化学分析课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,*,*,水质分析,目录,一、总论,二、水样的保存,三、玻璃器皿,四、化学试剂,五、常用的计量单位,六、水质指标,第一章 总论,一、化学分析,二、仪器分析,一、化学分析,以物质的化学反应为基础,的分析，称为化学分析。化学分析是绝对定量的，根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。,化学分析根据其操作方法的不同，可将其分为,滴定分析,和,重量分析。,1、滴定分析,根据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系，求出被测物质的含量，这种分析被称为滴定分析，也叫,容量分析,。,2、重量分析,根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后，精确称量，求出被测组分的含量，这种分析称为,重量分析。,采用适当的方法，使被测组分与试样其他组分分离后，转化为另一种称量形式，再通过称量其质量，可计算出被测组分的含量。,重量分析法,测,SO,4,2-,V,s(ml),加过量,BaCl,2,BaSO,4,过滤洗涤灼烧,冷却,称量,BaSO,4,二、仪器分析,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。,1、仪器分析的分类,吸收光谱法 用途：分析有机分子、无机离子,色谱法,气相色谱 用途：如氯仿测定,液相色谱用途：如多环芳烃测定,离子色谱用途：如阴离子测定,原子吸收法用途：金属元素测定,电化学分析法用途：,pH,值的测定,分析方法的选择要考虑很多因素，在分析时应按待测组分的含量、共存物质的种类、分析目的等选择适当的分析方法。,选择的原则是：,方法成熟、准确；,操作简便、成本低；,抗干扰能力强；,所用试剂毒性小。,2、分析方法的选择,3、仪器分析与化学分析的比较,仪器分析与化学分析是分析化学的两个分析方法，二者各有优缺点，相辅相成。分析化学者必须明确每一种方法的原理及其应用范围和优缺点，这样在解决分析问题时才能得心应手，选择最适宜的方法。,一般来说，化学法准确、精密、费用少而且容易掌握。仪器法迅速，能处理大批样品，但大型仪器价格昂贵，几年后又须更新仪器。,第二章 水样的保存,一、保存水样的基本要求；,二、水样的保存方法；,1、,保存水样的基本要求是：,抑制微生物作用；,减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用；,减少组分的挥发和吸附损失。,2、水样的保存方法,（1）冷藏法,水样在25,0,C保存，能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度。这种保存方法不会妨碍后续的分析测定。,2、水样的保存方法,（2）化学法,加杀生物剂法,在水样中加入杀生物剂可以阻止生物的作用。常用的试剂有氯化汞，加入量为每升水样2060毫克。对于需要测汞的水样，可加苯或三氯甲烷，每升水样加0.11.0毫升,。,2、水样的保存方法,加化学试剂法,为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化，可加入某些化学试剂，如加酸调节水样的pH，使其中的金属元素呈稳定状态，一般可保存数周，但对汞的保存时间要短些，一般为一周。,3、保存剂的添加,（1）控制溶液pH值,测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH 12，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以方盒子金属在器壁表面上的吸附，同时在pH 12的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月。,测六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH 8,因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pH 12。,（2）加入抑制剂,为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。,如在测氨氮、硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。,（3）加入氧化剂,水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善,。