布点数量和采样点位的确定(1)(1)采样前的准备工作采样前的准备工作 采样质量是土壤与固废监测质量的基础。而采样前的准采样质量是土壤与固废监测质量的基础。而采样前的准备工作是否充分是保证采样的前提。采样前应明确监测目备工作是否充分是保证采样的前提。采样前应明确监测目的，并做好下列准备工作。的，并做好下列准备工作。1)1)监测区域内资料收集与现场调查：监测区域内资料收集与现场调查：土壤监测应收集的资料有：土壤监测应收集的资料有：监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形供监测区域的交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形供布点用；监测区域的土壤类型和成土母质、土地利用和植布点用；监测区域的土壤类型和成土母质、土地利用和植被、地形地貌与生态环水土流失和气候、水文资料，供划被、地形地貌与生态环水土流失和气候、水文资料，供划分采样单元和确定采样时间用；监测区域的土壤背景、分采样单元和确定采样时间用；监测区域的土壤背景、土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制工农业生产及工农业生产及“三废三废”排放、化肥农药施用等点源和面源对土排放、化肥农药施用等点源和面源对土壤的污染情况，确定监测重点。壤的污染情况，确定监测重点。固废监测应收集的资料有：固废监测应收集的资料有：A A固固废废的的来来源源：排排放放单单位位、排排放放方方式式（间间断断或或连连续续）、排排放放数量、产生工艺、贮存数量、产生工艺、贮存和和置方式。置方式。B B固废的特性：固废种类、形态、理化特性及毒害性。固废的特性：固废种类、形态、理化特性及毒害性。C C固废堆存与处置环境及综合利用途径。固废堆存与处置环境及综合利用途径。2)2)采样器具准备：土壤与固废的采样器具见表采样器具准备：土壤与固废的采样器具见表1 1。表表1 1土壤与固废的采样器具土壤与固废的采样器具类别类别土壤采样土壤采样固废采样固废采样工具类工具类无机类无机类使用木铲、木片、竹片等，使用木铲、木片、竹片等，有机类有机类使用铁锹、铁铲、木铲、取土钻使用铁锹、铁铲、木铲、取土钻尖尖头头钢钢锹锹、钢钢锤锤、采采样样探探子子、采采样样钻钻、采样采样铲（勺）、气动和铲（勺）、气动和真真空探针空探针器材类器材类GPSGPS、罗罗盘盘、照照相相机机、摄摄像像机机、卷卷尺尺、铝铝盒盒、样样品品袋袋（测测定定金金属属样样品品用用）、大大口口棕棕色色玻玻璃璃瓶瓶（测测定定有有机机样样品品用用）一一次次性性医用薄膜手套医用薄膜手套GPSGPS、罗罗盘盘、照照相相机机、摄摄像像机机、卷卷尺尺、铝铝盒盒、袋袋盖盖的的盛盛样样容容器器和和样样品品袋袋、一一次次性性医用薄膜手套医用薄膜手套文具类文具类样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等 安安全全防防护用品护用品工作服、工作鞋、安全工作服、工作鞋、安全帽、药帽、药品箱品箱耐耐腐腐蚀蚀手手套套、防防护护眼眼镜镜、工工作作服服、工作鞋、安全工作鞋、安全帽、药帽、药品箱品箱等等土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制(2)(2)土壤监测布点数量和采样点位的确定土壤监测布点数量和采样点位的确定 土土壤壤采采样样点点的的数数量量和和点点位位根根据据监监测测目目的的和和任任务务要要求求的的精精度度、调调查查区区域域范范围围的的大大小小、区区域域内内环环境境状状况况和和土土壤壤的的复复杂杂程程度度确确定定。即即在在监监测测或或调调查查区区域域内内按按照照监监测测目目的的和和任任务务要要求求的的精精度度，根根据据区区域域内内环环境境状状况况和和土土壤壤的的复复杂杂程程度度，选选择择主主要要的的影影响响因因素素和和研研究究因因子子将将监监测测区区域域按按土土壤壤类类型型、成成土土母母质质、土土地地利利用用、耕耕作作制制度度、行行政政区区划划、保保护护区区类类型型或或污污染染类类型型及及程程度度等等划划分分成成若若干干监监测测采采样样单单元元，同同一一采采样样单单元元内内的的差差异异性性要要尽尽可可能能地地小小，不不同同采采样样单单元元之之间间的的差差异异性性要要尽尽可可能能地地大大，同同时时要要避避开开各各种种可可能能的的干干扰扰因因素素和和人人为为的的主主观观干干扰扰因因素素，使使采采样样单单元元和和采采样样点点位位具具有有最最好的好的代表性代表性和和典型性典型性，并且考虑到采样的，并且考虑到采样的可达性可达性和和安全性安全性。