常见物质的制备.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第 27 讲 常见物质的制备,第五单元,化学实验,2011,考纲展示,2012,高考导视,1.掌握气体的实验室制,法(包括所用试剂、仪,器，,反应原理和收集方,法,)。,2掌握常见气体制备,原理以及装置选择,。,3掌握几种无机物、,有机物的制取。,1.考查常见气体制备原理以及装置,选择、尾气的处理装置以及气体的,净化和干燥。,2利用限定的仪器装置、药品，融,合气体的制备、除杂、集气及设计,操作次序、仪,器连接、定量计算于,一体；给出部分实验环节，根据实,验要求设计完整的实验或补充部分,实验步骤。,反应装,置类型,装置图,适用气体,装置注意事项,固固,加热型,O,2,、NH,3,等,加热时试管口要略微,向下倾斜；加热时应,先预热再集中部位加,热；加热 KMnO,4,制,O,2,应在试管口放棉花,考点 1 常见气体的制备,1,常,见气体制备的发生装置,基础知识,2.,常见气体的制备原理,续表,3.实验室制取气体的收集装置,气体,所含杂质,净化剂,净化装置图,H,2,H,2,S,CuSO,4,溶液,CO,2,HCl,饱和 NaHCO,3,溶液,CO,2,SO,2,Cl,2,HCl,饱和食盐水,SO,2,HCl,饱和 NaHSO,3,溶液,H,2,S,HCl,饱和 NaHS 溶液,CH,4,C,2,H,4,溴水,4.,气体的净化,(1)气体净化原则：先除杂后干燥，不损失主体气体，不引,入新的杂质。,(2)常见气体的净化,液态干燥剂,固态干燥剂,装置,常见,干燥剂,浓硫酸,(酸性、强氧化性),无水氯化钙,(中性),碱石灰(碱性),可干燥,的气体,H,2,、O,2,、Cl,2,、,SO,2,、CO,2,、,CO、CH,1,、N,2,等,H,2,、O,2,、Cl,2,、,SO,2,、CO、,CO,2,、CH,4,等,H,2,、O,2,、N,2,、,CH,4,、NH,3,、,CO 等,不可干,燥的,气体,NH,3,、HBr、,HI、H,2,S 等,NH,3,Cl,2,、SO,2,、,CO,2,、NO,2,、,HCl、H,2,S 等,(3)常见干燥装置及适用气体,防倒吸吸收,图 5271,2气体的制取实验操作要注意哪些先后步骤？,答：,装配仪器时：先下后上；先左后右；,加入试剂时：先固后液；,实验开始时：先检查装置的气密性，再加药品，后点酒,精灯；,有些实验为防倒吸，往往最后停止加热或最后停止通气；,有些实验为防氧化往往最后停止通气；,仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，,后拆部件；,对于可燃性气体，应先验纯后收集；,净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后,除去无毒、无气味的气体，最后除水蒸气，即先除杂后干燥。,3气体制备的实验装置按怎样的顺序连接？,答：,气体制备装置的连接顺序：发生装置净化装置收,集装置尾气处理装置。,4涉及气体制备、性质实验的操作程序是怎样的？,答：,此类实验的操作程序：组装实验装置检查装置气密,性加药品(先加固体后加液体)收集气体(若为可燃性气体，,还需验纯)验证气体性质撤装置。,5检查装置气密性的原理是什么？方法有哪些？如何检查,下列装置的气密性？,图 5272,答：,检查装置气密性的原理是利用气体热胀冷缩的性质，,主要方法有微热法、液差法、鼓气法等。具体装置的气密性检,查略。,6哪些气体只能用排水法收集而不能用排空气法收集？,答：,只能用排水法收集的气体：,CO、NO、C,2,H,4,。,1如图 5273 所示为实验室制氢气的,简易装置。