,（4）加入还原剂,测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其他试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。,表,常用保存剂的作用和应用范围,4、水样的保存技术,第三章 玻璃器皿,一、玻璃器皿的分类,二、玻璃器皿的洗涤,三、玻璃器皿的干燥,四、非玻璃器皿和器材,五、化验室常用的其他物品,1、玻璃器皿的分类,玻璃的化学组成主要是：SiO2、Al2O3、B2O3、Na2O、K2O、CaO、ZnO等,。,玻璃仪器主要分为两类，即,容器类,和,量器类,。,（1）容器类,玻璃容器主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。,它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶（圆底和平底）、试管、比色管等，根据各自的性能和要求，采用相应的软质或硬质玻璃材料制作，并具有各种形状。颜色和规格。,（2）量器类,水质实验室的玻璃量器基本是指用于计量（量入或量出）液体体积的一类器皿，它们通常被称为“白料”的软质玻璃制成，不宜在火上直接加热。,如量筒、量杯等。,表 常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表,表 常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表,表 常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表,（1）滴定管,滴定管,：,是滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器。它的主要部分管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线，下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。,常量分析用的滴定管标称容量为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。,滴定管一般分为两种：一种是,酸式滴定管,，另一种是,碱式滴定管,。,酸式滴定管的下端有,玻璃活塞,，可盛放酸液及氧化剂，不宜盛放碱液。碱式滴定管的下端连接一,橡皮管,，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻管，这种滴定管可盛放碱液，而不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。,（2）容量瓶,容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器。容量瓶的瓶塞是磨口的，一般是配套使用。,容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶塞使其无法打开。,也不能用火直接加热及烘烤。,使用完毕后应立即洗净。如长时间不用，磨口处应洗净檫干，并用纸片将磨口隔开。,（3）移液管,移液管,：,用于准确移取一定体积的溶液。通常有两种形状，一种移液管中间有膨大部分，称为大肚移液管；另一种是直形的，管上有分刻度，称为吸量管。,移液管在使用前应洗净，并用蒸馏水润洗3遍。使用刻度吸管时，应将溶液吸至最上刻度（即“0”刻度）处，然后将溶液放出至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。,2、玻璃器皿的洗涤,2.1,洁净剂及其使用范围,（1）铬酸洗液：即饱和K2Cr2O7的浓溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部分有机物。铬酸洗液可反复使用，其溶液呈暗红色，当溶液呈绿色时，表示已经失效，须重新配制。铬酸洗液腐蚀性很强，且对人体有害，使用时应特别注意安全，也不可将其倒入水池。,（2）合成洗涤剂：主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某些有机物。,（3）盐酸-乙醇溶液：是化学纯盐酸和乙醇（1：2）的混合溶液，用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。,（4）有机溶剂洗涤液：主要是丙酮、乙醚、苯或氢氧化钠的饱和乙醇溶液，用于洗去聚合物、油脂及其他有机物。,合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器（如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器），也可用于滴定管、移液管、容量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。