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 另另外外土土壤壤监监测测布布点点数数量量要要满满足足样样本本容容量量的的基基本本要要求求，监监测测单单元元和和点点位位数数量量的的确确定定详详见见土土壤壤环环境境监监测测技技术术规规范范(HJ/T(HJ/T 166-2004)166-2004)和和农农田田土土壤壤环环境境质质量量监监测测技技术术规规范范(NY/T(NY/T 395-2000)395-2000)。一一般般要要求求每每个个监监测测单单元元最最少少设设3 3个个采采样样点。点。取样点分布取样点分布 原原则则是是分分布布均均匀匀，不不能能过过于于集集中中，要要避避开开田田边边、路路边边、沟沟边、肥堆边和前茬作物施肥处等特殊部位。边、肥堆边和前茬作物施肥处等特殊部位。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制1)1)大大气气污污染染型型土土壤壤监监测测单单元元和和固固体体废废物物堆堆污污染染型型土土壤壤监监测测单单元元以以污污染染源源为为中中心心放放射射状状布布点点，在在主主导导风风向向和和地地表表水水的的径径流流方方向向布点并适当增加采样点（离污染源的距离远与其他点）。布点并适当增加采样点（离污染源的距离远与其他点）。2)2)灌灌溉溉水水污污染染监监测测单单元元、农农用用固固体体废废物物污污染染型型土土壤壤监监测测单单元元和和农农用用化化学学物物质质污污染染型型土土壤壤监监测测单单元元采采用用均均匀匀布布点点；或或按按水水流流方方向带状布点，采样点自纳污口起由密渐疏。向带状布点，采样点自纳污口起由密渐疏。3)3)化化学学物物质质污污染染事事故故监监测测土土壤壤采采样样是是据据污污染染物物的的颜颜色色、印印渍渍和和气气味味等等污污染染特特征征以以及及结结合合考考虑虑地地势势、风风向向等等因因素素初初步步界界定定污污染染事故对土壤的污染范围。并要设定事故对土壤的污染范围。并要设定2-32-3个个背景对照点背景对照点。4)4)综综合合污污染染型型土土壤壤监监测测单单元元布布点点采采用用综综合合放放射射状状、均均匀匀、带带状状布点法。布点法。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制5)5)建设项目土壤环境评价监测建设项目土壤环境评价监测采样点布设：采样点布设：每每100100公顷占地不少于公顷占地不少于5 5个且总数不少于个且总数不少于5 5个采样点，其中小型建个采样点，其中小型建设项目设设项目设1 1个柱状样采样点，大中型建设项目不少于个柱状样采样点，大中型建设项目不少于3 3个柱状样个柱状样采样点，特大型建设项目或对土壤环境影响敏感的建设项目不采样点，特大型建设项目或对土壤环境影响敏感的建设项目不少于少于5 5个柱状样采样点。个柱状样采样点。6)6)城市土壤城市土壤监测点以网距监测点以网距2000m2000m的网格布设为主，功能区布点为的网格布设为主，功能区布点为辅，每个辅，每个网格设一个采样点。对于专项研究和调查的采样点可网格设一个采样点。对于专项研究和调查的采样点可适当加密。适当加密。7)7)区域土壤区域土壤环境调查根据调查目的划分监测采样单元，根据调环境调查根据调查目的划分监测采样单元，根据调查的精度选择不同网距网格布设采样点。查的精度选择不同网距网格布设采样点。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 土壤表层土壤表层混合样和剖面样混合样和剖面样的采样深度是根据土壤耕作层的的采样深度是根据土壤耕作层的厚度、土壤污染深度和土壤发生层次的厚度确定，一般在各厚度、土壤污染深度和土壤发生层次的厚度确定，一般在各层中部位多点取样。各层次中的采样量一般为多点充分混匀层中部位多点取样。各层次中的采样量一般为多点充分混匀后，用四分法取后，用四分法取1 1装袋或装瓶。装袋或装瓶。（3 3）固体废物监测布点数量和采样点位的确定）固体废物监测布点数量和采样点位的确定 固体废物监测应根据监测目的、误差要求、固废的类型、固体废物监测应根据监测目的、误差要求、固废的类型、形态和排放、堆存、处置特点、确定采样点、采样部位、采形态和排放、堆存、处置特点、确定采样点、采样部位、采样方法和采样份量数和最小份样量。即根据对固废排放认识样方法和采样份量数和最小份样量。