若在,加稀硫酸时，发现锌粒和酸没有接触而稀硫酸又不够，为使反,),应顺利进行，则可以从漏斗中加入的试剂是(,图 5273,食盐水,KNO,3,溶液,乙醇,Na,2,CO,3,溶液,CCl,4,浓氨水,A,B,C,D,解析：,加入食盐水或乙醇相当于稀释硫酸使之与锌粒接触,而反应；加入,KNO,3,溶液会因,HNO,3,的强氧化性而无氢气生成；,加入,Na,2,CO,3,溶液与,H,2,SO,4,反应消耗,H,2,SO,4,；,CCl,4,使得,H,2,SO,4,液面上升与,Zn,接触反应；浓氨水与,H,2,SO,4,反应消耗,H,2,SO,4,，,故可以从漏斗中加入。,答案：,A,用该图装置制取、净化、收集的气体是(,图 5275,35275 图中 a、b、c 表示相应仪器中加入的试剂，可,),编号,气体,a,b,c,A,NH,3,浓氨水,生石灰,碱石灰,B,CO,2,盐酸,碳酸钙,饱和 NaHCO,3,C,NO,稀 HNO,3,铜屑,H,2,O,D,NO,2,浓 HNO,3,铜屑,NaOH 溶液,解析：,A 项中 NH,3,密度比空气小，不能用向上排空气法收,集；C 项中 NO 在常温下与 O,2,反应生成 NO,2,，不能用排空气法,收集；D 项中 NO,2,与 NaOH 溶液反应。,答案：,B,物质,试剂及注意事项,原理,Al(OH),3,硫酸铝溶液(可溶性铝,盐,)，氨水(弱碱),Al,2,(SO,4,),3,6NH,3,H,2,O,2Al(OH),3,3(NH,4,),2,SO,4,Fe(OH),3,氯化铁溶液(可溶性铁,盐,)，碱,FeCl,3,3NaOH Fe(OH),3,3NaCl,Fe(OH),2,氯化亚铁溶液(可溶性亚,铁,盐,)，碱(要注意防_,的措施),FeCl,2,2NaOH Fe(OH),2,2NaCl,Fe(OH),3,胶体,饱和氯化铁溶液，沸水,(加试剂顺序：_,_加入_中),FeCl,3,3H,2,O Fe(OH),3,(胶体),3HCl,考点 2 几种常见物质的制备,氧化,饱和氯化铁,溶液,沸水,乙酸乙酯,无水乙醇，冰醋酸，浓硫,酸；小火加热(保证,CH,3,COOC,2,H,5,和沸点接,近的 C,2,H,5,OH、CH,3,COOH,能充分利用)；,用饱和的 Na,2,CO,3,溶液,吸收(目的：_,_,_,_,),；,导管不插入液面下(防,止_),倒吸,便于,CH,3,COOC,2,H,5,分层析出，,反应使其溶解乙醇,且Na,2,CO,3,与CH,3,COOH,物质,试剂及注意事项,原理,续表,1制备 Al(OH),3,时为什么只能用弱碱？,答：,Al(OH),3,是两性氢氧化物，,能与氢氧化钠等强碱发生反,应，而不与弱碱发生反应。,2制备 Fe(OH),2,成功的关键是什么？在制备 Fe(OH),2,时，,若不慎混入了空气，会观察到什么现象？,答：,制备 Fe(OH),2,成功的关键是防止被氧化。Fe(OH),2,被空,气中的氧气氧化的现象是由白色迅速变成灰绿色，最终变成红,褐色。,3制备硝基苯和乙酸乙酯两个实验，加药品的顺序有什么,不同？,答：,制备硝基苯加药品的顺序是先将浓硫酸缓慢注入浓硝,酸中，不断搅拌，待冷却后加入苯。制备乙酸乙酯加药品的顺,序是先将浓硫酸缓慢注入乙醇中，小心振荡，后加入冰醋酸。,(1)在 B 试管中加入 NaOH 溶液后加热煮沸 12 分钟立即,加入 2 mL 液体石蜡，该操作目的是_,_。,(2)在具支试管 A 中加入稀 H,2,SO,4,溶液和略微过量的铁粉，,分析为什么铁粉要略微过,量,_。,(3)连接好导管，同时打开活塞 5，当铁粉与稀硫酸反应平,稳时，关闭活塞，这时 A 试管中的现象为_，,原因是_。,B 试管中现象为_。,(3)A 试管中溶液经导管压入 B 试管,因为生成的 H,2,产生了,压力,产生白色沉淀,物质,开始沉淀,沉淀完全,Fe(OH),3,2.7,3.7,Fe(OH),2,7.6,9.6,Mn(OH),2,8.3,9.8,Mg(OH),2,9.6,11.1,图 5277,表 1,生成氢氧化物沉淀的 pH 值,1(2010 年上海化学)工业生产纯碱的工艺流程示意,图如图,5278：,图 5278,完成下列填空：,(1)粗盐水加入沉淀剂 A、B 除杂质(沉淀剂 A 来源于石灰窑,厂)，写出 A、B 的化学式：,A_、B_。