试样的采集制备与分解3.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第二章试样的采集制备与分解,案例：分析某采矿区生产的大米中重金属镉是否超标？,问题：,大米中重金属镉是否超标？,操作步骤：,到矿区生产基地采集一定量大米如,10kg,，在实验室再进一步缩分样品，准确称取其中,5g,大米于瓷坩埚中，在电炉上烧至无烟后，在马弗炉中,500,灰化,6,小时，冷却后，用一定浓度硝酸溶解灰分，过滤并定容，再用原子吸收分光光度计测定镉的含量，根据实验结果计算原样品中镉的含量，,再与国标对比判断是否超标,，,给出报告,。,采样,制样,样品,分解,样品,测定,数据分析,Calculating&,Estimating,Reliability of Results,7,样品制备,Sample,Preparation,2,样品采集,Sampling,1,样品测定,Sample,Analysis,6,问题提出,Formulation,Question,？,结果报告,Writing Reports,8,定量分析过程,样品分解,Sample,decomposition,3,测定方法,选择,Analysis method,choice,5,中间处理,sample Processing,4,名词术语,物料,：指分析对象。固态、液态或气态的物质。,试样物料：指按试样采集的要求与规范采集到的、具有代表性 的、用于制备试样的物料。,试样：将采集的试样物料，经过规定的操作过程处理后，经称取一定质量即可直接用于分析测定用的物质。,子样：,在采样点上采集一定量（质量或体积）的物料，称为子样。,子样数目：,在一个采集对象中应布采集试样物料点的个数，称为子样数目。,原始平均试样物料：,合并所采集子样得到的物料，即为原始平均试样物料。,分析化验单位：,指的是应采集一个原始平均试样物料的总量。,试样物料：指按试样采集的要求与规范采集到的、具有代表性 的、用于制备试样的物料。,根据溶（熔）剂的性质，选用合适的器 皿（如坩埚、容器等）。,【例】被送到实验室的原始平均试样物料是直径为2mm的矿石，,海水-粗分为近岸和远岸；,BaSO4+Na2 CO3=BaCO3+Na2 SO4(溶解重晶石),Preparation,5 mm的样品作分析试样。,Na2CO3-Mg 作熔剂，分解煤或矿石中的硫,从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点或五点法，见下图。,原始平均试样物料：合并所采集子样得到的物料，即为原始平均试样物料。,5 mm的样品作分析试样。,选择的试样分解方法与组分的测定方法相适应。,decomposition,BaSO4+Na2 CO3=BaCO3+Na2 SO4(溶解重晶石),Reliability of Results,试样的采集(具有代表性),1.,试样的采集,(,具有代表性,),试样采集,（根据形态）,固体,液体,气体,物料堆,输送工具,江河,大贮罐,小贮瓶,高压,常压,低压,根据对象分：,环境、矿物岩石、生物、金属与合金、食品等,试样的采集,(,具有代表性,),以矿石为例,必须能够代表全部物料的平均组成,例：,采集某矿样，其最大颗粒直径为,10 mm,，,k,，求,Q 。,解：,固体样品的采取,确定采样方法：,从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。,从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点或五点法，见下图。,从物料堆中采样：从堆顶（去除表面,20cm,）、堆腰、堆底（距地面,50cm,）分别采样。,斜线三点采样法示意图,斜线五点采样法示意图,水样的,采取：,根据水种类：,天然水（河、湖、海、地下）；用水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）,采样多变性：,河水,上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸,1/3,处）；,湖水,-,从四周入口、湖心和出口采样；海水,-,粗分为近岸和远岸；,生活污水,-,与作息时间和季节性食物种类有关；,工业废水,-,与产品和工艺过程及排放时间有关,气体样品的采集：,气体中悬浮物或气溶胶微粒的采集,不同滤膜可以采集到不同粒径,PM,100,、,PM,10,、,PM,的大气颗粒物,2.,试样的制备,（固体）,破碎,过筛,混匀,100-200,目,缩分,人工缩分常用,“,四分法”,试样：将采集的试样物料，经过规定的操作过程处理后，经称取一定质量即可直接用于分析测定用的物质。,原始平均试样物料：合并所采集子样得到的物料，即为原始平均试样物料。,根据对象分：环境、矿物岩石、生物、金属与合金、食品等,BaSO4+Na2 CO3=BaCO3+Na2 SO4(溶解重晶石),排放水（工业废水、城市污水）,试样物料：指按试样采集的要求与规范采集到的、具有代表性 的、用于制备试样的物料。,根据溶（熔）剂的性质，选用合适的器 皿（如坩埚、容器等）。,子样：在采样点上采集一定量（质量或体积）的物料，称为子样。,从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。,排放水（工业废水、城市污水）,对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。,破碎固体样品,破碎机,强力破碎机,塑料破碎机,样品过筛,数显式精密筛分仪,PLUS,粒径筛分仪,过滤筛、分样筛,“四分法”：,混匀样品堆成圆锥形，将锥顶压平，通过平顶的中心按十字形切成四等份，弃去任意对角两份，保留另两份，混匀。,缩分四分法取样图解,缩分,采样制备实例：,土壤样品,:,采集深度,0-15cm,的地表为试样，按,3,点式,(,水田出口，入口和中心点,),或,5,点式,(,两条对角线交叉点和对角线的其它,4,个等分点,),取样。每点采,1-2kg,，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于,0.5 mm,的样品作分析试样。,沉积物,:,用采泥器从表面往下每隔,1,米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于,0.5 mm,的样品作分析试样。,金属试样,:,经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。,即在上述条件下，应缩分,5,次。,【,例,】,被送到实验室的原始平均试样物料是直径为,2mm,的矿石，,质量,4kg,，要缩分出有代表性的样品最小质量，应缩分几次？,解：根据经验公式得：,Q=Kd,2,=0.042,2,=0.16 (kg),缩分,n,次后，,则,制备后的试样的标签记录,试样名称：,采集地点：,采集时间：,采集人：,制样时间：,制样人：,制成试样量：,过筛号：,试样的分解应遵循的要求和原则：,试样分解必须完全。,防止待测成分的损失。,不能引入与待测组分相同的物质。,防止引入对待测组分测定引起干扰的物 质。,选择的试样分解方法与组分的测定方法相适应。,根据溶（熔）剂的性质，选用合适的器 皿（如坩埚、容器等）。,3.,试样的分解（,1,）,3.,试样的分解（,2,）,无机物,溶解法：,HCl,、,HNO,3,、,H,2,SO,4,、,HClO,4,、,H,3,PO,4,、,HF,、,NaOH,、水,熔融法,酸熔：,K,2,S,2,O,7,、,KHSO,4,TiO,2,+2K,2,S,2,O,7,=Ti(SO,4,),2,+2K,2,SO,4,碱熔：,Na,2,CO,3,、,NaOH,、,Na,2,O,2,BaSO,4,+Na,2,CO,3,=BaCO,3,+Na,2,SO,4,(,溶解重晶石,),半融法（烧结法）,Na,2,CO,3,-Mg,作熔剂，分解煤或矿石中的硫,CaCO,3,-NH,4,Cl,分解硅酸盐测定钾、钠,3.,试样的分解（,3,）,有机物,溶解：水、有机溶剂，相似相溶,分解,湿法：,HNO,3,、,H,2,SO,4,、混合酸,干法：,氧瓶燃烧法、灰化,感谢观看,