即根据对固废排放认识程度可分别采用简单随机法、系统采样法、分层采样法、两程度可分别采用简单随机法、系统采样法、分层采样法、两段采样法和公式法、查表法确定固废监测的采样部位、采样段采样法和公式法、查表法确定固废监测的采样部位、采样土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制份样数和最小采样分量。份样数和最小采样分量。1)1)对堆存、对堆存、运输中的固态工业固废和大坑（池塘）中的液态运输中的固态工业固废和大坑（池塘）中的液态工业固废可按工业固废可按对角线型、蛇形型、棋盘型对角线型、蛇形型、棋盘型等点确定采样点等点确定采样点（采样位置）见下表及图；（采样位置）见下表及图；方法地块大小采样点数地势地形均匀对角线型小5个平端正匀棋盘型中10个较平较整齐较匀蛇形型大3-7个不平不规则不匀土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制2)2)对粉末状和小颗粒工业固废，可按垂直方向、一定深度的对粉末状和小颗粒工业固废，可按垂直方向、一定深度的部位确定采样点（采样位置）；部位确定采样点（采样位置）；3)3)对容器内的工业固废可按上部（表面下相当于总体积的对容器内的工业固废可按上部（表面下相当于总体积的1 16 6深处）、中部（表面下相当于总体积的深处）、中部（表面下相当于总体积的1/21/2深处）、下部深处）、下部（表面下相当于总体积的（表面下相当于总体积的5/65/6深处）设置采样点（采样位深处）设置采样点（采样位置）。置）。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 当固体废物为历史堆存状态时当固体废物为历史堆存状态时，以堆存的固废总量为依据，按，以堆存的固废总量为依据，按表表2 2摘自摘自危险废物鉴别技术规范危险废物鉴别技术规范(HJ/T 298-2007)(HJ/T 298-2007)确定需确定需要采集的最小份样数。要采集的最小份样数。见见表表2 2固体废物采集最小份样数固体废物采集最小份样数固体废物量（以固体废物量（以q q表示）表示）/t/t最小份样数最小份样数/个个q555 q 25825 q 501350 q 902090 q 15032150 q 500505001000100土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 当固体废物为连续产生时，以产废工艺一个月内的产废当固体废物为连续产生时，以产废工艺一个月内的产废总量（若生产周期小于一个月，以一个生产周期内总量（若生产周期小于一个月，以一个生产周期内产生的产生的固废总量固废总量）为依据，按表）为依据，按表2 2确定采集的最小份样数确定采集的最小份样数.如果生如果生产周期期小于一个月，则以一个生产周期内的产周期期小于一个月，则以一个生产周期内的固体废物产固体废物产生量生量为依据。为依据。样品采集应分次在一个月（或一个生产周期）内等时间样品采集应分次在一个月（或一个生产周期）内等时间间隔完成：每次采样在设备稳定运行间隔完成：每次采样在设备稳定运行8h8h（或一个生产班次）（或一个生产班次）内等时间间隔完成。内等时间间隔完成。当固体废物为间歇产生时，以产废工艺一个月内的产废当固体废物为间歇产生时，以产废工艺一个月内的产废总量（若固废产生的时间间隔大于一个月，以每次产生的总量（若固废产生的时间间隔大于一个月，以每次产生的固废总量）为依据，按表固废总量）为依据，按表2 2确定采集的最小份样数。确定采集的最小份样数。如果固体废物产生的时间间隔大于一个月，以每次产生如果固体废物产生的时间间隔大于一个月，以每次产生土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 的固体废物总量为依据，按照表的固体废物总量为依据，按照表2 2确定需要采集的份样数。确定需要采集的份样数。每次采集的份样数应满足下式（每次采集的份样数应满足下式（危险废物鉴别技术规范危险废物鉴别技术规范HJ/T 298-2007HJ/T 298-2007）要求：）要求：n=p/Nn=p/Nn=p/Nn=p/N 式式中中：n n 每次每次采采集的集的份样数份样数 ：N N 需要需要采采集的集的份样数份样数；p p 个月个月内内固体废物固体废物的的产生次生次数数。最小份样量最小份样量是是以满以满足足分分析操作的需要析操作的需要量量和和固废原始颗粒粒径固废原始颗粒粒径的的大小大小为依据。依据。一般一般不小不小于于表表2 2中规定中规定的的质量质量。