,热点 2 实验仪器的选用及仪器组装,图 5279,填写下列空白：,(1)实验进行时试管 A 中应加入的试剂是_；烧瓶 B,的 作 用 是 _；烧 瓶 C 的 作 用 是,_；在试管 D 中收集得到的是_。,(2)实验时，U 型管 G 中应加入的试剂是_分,液漏斗 H 中应加入_。,(3)两套装置中，在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应,字母)_。,(4)烧瓶 I 中发生的反应,有时要加入少量硫酸铜溶液，其目,的是_。,(5)试管 E 中发生反应的化学方程式是_。,(6)为了安全，在 E 管中的反应发生前，在 F 出口处必须,_；E 管 中 反 应 开 始 后，在 F 出 口 处 应,_。,2(2010 年海南化学)根据氨气还原氧化铜的反应，可设计,测定铜元素相对原子质量,A,r,(Cu)(近似值)的实验。先称量反应物,氧 化 铜 的 质 量,m,(CuO)，反应完全后测定生成物水的 质 量,m,(H,2,O)，由此计算,A,r,(Cu)。为此，提供的实验仪器及试剂如下(根,据需要可重复选用，加入的 NH,4,Cl 与 Ca(OH),2,的量足以产生使,CuO 完全还原的氨气)：,图 52710,请回答下列问题：,(1)氨气还原炽热氧化铜的化学方程式为_,_。,(2)从所提供的仪器及试剂中选择并组装本实验的一套合,理、简单的装置，按气流方向的连接顺序为(用图中标注的导管,口符号表示)a_。,(3)在本实验中，若测得,m,(CuO),a,g，,m,(H,2,O),b,g，则,A,r,(Cu),_。,(4)在本实验中，使测定结果,A,r,(Cu)偏大的是_(填,序号)。,CuO 未,反应完全,CuO 未,干燥,CuO 中,混有不反,碱石灰不能干燥,NH,4,Cl 与 Ca(OH),2,混合物,应的杂质,未干燥,(5)在本实验中，还可通过测定_和_，,或_和_达到实验目的。,16,3Cu3H,2,ON,2,答案：,(1)2NH,3,3CuO,(2)aebc,(3),18,a,b,(4),(5),m,(CuO),m,(Cu),m,(Cu),m,(H,2,O),图 52711,热点 3 依托科技的发展考查物质的制备,【典例,3,】(2010 年浙江理综)一水硫酸四氨合铜()的化学,式为Cu(NH,3,),4,SO,4,H,2,O 是一种重要的染料及农药中间体。某学,习小组在实验室,以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成,路线为：,图 52712,请根据,以下信息回答下列问题：,(1)方案 1 的实验步骤为,a加热蒸发,b冷却结晶,c抽滤,d洗涤,e干燥,步骤 1 的抽滤装置如图 52713 所示，该装置中的错,误之处是_；,抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先_,_，然后_。,图 52713,该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有,_杂质，产生该杂质的原因是_。,(2)方案 2 的实验步骤为,a向溶液 C 加入适量_，b._，,c.洗涤，d.干燥,请在上述内填写合适的试剂或操作名称。,下列选项中，最适合作为步骤 c 的洗涤液是_。,A乙醇,C乙醇和,水的混合液,B蒸馏水,D饱和硫酸,钠溶液,解析：,本题主要综合考查了过滤、抽滤实验、沉淀洗涤与,干燥的结晶等实验操作原理，同时还结合化学平衡移动原理。,抽滤装置的原理是通过气泵(或其他方法)使过滤器下方的压强,降低，滤液上下形成压强差，从而加快过滤的速度，所以必须,要求布氏漏斗的瓶口斜面朝向抽滤瓶的支管口。