,而洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。,2.2,洗涤玻璃仪器的方法与要求,（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。,（2）计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。,（3）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。,（4）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。,（5）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。,3、玻璃器皿的干燥,4、非玻璃器皿和器材,（1）瓷器皿,（2）塑料器皿,a),聚乙烯和聚丙烯器皿,聚乙烯,可分为低密度、中密度、高密度三种，软化点分别为：100,0,C、127130,0,C和125,0,C。聚乙烯短时间可使用到100,0,C，能耐一般酸碱腐蚀，不溶于一般有机溶剂，但能被氧化性酸慢慢侵蚀。,聚丙烯,塑料比聚乙烯硬，熔点约170,0,C，最高使用温度约130,0,C，120,0,C以下可连续使用，与大多数介质不起作用，但受浓硫酸、浓硝酸、溴水及其他强氧化剂慢慢侵蚀，硫化氢和氨会被吸附。,实验室常用聚丙烯和聚乙烯制的,器皿有,试剂瓶、烧杯、漏斗、洗瓶,等，用于贮存蒸馏水、标准溶液和某些试剂溶液，比玻璃容器优越，尤其多用于微量元素分析。,b,）聚四氟乙烯器皿,聚四氟乙烯是热塑性塑料，色泽白，有蜡状感觉，耐热性好，最高工作温度达250,0,C。除熔融钠和液态氟外，能耐浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀，在王水中煮沸也不起变化,。,聚四氟乙烯的电绝缘性能好，并能切割加工。在415,0,C以上急剧分解，并放出有毒的全氟异丁烯气体。,聚四氟乙烯可用于制造烧杯、蒸发皿、分液漏斗的活塞、搅拌器及表面皿等。,（3）滤纸、滤膜,滤纸,滤纸主要分为定性滤纸和定量滤纸两种。,定量滤纸经过盐酸和氢氟酸处理，灰分很少，小于0.1mg，适用于定量分析。,定性滤纸灰分较多，供一般的定性分析和分离使用，不能用于定量分析。,此外还有用于色谱分析的层析滤纸。,（2）滤膜,滤膜是由醋酸纤维、硝酸纤维或聚乙烯、聚酰胺、聚碳酸酯、聚丙烯、聚四氟乙烯等高分子材料制作的。,聚四氟乙烯滤膜耐热、耐碱、耐有机溶剂，性能最好。,用滤膜代替滤纸过滤水样有如下优点：孔径小且均匀；孔隙率高，流速快，不易堵塞，过滤容量大；滤膜较薄，是惰性材料，过滤吸附少；自身含杂质少，对滤液影响较小。,5、化验室常用的其他物品,（,1,）铁架台、铁环和铁三角架,铁架台和铁环用于固定和放置反应容器，铁环上放石棉网可用于放被加热的烧杯等。在铁三角架上，垫石棉网或泥三角，可用于加热或灼烧操作。,（,2,）泥三角和石棉网,泥三角由套有瓷管或陶土管的铁丝弯成，用于灼烧坩埚。石棉网是一块铁丝网，中间铺有石棉，有大小之分，由于石棉是热的不良导体，它能使物体受热均匀，不致于造成局部过热。使用时注意不能与水、酸、碱接触。,（,3,）烧杯夹：用于夹取热的烧杯，由不锈钢制成，头部绕有石棉绳。,（,4,）坩埚钳：主要用于夹持坩埚及钳取蒸发皿。长柄坩埚钳用于在高温炉内取放坩埚。坩埚钳多为铁制，表面常镀铬，使用坩埚钳时要注意不要沾上酸等腐蚀性物质，为保持头部清洁，放置时钳头应朝上。,（,5,）滴定台和滴定管夹,滴定台又称滴定管架，在底板中央有支杆。铁制底板上常铺有乳白色玻璃面或大理石版面，以便滴定时容易观察颜色变化。,滴定管夹又称蝴蝶夹，它可紧固在滴定台的支杆上，依靠弹簧的作用可以方便夹住滴定管。滴定管夹与滴定管接触处要套上橡胶管，滴定管要调整到合适的高度及垂直位置。,（6）,移液管架：移液管架用木、塑料或有机玻璃制成，有多种形状，如横放的梯形移液管架，竖放的圆形移液管架，用于放置各种规格洗净的移液管和吸量管。,（,7,）漏斗架：漏斗架为木或塑料制品，包括底座、支杆、漏斗搁板和固定螺丝等几部分，搁板的高度可以任意调节，有两孔和四孔之分。,（,8,）试管架和比色管架,试管架为木制或金属制成，比色管架为木制。有不同孔径及孔数规格的制品，供放置不同规格的试管和比色管用，有的比色管架底板上装有玻璃，易于比色。