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 表表3 3 不不同同颗粒颗粒直直径径的的固固态废物废物的一的一个份样个份样所需所需采取采取的的最小份样量最小份样量 原始颗粒最大粒径（以原始颗粒最大粒径（以d d表示）表示）/cm/cm 最小份样量最小份样量g gd0.505000.50l.02 000半固态和液态废物样品采集的份样量应满足分析操作的需要土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制3 3采样质量控制采样质量控制 为保证在允许误差范围内获得具有代表性的样品，应对采样采样全全过程程进行质量控制：1)1)采样前根据监测目的制订周密详细的采样计划（采样方案）采样前根据监测目的制订周密详细的采样计划（采样方案），严格按计划实施采样活动。确保采样点位准确，采样份，严格按计划实施采样活动。确保采样点位准确，采样份量足够。量足够。2)2)采样人员应具有土壤和固废监测的专业技术知识，熟悉土采样人员应具有土壤和固废监测的专业技术知识，熟悉土壤类别、固废排放及固废污染性状、具备采样安全操作技壤类别、固废排放及固废污染性状、具备采样安全操作技能。严格按照能。严格按照土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范(HJ/T 166-(HJ/T 166-2004)2004)和和固体废物采样制样技术规范固体废物采样制样技术规范(HJ/T 20-1998)(HJ/T 20-1998)规定的采样程序进行采样。采样时应由规定的采样程序进行采样。采样时应由2 2人以上在现场操人以上在现场操作。作。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制3)3)所用采样工具、设备和器材应齐备并事先检查干燥、洁净所用采样工具、设备和器材应齐备并事先检查干燥、洁净和完好程度，且不与和完好程度，且不与壤和待采固废发生任何反应，确保壤和待采固废发生任何反应，确保不会造成土壤和待采固废的污染和损失。不会造成土壤和待采固废的污染和损失。4)4)采样操作应防止土壤与待采固废受到污染和发生变化，要采样操作应防止土壤与待采固废受到污染和发生变化，要采取适当措施防止采样的环境条件与温度对土壤和待采固采取适当措施防止采样的环境条件与温度对土壤和待采固废的影响，同时保证不发生二次污染。废的影响，同时保证不发生二次污染。测定重金属能土壤样品，尽量用竹铲、竹片直接采取样品，测定重金属能土壤样品，尽量用竹铲、竹片直接采取样品，或用铁铲、土钻挖掘后，用竹片刮去与金属采样器接触的或用铁铲、土钻挖掘后，用竹片刮去与金属采样器接触的部分，再用竹片采取样品。部分，再用竹片采取样品。5)5)盛样容器应避光、密封、不渗透并干燥、洁净，其材质不盛样容器应避光、密封、不渗透并干燥、洁净，其材质不与土壤和待采固废发生化学反应。有腐蚀性或要测定挥发与土壤和待采固废发生化学反应。有腐蚀性或要测定挥发性化合物的样品用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定性化合物的样品用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定样品，快速采集后置于低温条件下保存。样品，快速采集后置于低温条件下保存。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制6)6)落实采样操作时的个人安全防护措施，避免毒蛇、野蜂对落实采样操作时的个人安全防护措施，避免毒蛇、野蜂对人的伤害和有毒有害固体废物对采样人员的腐蚀毒害。人的伤害和有毒有害固体废物对采样人员的腐蚀毒害。7)7)样品标签与采样记录的格式应规范，填写内容应齐全，字样品标签与采样记录的格式应规范，填写内容应齐全，字迹清晰，标识明显并要善保存。迹清晰，标识明显并要善保存。8)8)采样结束后，应认真清点样品、检查样品标签和现场记录采样结束后，应认真清点样品、检查样品标签和现场记录是否齐全，采样点位图标记等是否有缺项、漏项和错误处，是否齐全，采样点位图标记等是否有缺项、漏项和错误处，应及时补齐和修正后方可撤离现场。并检查现场是否有重应及时补齐和修正后方可撤离现场。并检查现场是否有重要物品遗漏。要物品遗漏。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制4.4.样品流转控制样品流转控制 1)1)装运前核对：在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样装运前核对：在采样现场样品必须逐件与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对无误后分类装箱。