,答案：,(1),布氏漏斗的瓶口斜面未朝向抽滤瓶的支管口,断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管,关闭抽气装置中的水,3(2010 年江苏化学)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一,种重要有机中间体,，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，,通过甲苯的硝化反应制备。,一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝,化剂，固体 NaHSO,4,为催化剂(可循环使用)，在 CCl,4,溶液中，,加入乙酸酐(有脱水作用)，45 反应 1 h。反应结束后，过滤，,滤液分别用 5%NaHCO,3,溶液水洗至中性，再经分离提纯得到对,硝基甲苯。,(1)上述实验中过滤的目的是_。,(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于_层,(填“上”或“下”)；放液时，若发现液体流不下,来，其可能原,因除分液漏斗活塞堵塞外，还有,_。,催化剂,n,(,催化剂,),n,(,甲苯,),硝化产物中各种异构体质量,分数(%),总产率,(%),对硝基,甲苯,邻硝基,甲苯,间硝基,甲苯,浓 H,2,SO,4,1.0,35.6,60.2,4.2,98.0,1.2,36.5,59.5,4.0,99.8,NaHSO,4,0.15,44.6,55.1,0.3,98.9,0.25,46.3,52.8,0.9,99.9,0.32,47.9,51.8,0.3,99.9,0.36,45.2,54.2,0.6,99.9,NaHSO,4,催化制备对硝,基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物,质的量之比为_。,验结果。,(3)下表列出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实,由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应,的特点是_。,与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO,4,催化甲苯硝化的优,点有_,_。,基甲苯；用 NaHSO,4,作催化剂的优点是在硝化产物中对硝基,甲苯的比例提高，同时催化剂 NaHSO,4,能循环使用。,答案：,(1)回收 NaHSO,4,(2)下 分液漏斗上口塞子未打开,(3)0.32,甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯,催化剂用量少且能,在硝化产物中对硝基甲苯比例提高,循环使用(凡合理答案均可),结合工业生产实际考查无机化合物的相互转化及生成、分,离、提纯问题。注重培养知识和信息加工能力、迁移能力、逻,辑推理和逆向思维能力。对在观察中得到的印象初步分析，从,中提取事物的特征；或者在对事物的观察中，归纳出同类事物,共有的特性。高考试题越来越注重考查数据的处理与分析能力,和利用信息解决有关问题的能力。,1(2009 年广东理基)下列各组气体在常温下能共存,且能用,向上排空气法收集的是(,),ANO 和 O,2,BHCl 和 NH,3,CH,2,和 CO,DSO,2,和 CO,2,解析：,NO 和 O,2,不共存；HCl 与 NH,3,不共存；H,2,的密度比,空气小，应用向下排空气法收集，CO 的密度与空气接近，应用,排水法收集。,答案：,D,2(2009 年广东深圳调研)如图 52714 所示，夹子开始,处于关闭状态，将液体 A 滴入试管与气体 B 充分反应，打开,夹子，可发现试管内的水立刻沸腾了。