,第四章 化学试剂,1、化学试剂的等级和规格,（1）优级纯（GR）:又称一级品或保证试剂，纯度很高，99.8%，适用于重要精密的分析工作和科学研究工作，使用,绿色瓶签,；,（2）分析纯试剂（AR）:又称二级试剂，纯度99.7%，略次于优级纯，适用于重要分析及一般研究工作，使用,红色瓶签,；,（3）化学纯试剂（CP):又称三级试剂，纯度99.5%,适用于工矿、学校一般分析工作，使用,蓝色（深蓝色）瓶签；,（4）实验试剂（LR）:又称四级试剂，使用,黄,棕,色瓶签。,（5）基准试剂（PT）:专门作为基准物用，可直接配制标准溶液,，使用,绿色瓶签。,2、化学试剂的存放,化学试剂必须根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点分类隔离存放，不能混放在一起，通常把试剂分成下面几类，分别存放：,（1）,易燃类,：通常把闪点在25,0,C以下的液体列入易燃类，它们极易挥发成气体，遇明火即燃烧。,这类试剂单独存放于阴凉通风处，理想存放温度为-440C，存放最高室温不得超过30,0,C，特别要注意远离火源。,（2）,剧毒类,：专指由消化道侵入极少量即能引起中毒致死的试剂。生物试验,半致死量在50mg/kg以下,者称为剧毒物品，如氰化钾、氰化钠及其他剧毒氰化物，三氧化二砷及其他剧毒砷化物，二氯化汞及其他极毒汞盐等。,这类试剂要置于阴凉干燥处，与酸类试剂隔离。应锁在专门的柜中，建立,双人登记签字,领用制度。建立使用、消耗、废物处理等制度。批复有伤口时，禁止操作这类物质。,（3）,强腐蚀类,：指对人体皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有极强腐蚀性的液体和固体（包括蒸气），如发烟硫酸、硫酸、发烟硝酸、盐酸、氢氟酸、氢溴酸、五氧化二磷，无水三氯化铝、溴、氢氧化钠、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、无水肼、水合肼等。,存放处要阴凉通风，并与其他药品隔离放置。应选用抗腐蚀性的材料，如耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子来放置这类药品。料架不宜过高，也不要放在高架上，最好放在地面靠墙处，以保证存放安全。,（4）,易爆类,：这类试剂要求存放室内温度不超过30,0,C，与易燃物、氧化剂均须隔离存放。料架用砖和水泥砌成，有槽，槽内铺消防砂。试剂置于砂中，加盖。,（,5,）,低温存放类,：如过氧化氢、氢氧化铵等，存放温度在10,0,C以下。,（,6,）,一般试剂：,存放于阴凉通风处，温度低于30,0,C的柜内即可。,（,7,）,强氧化剂类,：这类试剂是过氧化物或含氧酸及其盐，在适当条件下会发生爆炸，并可与有机物、镁、铝、锌粉、硫等易燃固体形成爆炸混合物，有的能与水起反应如硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁或钡、重铬酸钾及其他铬酸盐、高锰酸钾及其他高锰酸盐、氯酸钾、氯酸钡、过硫酸铵及其他过硫酸盐等,。,这类试剂存放要求阴凉通风，最高温度不超过30,0,C。要与酸类以及木屑、炭粉、硫化物、糖类等易燃物、可燃物或还原性物质等隔离。,3、化学试剂的取用,固体试剂的取用,（1）,粉末状试剂或粒状试剂一般用药匙取用,。转移时可将其倒在折成的槽形纸条上，避免试剂的散落或沾在容器口和壁上。,（2）,块状固体用镊子取用,。转移时务必先使容器倾斜，使之沿器壁慢慢滑入器底。,（3）取用试剂的镊子或药匙务必擦拭干净，不能一匙多用。用毕应洗涤干净，不留残物。,液体试剂的取用,（1）用,少量,液体试剂时，常使用,胶头滴管,吸取。,（2）,用量较多,时则采用,倾泻法,。从细口瓶中将液体倾入容器时，试剂瓶上贴有标签的一面握在手心，另一手将容器斜持、并使瓶口与容器口相接触，逐渐倾斜试剂瓶，倒出试剂。,（3）若,定量,使用，可根据需要选用不同规格的,量筒、滴定管、移液管,取用。,第五章 常用的计量单位,1、,质量,质量习惯称为重量，用符号m表示。,质量单位为千克（kg），在分析化学中常用克（g）、毫克(mg)和微克(ug)。它们之间的关系为：,1kg=1000g,1g=1000mg.1mg=1000ug,2、,体积,体积用符号V表示,。,国际单位为立方米（m3）,在分析化学中常用升（L），毫升（ml或mL）和微升（uL或ul）。它们之间的关系为：,1m3=1000L，1L=1000mL，1ml=1000uL,3、,物质的量,“物质的量”是量的名称，国际上规定，物质B的“物质的量”的符号为n,B,，并规定它的单位名称为摩尔（mole），符号为mol。,1mol是指系统中物质单元B的数目与0.012kg,12,C的原子数目相等。系统中物质单元B的数目是0.012kg,12,C的原子数的几倍，物质单元B的物质的量（n,B,）就等于几摩尔。,0.012,12,C的原子数目大约是6.021023个。