品标签和采样记录进行核对无误后分类装箱。2)2)运输中防损：运输过程中严防样品的损失、混淆和玷污。运输中防损：运输过程中严防样品的损失、混淆和玷污。对光敏感的样品应有避光外包装。对于含易分解或易挥发对光敏感的样品应有避光外包装。对于含易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法，并尽快送到实验室分析。送到实验室分析。3)3)样品交接：由专人将样品送到实验室，送样者和接样者双样品交接：由专人将样品送到实验室，送样者和接样者双方同时清点核实样品数量、标签记录与样品登记表，并在方同时清点核实样品数量、标签记录与样品登记表，并在样品交接单上签字确认，样品交接单由双方各存一份备查。样品交接单上签字确认，样品交接单由双方各存一份备查。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制5 5监测项目与分析方法的选定监测项目与分析方法的选定(1 1)土壤监测项目土壤监测项目与与监测分监测分析的确析的确定定 根据监测任务的要求和监测目的的不同，在监测方案中根据监测任务的要求和监测目的的不同，在监测方案中分别确定其分别确定其必测项目必测项目和和选测项目选测项目及其相应的国家标准分析及其相应的国家标准分析方法。方法。必测项目必测项目原则上为原则上为土壤环境质量标准土壤环境质量标准(GB 15618-(GB 15618-1995)1995)中常规项目所要求控制的污染物。中常规项目所要求控制的污染物。选测项目选测项目应根据监测区域当地环境污染状况，选择在土应根据监测区域当地环境污染状况，选择在土壤中积累较多、对环境危害较大、影响范围广、毒性较强壤中积累较多、对环境危害较大、影响范围广、毒性较强的污染物，或者污染事故对土壤环境造成严重不良影响的的污染物，或者污染事故对土壤环境造成严重不良影响的 质。这些污染物虽然在质。这些污染物虽然在土壤环境质量标准土壤环境质量标准(GB 15618-(GB 15618-1995)1995)中未要求控制，但是监测区域内的特征污染物或是中未要求控制，但是监测区域内的特征污染物或是土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制污染事故引入的特征污染物（特定项目）。同时选测项目还污染事故引入的特征污染物（特定项目）。同时选测项目还考虑到由于环境污染导致土壤性状发生改变的土壤性状指标考虑到由于环境污染导致土壤性状发生改变的土壤性状指标以及生态环境指标等；以及生态环境指标等；土壤的监测频次与监测方法应根据监测项目和监测任务的要土壤的监测频次与监测方法应根据监测项目和监测任务的要求确定。求确定。土壤环境质量常规监测（必测项目）的频次原则上按照土壤环境质量常规监测（必测项目）的频次原则上按照土土壤环境监测技术规范壤环境监测技术规范(HJ/T 166-2004)(HJ/T 166-2004)执行，详见表执行，详见表4 4。表表4 4土壤监测项目与监测频次土壤监测项目与监测频次项目类别项目类别监测项目监测项目 监测频次监测频次常规常规项目项目基本项目基本项目PHPH、阳离子交换量、阳离子交换量每每3 3年监测一次农田年监测一次农田在夏收或秋收后采在夏收或秋收后采样样重点项目重点项目镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍、六六镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍、六六六、滴滴涕六、滴滴涕特定项目特定项目（污染事故）（污染事故）特定项目特定项目及时采样，根据污及时采样，根据污染物变化趋势决定染物变化趋势决定监测频次监测频次选选测测项项目目影响产量项目影响产量项目全盐量、硼、氟、氮、磷、钾等全盐量、硼、氟、氮、磷、钾等每每3 3年监测一次年监测一次农田在夏收或秋收农田在夏收或秋收后采样后采样污水灌溉项目污水灌溉项目氰化物、六价铬、挥发酚、烷基汞、苯并氰化物、六价铬、挥发酚、烷基汞、苯并aa芘、有机质、硫化物、石油类等芘、有机质、硫化物、石油类等POPPOPS S与高毒类与高毒类农药农药苯、挥发性卤代烃、有机磷农药、苯、挥发性卤代烃、有机磷农药、PCBPCB、PAHPAH等等其他项目其他项目结合态铝（酸雨区）、硒、钒、氧化稀土结合态铝（酸雨区）、硒、钒、氧化稀土总量、钼、铁、锰、镁、钙、钠、铝、硅总量、钼、铁、锰、镁、钙、钠、铝、硅放射性比活度等放射性比活度等土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制常规（必测）项目可按当地实际适当降低监测频次，但不可常规（必测）项目可按当地实际适当降低监测频次，但不可低于低于5 5年一次，选测项目可按当地实际适当提高监测频次。