则液体 A 和气体 B 的,组合不可能是下列的(,),图 52714,A氢,氧化钠溶液、二氧化碳,B水、氨气,C氢氧化钠溶,液、一氧化氮,D水、二氧化氮,解析：,右端气体反应后会造成体系气压降低，水的沸点随,之降低而沸腾，只有 C 项中二者不反应。,答案：,C,3(2011 年广东深圳调研)已知 SnCl,4,极易水解，熔点33,，,沸点 114.1；锡的熔点 232，沸点 2 260。图 527,15,是以氯气为原料制备 SnCl,4,的装置示意图：,图 52715,请回答下列问题：,(1)仪器 b 的名称：_；说出仪器 a 在中学实验,中的两种用途：_、_。,(2)写出装置 A 中反应的离子方程式：_。,(3)装置 B、C 中的药品为：B_C_；,装置 F 的作用是_。,(4)实验制得的 SnCl,4,中因溶解了 Cl,2,而略显黄色。提纯的方,法是_。,解析：,本题借助 SnCl,4,的制备来考查仪器的使用和氯气的制,备，起点高，落点低。分析实验(1)中学阶段分液漏斗的两种常,见用途：通过萃取分液分离物质；添加液体试剂。(3)由题,意，SnCl,4,易水解，不难得出 B、C 两装置是为了得到纯净干燥,的氯气。(4)由题目给的信息，SnCl,4,的沸点低，可以用蒸馏的方,法提纯。,4(2010 年广东广州检测)印刷电路的废腐蚀液含有大量,CuCl,2,、FeCl,2,和 FeCl,3,，任意排放将导致环境污染及资源的浪费。,可从该废液中回收铜，并将铁的化合物全部转化为 FeCl,3,溶液，,作为腐蚀液原料循环使用。,测得某废腐蚀液中含 CuCl,2,1.5 mol/L，含 FeCl,2,3.0 mol/L，,含 FeCl,3,1.0 mol/L，含 HCl 3.0 mol/L。取废腐蚀液 200 mL 按如,下流程在实验室进行实验：,图 52716,回答下列问题：,(1)上述方法获得的铜粉中含有杂质，除杂所需试剂是,_(填化学式)。,(2)实验室可用固体 KClO,3,与浓 HCl 反应制备 Cl,2,，此反应,中 Cl,2,既是氧化产物，又是还原产物。反应的化学方程式为,_。,(3)图 52717 是实验室制备 Cl,2,并通入 FeCl,2,溶液中获得,FeCl,3,溶液的部,分装置。,图 52717,从图 52718 中挑选所需的仪器，完成上述装置简图(固,定装置不用画)，并标明容器,中所装试剂。,图 52718,(4)实验中，必须控制生成氯气的速度，使导管口逸出的气,泡每秒 12 个，以便被 FeCl,2,溶液完全吸收。控制生成氯气速,度的操作是_。,(5)按 上 述 流 程 操 作，需 称 取 Fe 粉 的 质 量 应 不 少 于,_g(精确到 0.1 g)，需通入 Cl,2,的物质的量不少于,_mol，加 入 烧 瓶 中 的 KClO,3,的 质 量 应 不 少 于,_g(精确到 0.1 g)。,答案：,(1)HCl(或稀 H,2,SO,4,),(2)KClO,3,6HCl(浓)=3Cl,2,KCl3H,2,O,(3),(4)缓慢旋转分液漏斗的活塞，调,节液体滴下的速度,(5)39.2,0.75 30.6,1化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保,护问题，下列实验的设计或操作不合理的是(,),实验室用加热分解 KClO,3,的方法制取 O,2,，排水收集 O,2,后，先停止加热，再拆除实验装置,实验结束后应将固体残渣深埋入土壤中，废液倒入下水,道排出,给试管中的液体加热时应不时地移动试管，以免暴沸伤人,为检验 CO 气体的纯度，用排空法收集一试管气体，然,后移近火焰点燃听有无尖锐爆鸣声,B,D,A,C,答案：,C,2下列气体NH,3,、NO,2,、NO、O,2,、SO,2,中，适,),于用图 52731 装置制取和收集的气体是(,图 52731,A仅,B仅,C仅,D仅,解析：,由收集装置可知，只能用于制备密度比空气大的气,体，NH,3,和 NO 排除，而氧气不需要 NaOH 进行尾气处理。