溶液中铁离子的定量分析.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,溶液中铁离子的定量分析,03081092,严斌,定量分析作为分析化学的一个分支，其主要任务是测定物质中有关组分的含量！,定量分析,步骤,取样,干燥试样,分解试样,消除干扰,测定,计算分析结果,分析方法,酸碱滴定,沉淀滴定,络合滴定,氧化还原滴定,化学分析法,滴定分析法,仪器分析法,光学分析法,溶液中铁离子浓度的测定,邻二,氮菲吸光光度法,EDTA,络合滴定,次亚磷酸钠亚硫酸钠还原硫酸铈容量法,邻二氮菲吸光光度法测定铁,实验原理,：,吸光光度法是测定物质含量的一种常用方法。当入射光波长和液层厚度一定时，有色溶液的吸光度,A,与溶液的浓度,c,成正比，数学表达式为：,A,=,k,c,由上式可知，通过测量有色溶液的吸光度，便可求得有色溶液的浓度。,测定,Fe,2+,离子，选择邻二氮菲为显色剂，在,pH=29,时，邻二氮菲与,Fe,2+,离子生成稳定的橙红色配合物：,Fe,3+,能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故显色前要加入还原剂盐酸羟胺使其全部还原为,Fe,2+,：,2Fe,3+,+2NH,2,OH,2OH,=,2Fe,2+,+N,2,+4H,2,O,本实验采用标准曲线法 （又称工作曲线法），,即配制一系列浓度由小到大的标准溶液，在给定,条件下依次测出各标准溶液的吸光度。以标准,溶,液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，在,坐标纸上绘出标准曲线。测定未知试样时，操作,条件与测绘标准曲线时相同。测出试样的吸光度，,从标准曲线上查出相应的被测物质的浓度,硫氰酸钾比色法 :,Fe,3+,+3SCN,=Fe(SCN),3,（,红色）,1准备有关试剂:,硫酸铁铵标准液,硫氰酸钾溶液,硫氰酸钾溶液,2配制标准比色液,取六支同规格的50,mL,比色管，分别加入0.1,mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0,mL,硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40,mL,后再加5,mL,硝酸溶液和1滴2,molL,1,KMnO4,溶液,稀释至50,mL，,最后加入,l mL,硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。,3测定水样的含铁总量,取水样40,mL,装入洁净的锥形瓶中，加入,5,mL,硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入,与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸,馏水稀释至50,mL,处，最后加入 1,mL,硫氰酸钾溶,液，混匀后与上列比色管比色，得出结果,络合滴定法,对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂的情况下用,EDTA,直接滴定。但是由于,Fe,3+,与,EDTA,的络合缓慢，而且在酸性不高时，,Fe,3+,水解成多核羟络合物，使之与,EDTA,络合更 慢。因此。可以硝酸铋反滴定法测定之。具体方法如下：先 加入过量的,EDTA,标准溶液于酸性溶液中，调节,PH,为23，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过量的,EDTA,存在，,Fe,3+,不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速了,Fe,3+,与,EDTA,的络合反应。然后将溶液冷却，并调,PH56，,以保证,Fe,3+,与,EDTA,络合反应定量进行。最后再加入磺基水杨酸指示剂，此时,Fe,3+,已形成,Fey,络合物，过量的,EDTA,用,Bi,3+,标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较高。,具体方法如下：先加入过量的,EDTA,标准溶液于酸性中，,调节,PH,为23，煮沸溶液，此时溶液的酸度较高，又有过,量的,EDTA,存在，,Fe,3+,不会形成多核羟络合物。煮沸则又加,速了,Fe,3+,与,EDTA,的络合反应。然后将溶液冷却，并调,PH5,6，,以保证,Fe,3+,与,EDTA,络合反应定量进行。最后再加入磺,基水杨酸指示剂，此时,Fe,3+,已形成,Fey,络合物，过量的,EDTA,用,Bi,3+,标准溶液进行反滴定，这样测得的准确度比较,高。,由于,EDTA,铋络合物的稳定性与,EDTA,铁络合物的稳定性相比较弱，因此在滴定过量的,EDTA,时可,选择铋离子，结果相对更准确！,设在滴定,V,体积铁离子溶液时加入的过量,EDTA,浓度为,C,0,，,体积为,V,0,，,反滴,EDTA,的硝酸铋溶液体积为,V,1,浓度为,C,1，,可得到待测溶液中铁离子浓度为从,C（C,0,V,0,-C,1,V,1,）/V,作用原理与计算公式,氧化还原滴定,次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈含量法测定铁,为了适应当前环境，消除汞害的要求选择用次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原三价铁，选择合适的指示剂，再用硫酸铈标准溶液滴定亚铁，从而可以测定溶液中三价铁离子的含量，,此方法中，硫酸铈溶液不但很稳定，而且在冷溶液中不与过剩的次亚磷酸根反应.,不管是在平时的学习实验还是在工业生产中，,为了获得不同精确度要求的测定结果，我们必须,熟悉和掌握以上所述的几种不同种类滴定方法，,根据实际情况（如条件，成本，分析要求）选择,不同的滴定方法！,小结,谢谢大家,20041231,