年一次，选测项目可按当地实际适当提高监测频次。建设项目和污染事故的土壤监测频次应根据建设项目要求建设项目和污染事故的土壤监测频次应根据建设项目要求和污染事故特征及其污染物在土壤环境中存在的特点确定。和污染事故特征及其污染物在土壤环境中存在的特点确定。在环境中性质稳定、不易变化的无机污染物监测频次可适当在环境中性质稳定、不易变化的无机污染物监测频次可适当减少，性质不稳定、易变化的有机污染物监测频次可适当增减少，性质不稳定、易变化的有机污染物监测频次可适当增加。加。土壤监测常规项目和分析方法见表土壤监测常规项目和分析方法见表5 5(摘自摘自土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范(HJ/T 166-2004)(HJ/T 166-2004)。土壤监测常规项目和分析方法表土壤监测常规项目和分析方法表5 5监测项目监测项目监测仪器监测仪器监测方法监测方法方法来源方法来源镉镉原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪石墨炉法石墨炉法或萃取法或萃取法GB/T17141-1997GB/T17141-1997GB/T17140-1997GB/T17140-1997汞汞测汞仪测汞仪冷原子吸收法冷原子吸收法GB/T17136-1997GB/T17136-1997砷砷分光光度计分光光度计二乙基二硫代氨基甲酸银二乙基二硫代氨基甲酸银或硼氢化钾或硼氢化钾-硝酸银法硝酸银法GB/T17134-1997GB/T17134-1997GB/T17135-1997GB/T17135-1997铜铜原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪火焰法火焰法GB/T17138-1997GB/T17138-1997铅铅原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪石墨炉法石墨炉法或萃取法或萃取法GB/T17141-1997GB/T17141-1997GB/T17140-1997GB/T17140-1997铬铬原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪火焰法火焰法GB/T17137-1997GB/T17137-1997锌锌原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪火焰法火焰法GB/T17138-1997GB/T17138-1997镍镍原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪火焰法火焰法GB/T17139-1997GB/T17139-1997六六六和滴滴涕六六六和滴滴涕气相色谱仪气相色谱仪电子捕获电子捕获GB/T14550-1993GB/T14550-1993六种多环芳烃六种多环芳烃液相色谱仪液相色谱仪高效液相高效液相GB13198-1997GB13198-1997稀土总量稀土总量分光光度计分光光度计对马尿酸偶氮氯膦对马尿酸偶氮氯膦GB6262GB6262PHPHPHPH计计森林土壤森林土壤PHPHGB7859-1987GB7859-1987阳离子交换量阳离子交换量滴定仪滴定仪乙酸铵法乙酸铵法GB/T17139-1997GB/T17139-1997土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 分析方法应首选国家标准方法（即仲裁方法），其分析方法应首选国家标准方法（即仲裁方法），其次选择由权威部门规定或推荐的方法。次选择由权威部门规定或推荐的方法。根据实际情况自选的等效方法应作标准样品验证根据实际情况自选的等效方法应作标准样品验证或比对实验，其检出限、准确度、精密度不低于相或比对实验，其检出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。土壤监测项目土壤监测项目等效分析方法等效分析方法的选择也可参照的选择也可参照土土壤环境监测技术规范壤环境监测技术规范(HJ/T166-2004)(HJ/T166-2004)土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制（2)2)固废监测项目与监测分析的确定固废监测项目与监测分析的确定 固体废物监测项目应依据固体废物的产生源特性确定。