试样的采集和制备完美版资料.ppt

*,Clique para editar o estilo do ttulo mestre,Clique para editar os estilos do texto mestre,Segundo nvel,Terceiro nvel,Quarto nvel,Quinto nvel,*,Clique para editar o estilo do ttulo mestre,Clique para editar os estilos do texto mestre,Segundo nvel,Terceiro nvel,Quarto nvel,Quinto nvel,*,Clique para editar o estilo do ttulo mestre,Clique para editar os estilos do texto mestre,Segundo nvel,Terceiro nvel,Quarto nvel,Quinto nvel,*,Clique para editar o estilo do ttulo mestre,Clique para editar os estilos do texto mestre,Segundo nvel,Terceiro nvel,Quarto nvel,Quinto nvel,*,Clique para editar o estilo do ttulo mestre,Clique para editar os estilos do texto mestre,Segundo nvel,Terceiro nvel,Quarto nvel,Quinto nvel,试样的采取与制备,一、样品采集的意义,在分析任务中，常需求从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。,实验室样品就必需有较高的代表性,实验室样品(laboratory sample),送实验室供检验或测试而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。,试样(test sample),由实验室样品制得的样品,试料(test portion),用以分析测定所称取的一定量的试样,二、样品采集的原理,在采样点上采集一定量的物料称为子样；在一个采集对象中应布的取样品点的个数称为子样的数目；合并一切的子样称为实验室样品即原始平均试样,采样留意的问题,采取有代表性的实验室样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来费事。,采集量阅历计算公式,对于不均匀的物料，可采用以下试样的采集量阅历计算公式：,mQ kda,式中,d 实验室样品中最大颗粒的直径，mm,mQ 采取实验室样品的最低可靠质量，kg,k、a 阅历常数，由实验室求得,普通k值在0.02 1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1 0.3，物料不太均匀0.4 0.6，物料极不均匀0.7 1.0；a=1.8 2.5，地质部门普通规定为2,结 论：,物料的颗粒越大，那么最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。,因此，对块状物料，应在破碎后再采样。,例如：采集某矿石样品时，假设此矿石的最大颗粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg/mm2,mQ0.06 kg/mm2(20 mm)2 24 kg,假设将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm,mQ0.06 kg/mm2(4 mm)2 0.96 kg 1kg,结论：,样品的颗粒越大，称样量越大,2.2 采样方法,采样对象不同，采样方法也不一样：,一、气态物料样品的采集,二、液态物料样品的采集,三、固态物料样品的采集,一、气态物料样品的采集,由于气体物料易于分散，而容易混合均匀。工业气体物料存在形状如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且留意平安。,采样设备,普通运转的消费设备上安装有采样阀。气体采样安装普通有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。,采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。,对于不同形状的气体可采用不同的采样方法,一常压气体物料的采样,二正压气体物料的采样,三负压气体物料的采样,二、液态物料样品的采集,一保送管道中的物料,二储罐器中的物料,1大型储罐中的物料,2小型储罐中的物料,3槽车中的物料,三、固态物料样品的采集,一不同包装中固态工业产品的采集,如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件；51100件，每增10件，加取1件；101500件，每增50件，加取2件；5011000件以内，每增100件，加取2件；10015000件以内，每增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进展采集。,取样钻,自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管,取样时，将取样钻由袋罐、桶口的一角沿对角线插入袋罐、桶内的1/33/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。,二商品煤样品的采集,1.物料流中采样,在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进展布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必需紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。,2.运输工具中的物料,当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。,商品煤采样点图,30t以下 40t-50t 50t以上,3.物料堆中采样,进厂的成批物料，假设在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。,其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔12m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如下图。在取样点取样时，用铁铲将外表刮去0.1m，深化0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。,12m,h=0.3mm=5kg,0.5m,料堆上采样点的分布,二商品煤样品的采集,06 kg/mm2,一保送管道中的物料,一保送管道中的物料,一、气态物料样品的采集,锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。,在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。,5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔12m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如下图。,采取的份数越多越有代表性。,Na2CO3、K2S2O7,锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。,3，物料不太均匀0.,如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件；,常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。,对于不同形状的气体可采用不同的采样方法,三矿石物料样品的采集,矿山取样普通采用刻槽取样、钻孔取样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面分格取样等方法。,四建材行业消费过程中的半废品和废品取样,1出磨生料、水泥的取样,2水泥熟料的取样,3出厂水泥取样,4陶瓷半废品和废品的取样,5玻璃废品的取样,五钢样样品的采集,1.熔炼阶段分析试样的采集,2.钢材分析试样的取样,3.采集试样的本卷须知,试样的制备,从实验室样品到分析试样的这一处置过程称为试样的制备。试样的制备普通需求经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。,一、破碎,破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐渐破碎，直至到达规定的粒度。,破碎工具:,锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。,二、过筛,物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未经过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部经过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。,三、混匀,混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。,铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必需从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进展混匀。,四、缩分,缩分是在不改动物料的平均组成的情况下，逐渐减少试样量的过程。,常用的有,锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。,1.锥形四分法,将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，经过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。,四分法表示图,2正方形挖取法,将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成假设干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一同混合均匀。其他部分弃去或留作副样保管。,正方形挖取法,熔炼阶段分析试样的采集,Na2CO3、K2S2O7,三负压气体物料的采样,采样应按照左、中、右进展布点，然后采集。,取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管,锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。,一常压气体物料的采样,三负压气体物料的采样,4陶瓷半废品和废品的取样,Na2CO3、K2S2O7,物料的颗粒越大，那么最低采样量品越多；,06 kg/mm2(20 mm)2 24 kg,三负压气体物料的采样,四建材行业消费过程中的半废品和废品取样,在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。,如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。,3分样器缩分法,分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽普通不少于10个且须为偶数，在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。,分样器表示图,结 果,对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等要素有关。经最后缩分得到的试样普通为2030g可根据需求或少或多些，还需求在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部经过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。,2.4 试样的分解,将固体试样处置成溶液，或将组成复杂的试样处置成简单、便于分别和测定的方式，为各组分的分析操作发明最正确条件。,分解试样的目的,一、酸碱溶解法,一酸溶法,1盐酸HCl 2氢氟酸HF,3硝酸HNO3 4磷酸H3PO4,5硫酸H2SO4 6高氯酸HClO4,一碱溶法,300400g/L的氢氧化钠溶液能猛烈分解铝及其合金。,常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。,二、熔融法,熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进展复分解反响，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。,熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，普通多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。,三、半熔法,是指熔融物呈烧结形状的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反响。,常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO32+3,MgO-Na2CO32+1，ZnO-Na2CO31+2。,硅酸盐分析中采用的半熔法普通是在铂坩埚中，参与试料质量的0.61倍的无水碳酸钠，于950温度下灼烧510min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。,四、其它的分解法,一电解氧化溶解法,二加压溶解法,三超声波振荡溶解法,四微波溶解法,习 题,1试样的制备过程普通包括几个步骤？,2正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试 样对分析任务有何意义？,3表达各类样品的采集方法。,4.分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法?,5酸溶法常用的溶剂有哪些?,6.简述以下各溶(熔)剂对试样分解的作用：,HCl、HF、HClO4、H3PO3、NaOH、KOH、,Na2CO3、K2S2O7,7查阅相关文献，论述新的分解样品的方法。,