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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量,锌,Zinc,具有重要生理功能,能够促进生长发育、智力发育、免疫功能,维持物质代谢,并与生殖功能、味觉、皮肤和视力等有重要关系。,摄入不足,需要量增加,一些疾病或药物导致体内锌的分解和,排出增加。成人长期缺锌可导致免疫,功能下降、皮肤粗糙、生殖功能减退。,锌缺乏的主要原因,盲目补锌,(,药补,),或食用被镀锌包装,(,如镀锌罐头,),污染的食物、饮料。过量的锌会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用,并损害免疫功能。成人摄入,2g,以上的锌会引起中毒,症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。,锌过量的原因及危害,锌的来源,锌的来源广泛,贝壳类海产品、红色肉类、动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、花生等均富含锌。,实验目的,1,、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基,本原理和操作技术。,2,、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原,子化法的操作。,3,、了解头发样品的预处理方法。,1,、原子吸收分光光度计,:,单道双光束原子吸收仪示意图,实验原理,实验原理,2,、定量方法,标准曲线法,:,标准曲线法,要求标准溶液的基体组成等尽可能与样品溶液接近,因而适用于大批量组成简单和相似样品的测定。,1,、试剂,:,锌标准应用液,:,1g/mL,硝酸溶液,:,0.1mol/L,混合消化液,:,硝酸与高氯酸,(4,1),30,过氧化氢,试剂与器材,2,、器材,:,AA7000W,型原子吸收分光光度计,烘箱,电子天平,电热板,100mL,锥形瓶,10mL,比色管,1mL,、,5mL,、,10mL,吸量管,100mL,烧杯,100mL,容量瓶,不锈钢剪刀,硫酸纸,一次性吸管,记号笔。,试剂与器材,1,、样品处理,2,、配制标准系列,3,、测定,实验步骤,1,、样品处理,:,取样,0.5g,洗涤,冲洗,烘干冷却剪碎称取,0.2g,于锥形瓶内,记录称量的质量消化样品,同时做空白溶液的消化定容至,100mL,备用。,实验步骤,2,、配制标准系列,:,取,6,只,10mL,比色管,编号,配制标准系列。,用,0.1mol/L,硝酸溶液稀释至,10mL,。,1,号,2,号,3,号,4,号,5,号,6,号,标系浓度(,g/mL,),0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,加,1g/mL,的应用液,的量(,mL,),0,2,4,6,8,10,实验步骤,3,、,测定,:,(1),开机,:,开计算机 开原子吸收仪 设置参数,(,见下表,),空心阴极灯预热,20min,开排风装置 ,开启空气压缩机 开启乙炔气,:,先开总阀,再开分阀,后者压力为,0.07Mpa,点火 喷蒸馏水 测定,元素,波长,nm,灯电流,mA,狭缝,mm,燃烧器高度,mm,空气流量,L/min,乙炔流量,L/min,Zn,213.9,2.0,0.2,10,6.0,1.2,实验步骤,(2),测定标准系列吸光度,:,单击“,新建,”菜单,选择“校正曲线法”、“一次曲线,(,过零点,)”,输入浓度,设置“测量次数”为,3,。,先用蒸馏水调仪器零点,再,0.1mol/L,盐酸溶液作为空白,然后点击“,开始,”按钮测定,记录标准曲线的公式、线性相关系数。,实验步骤,(3),标准系列测完之后,测定样品溶液中的锌浓度,记录结果。,(4),关机,:,关乙炔气,:,先总阀后分阀火灭后,按点火开关,直至完全无火关空气压缩机,关排风装置关原子吸收仪关计算机,实验步骤,注意事项,1,、锌在环境中大量存在,极易造成污染,影响实验的准确性,必须同时做试剂空白,给与扣除。,2,、头发清洗时间不能太长,以免发内的锌洗出,造成测定结果偏低,1,、,计算发样中锌的质量百分含量,g/g,:,C,x,测得的样品溶液中的锌浓度,(,g/mL,),。,m,称取的头发样品的质量,(,g,),结果分析,2,、,判断受试者是否缺乏微量元素锌,:,黑龙江富裕县正常人发锌含量,(,g/,g,),(,研究者,:,周葆初等,):,男,20470(SD),女,20147(SD),思考题,1.,讨论本实验用湿法消化样品的优缺点,?,2.,如果测定吸光度值不够理想,可以调整仪,器的那些状态加以改善,?,
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