固体废物监测项目应依据固体废物的产生源特性确定。根据固体废物的产生工艺和产生过程，首选可能存在的具根据固体废物的产生工艺和产生过程，首选可能存在的具有有GB5085GB5085危险废物鉴别标准危险废物鉴别标准规定的危险特性或毒性规定的危险特性或毒性（包括浸出毒性）的特征污染物。（包括浸出毒性）的特征污染物。无法确认固体废物是否存在无法确认固体废物是否存在危险废物鉴别标准危险废物鉴别标准(GB(GB 5085.15085.17-2007)7-2007)规定的危险特性或毒性物质时，按照下规定的危险特性或毒性物质时，按照下列顺序进行检测。列顺序进行检测。1)1)反应性、易燃性、腐蚀性检测；反应性、易燃性、腐蚀性检测；2)2)浸出毒性中无机物质项目的检测；浸出毒性中无机物质项目的检测；3)3)浸出毒性中有机物质项目的检测；浸出毒性中有机物质项目的检测；土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制4)4)毒性物质含量鉴别项目中无机物质项目的检测；毒性物质含量鉴别项目中无机物质项目的检测；5)5)毒性物质含量鉴别项目中有机物质项目的检测；毒性物质含量鉴别项目中有机物质项目的检测；6)6)急性毒性鉴别项目的检测。急性毒性鉴别项目的检测。上述具有危险特性或毒性（包括浸出毒性）的污染项目，上述具有危险特性或毒性（包括浸出毒性）的污染项目，其监测分析方法的确定按照危险废物鉴别标准其监测分析方法的确定按照危险废物鉴别标准(GB 5085.1(GB 5085.17-2007)7-2007)规定的相应方法。规定的相应方法。可以确定不存在的特性项目可不进行检测。可以确定不存在的特性项目可不进行检测。对于固废中存在的其他有害物质，是否需要进行监测可根对于固废中存在的其他有害物质，是否需要进行监测可根据其含量的多少或根据实际需要确定。并选择有害物质限制据其含量的多少或根据实际需要确定。并选择有害物质限制标准中选配的监测分析方法。标准中选配的监测分析方法。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 6 6实验室分析的质量控制实验室分析的质量控制 土壤与固废实验室分析的质量控制包括对制样、样品保存、土壤与固废实验室分析的质量控制包括对制样、样品保存、样品前处理和样品分析过程进行质量控制。样品前处理和样品分析过程进行质量控制。(1)(1)制样的质量控制制样的质量控制 1)1)制样人员要求：对制样人员进行培训。使其熟悉土壤和制样人员要求：对制样人员进行培训。使其熟悉土壤和固体废物的理化性质，掌握制样技术和制样器具的使用，明固体废物的理化性质，掌握制样技术和制样器具的使用，明确制样目的和要求，懂得安全操作的有关知识和处理方法。确制样目的和要求，懂得安全操作的有关知识和处理方法。制样时应由制样时应由2 2人以上人以上在场。制样结束后，应填写制样记录。在场。制样结束后，应填写制样记录。2)2)制样工作场所要求：土壤和固体废物制样工作场所应分制样工作场所要求：土壤和固体废物制样工作场所应分设风干室和磨样（粉碎）室。风干室朝南（严防阳光直射样设风干室和磨样（粉碎）室。风干室朝南（严防阳光直射样品），通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。品），通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制 3)3)制样工具及容器要求制样工具及容器要求风干用白色搪瓷盘及木盘；粗粉碎用木锤、木磙、木棒、风干用白色搪瓷盘及木盘；粗粉碎用木锤、木磙、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜。有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜。磨样用玛瑙研磨机（球磨机）或玛瑙研钵、白色瓷研钵。磨样用玛瑙研磨机（球磨机）或玛瑙研钵、白色瓷研钵。过筛用尼龙筛（有机污染物分析用金属筛），规格为过筛用尼龙筛（有机污染物分析用金属筛），规格为2020200200目。目。分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。制样设备和工具的材质不能与待测样品发生任何反应，不制样设备和工具的材质不能与待测样品发生任何反应，不破坏样品代表性，不改变样品组成；制样工具应干燥、清破坏样品代表性，不改变样品组成；制样工具应干燥、清洁，便于使用、清洁、保养、检查和维修。