,答案：,D,3课外小组设计了如图 52732 所示的实验装置，进行,气体性质实验,。图中箭头表示气体流向。,A 表示一种纯净、干,燥的气体，B 是另一种气体，反应进行一段时间后，装置己中,有红棕色气体生成。实验中所用的药品和干燥剂只能,从下列物,质中选取：,Na,2,CO,3,、NaHCO,3,、MnO,2,、Na,2,O,2,、NaCl、无水 CaCl,2,、,NH,4,HCO,3,、碱石灰等固体，H,2,O,2,、蒸馏水。,图 52732,根据图中装置和反应现象回答：,(1)充分反应后丙中无固体物质剩余，发生反应的化学方程,式为_。,(2)丁中的干燥剂应选_，不选另一种干燥剂的理由,是_。,(3)甲中发生反应的化学方程式为_。,(4)观察到反应开始后断开电键 K，铂丝能继续保持红热，,戊中发生的主要,反应的化学方程式为,_，此反,应是_(填“吸热”或“放热”)反应。,(5)若装置的气密性良好，甲、丙中均有气体产生，其余操,作正常，但己中未观察到红棕色，可能的原因是_,_。,4实验室中有甲、乙、丙三位学生做制备氢氧化铝实验，,桌上放着同样的药品：231 g 浓度为 70%的硫酸，含杂质苛性钾,20%的烧碱 140 g 及足量的铝屑，三位学生分别制得氢氧化铝,w,1,g，,w,2,g，,w,3,g，实验的三种方案示意图如下：,图 52733,(1)从充分利用原料，降低成本和提高产率等因素分析，哪,个学生实验方案最佳_(用甲、乙、丙序号表示)。,(2)三 位 学 生 分 别 制 得 氢 氧 化 铝 质 量 大 小 的 顺 序 为：,_(用,w,1,，,w,2,，,w,3,序号表示)。,1.06,1.41,0.89,1.84,1.19,密度,浓醋酸,浓氢氧化,钠溶液,浓氨水,浓硫酸,浓盐酸,溶液名称,5在 Inorganic Syntehesee 一书中，有一装置是用以制备某,种干燥的纯净气体，如图 52734 所示：其 A 中应盛放一种,密度比 B 中密度小的液体。下表为几种液体的密度,图 52734,(1)制备出气体的化学式是_。(写出全部可以制备的,气体),(2)应选用的试剂：A 中盛_；B 中盛_。(任,写一组),(3)装置中毛细管的作用是_。,解析：,毛细管的作用是可以使 A 中的试剂以较慢的速率与,浓 B 中试剂充分作用。浓氨水与浓 NaOH 反应可产生 NH,3,，但,有大量水蒸气杂质。常温下 CH,3,COOH 不是气体。浓盐酸中的,水被浓 H,2,SO,4,吸收后，放出大量热，使 HCl 挥发出来，由于毛,细管的作用，浓盐酸的流速缓慢，浓 H,2,SO,4,不会沸腾。,答案：,(1)HCl,(2)浓盐酸,浓硫酸,(3)减缓流速,6富马酸亚铁分子式 C,4,H,2,O,4,Fe，结构简式,是一种可,限量使用的铁强化剂。,(1)图 52735 为实验室模拟工业制取富马酸亚铁的流程,图：,图 52735,步骤,实验操作与现象,取富马酸亚铁产品 1.5 g，加入稀硫酸 25 mL，用水稀释至 50 ml，加热使其完全溶,解并反应，冷却后过滤,(除去生成的富马酸及可能过量的反应物)，保存滤液。,(2)设计一个实验方案，证明所得富马酸亚铁产品属于亚铁,盐(可供选用的试剂有：KSCN 溶液、KMnO,4,溶液、稀硫酸。,已知 SCN,能被 MnO,4,氧化)。填写下表相应空格：,绿 矾(FeSO,4,7H,2,O)在 保 存 过 程 中 形 成 的 杂 质 主 要 有,_(填写化学式)。,操作 Y 包括_冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。,判断操作 Y 中”洗涤”富马酸亚铁产品已洗净的实验方,法是_。,