洁，便于使用、清洁、保养、检查和维修。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制制样过程防止样品交叉污染、发生变质和受到损失。组成制样过程防止样品交叉污染、发生变质和受到损失。组成随温度变化的样品，应在其正常组成所要求的温度下制样。随温度变化的样品，应在其正常组成所要求的温度下制样。4)4)制样程序要求制样程序要求 土壤样品的制样程序：土壤样品的制样程序：A A样品交接：制样者与样品管理员同时核实清点，交接样品，样品交接：制样者与样品管理员同时核实清点，交接样品，在样品交接单上签字确认。在样品交接单上签字确认。B B样品风干：在风干室将样品放置于风干盘中，摊成样品风干：在风干室将样品放置于风干盘中，摊成2 23 3 cmcm的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎石、砂砾、植物残的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎石、砂砾、植物残体。体。c c样品粗磨：在磨样（粉碎）室将风干的样品倒在有机玻璃样品粗磨：在磨样（粉碎）室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，用木磙、木棒、有机玻璃棒再次压板上，用木锤敲打，用木磙、木棒、有机玻璃棒再次压土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制碎，拣出杂质，混匀，并用四分法取压碎样，过孔径碎，拣出杂质，混匀，并用四分法取压碎样，过孔径0.850.85 mm(20 mm(20目目)尼龙筛。过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜尼龙筛。过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，并充分搅拌混匀，再采用四分法取其两份，一份交样品上，并充分搅拌混匀，再采用四分法取其两份，一份交样品库存放，另一份作样品的细磨用。粗磨样可直接用库存放，另一份作样品的细磨用。粗磨样可直接用 于土于土壤壤pHpH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析。、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析。D D样品细磨：用于细磨的样品再用四分法分成两份，一份样品细磨：用于细磨的样品再用四分法分成两份，一份研磨到全部过孔径研磨到全部过孔径0.25 mm 0.25 mm（6060目）筛，用于农药或土壤有目）筛，用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等项目分析；另一份研磨到全部过机质、土壤全氮量等项目分析；另一份研磨到全部过0.075 0.075 mm(200mm(200目目)筛，用于土壤元素全量分析。筛，用于土壤元素全量分析。E E样品分装：研磨混匀后的样品，分别装于样品袋或样品样品分装：研磨混匀后的样品，分别装于样品袋或样品瓶，填写土壤标签一式两份，瓶内或袋内一份，瓶外或袋外瓶，填写土壤标签一式两份，瓶内或袋内一份，瓶外或袋外土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质量控制贴一份。贴一份。F F注意事项：注意事项：a a制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混错，样品名称和编码始终不变；错，样品名称和编码始终不变；b b制样工具每处理一份样后擦抹（洗）干净，严防交叉污染；制样工具每处理一份样后擦抹（洗）干净，严防交叉污染；c c分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物无需上述制样，分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物无需上述制样，用新鲜样按特定的方法进行样品前处理；用新鲜样按特定的方法进行样品前处理；d d土壤样品的制样操作详见土壤样品的制样操作详见土壤环境监测技术规范土壤环境监测技术规范(HJ/T(HJ/T 166-2004)166-2004)。固废样品的制样程序固废样品的制样程序A A固态废物样品的制样程序分为以下几个操作步骤。固态废物样品的制样程序分为以下几个操作步骤。土壤和固体废物监测质量控制土壤和固体废物监测质