单元又称基本单元，单位可以是原子、分子、离子、电子、光子及其他粒子，或者这些粒子的特定组合。,例如：单元可以是H,2,NaOH,H,2,SO4,KMnO,4,SO,4,2-,等等。,4、,摩尔质量,摩尔质量定义为质量（m）除以物质的量n,B,，其符号为M。关系式,为：,摩尔质量的单位为千克/摩尔（kg/mol）、克/摩（g/mol）。,物质B的摩尔质量，以符号M,B,表示。在使用摩尔质量这个量时，必须指明其基本单元。对于同一物质，规定的基本单元不同，则其摩尔质量就不同。,以,H,2,SO,4,为例：,若以,1/2,H,2,SO,4,为基本单元，则M（,1/2,H,2,SO,4,）=49.04g/mol；,若以,H,2,SO,4,为基本单元，则M（H,2,SO,4,）=98.08g/mol。,例1：已知某试样中含NaOH 20.00g，求NaOH的物质的量。,例2：已测得某样品含Cl-为0.0120mol，求该试样中含NaCl多少克？,M（NaCl）=58.44g/mol,n(NaCl)M（NaCl）=0.012058.44=0.7013(g),5、,质量百分浓度与质量分数,物质B的质量分数（,B,）为无量纲量，如（KNO,3,）=10%，即表示100g该溶液中含有KNO,3,10g。,即100g溶液中所含溶质的克数。质量百分浓度符号为m/m%或A,m,。,由此可以看出，物质B的质量分数（,B,）与质量百分浓度（m/m%）具有相同的含意。,市售液体试剂一般都以质量百分浓度表示。,如市售硫酸标签上标明96%，,是硫酸的质量分数，,表示此硫酸溶液100g含H,2,SO,4,96g和水4g,。,例,3,：如欲配制15%NaCl溶液500g,如何配制？,配制此溶液需要溶质的质量,m1=50015%=75（g）,配制此溶液需要溶剂的质量m2=500-75=425（g）,所以欲配制15%NaCl溶液500g，称取75gNaCl，加425g水，混匀即成。,例,4,：欲配制30%,H,2,SO,4,溶液（=1.22）500ml，如何配制？已知市售硫酸=1.84,96%（m/m%）。,1.22,5000.3/（1.840.96,）,6、,体积百分浓度与体积分数,物质B的体积分数（,B,）通常用于表示溶质为液体的溶液的浓度。即：,物质B的体积分数(,B,)为无量纲量，常以“%”符号来表示其浓度值，如（HCl）5%，即表示100ml溶液中含有5ml浓HCl。,体积百分浓度的符号常用V/V%或A,V,表示。,由上面定义可以看出，物质B的体积分数（,B,）与体积百分浓度（V/V%）具有相同的含义。,若以市售试剂原液配制体积百分浓度（V/V%）溶液，其溶质的毫升数常以市售试剂原液的毫升数代之。如3%（V/V%）H,2,O,2,溶液，表示100ml溶液中含有3ml市售H,2,O,2,。,例,5,：欲要配2%（V/V%）HNO3溶液500ml,如何配制？,V0=5002%=10（ml），即量取市售,HNO,3,10ml，加水稀释至500ml，混匀,。,V%）HNO,3,溶液,。,7、体积比浓度,体积比浓度是指A体积液体溶质和B体积溶剂相混的体积比，常以（V,A,+V,B,）或A:B符号表示。,如（1+5）HCl溶液表示1体积市售盐酸与5体积水相混合而成的溶液。有些分析规程中写成1:5HCl（或1:5=HCl:H,2,O），其含义相同（但写成1:5容易误看成1.5，所以建议写成（1+5）的形式）。,8、,物质的量浓度,物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量，或1L溶液中所含溶质B的物质的量（mol）。,凡涉及物质的量n,B,时，必须用元素符号或化学式指明基本单元。如c(H,2,SO,4,)=1mol/L H,2,SO,4,溶液,表示1L溶液中含H,2,SO,4,1mol,即98.08g，c（,1/2,H,2,SO,4,）=1mol/L H,2,SO,4,溶液，表示1L溶液中含（,1/2,H,2,SO,4,）1mol,即49.04g。,例,6,：欲配制c(NaCO3)=0.5mol/L溶液500mL，如何配制？,M,B,=106,0.5,0.5106=,例,7,：欲配制c（H3PO4）=0.5mol/L，溶液500ml，如何配制？（H3PO4密度=1.69，m/m%为85%，浓度为15mol/L）,0.5,0.51000/15,0.50.598/(1.690.85),误差,误差=测得值-真值,相对误差=（测得值-真值）/真值,偏差=测得值-约定真值（参考值）,标准偏差能精确地反映测定数据之间的离散性，比平均偏差更灵敏的反映较大偏差的存在。,相对标准偏差又称变异系数（,CV），,是指标准偏差在平均值中所占的百分率。,误差来源,1、,方法误差,：,实验方法本身造成的误差，如指示剂终点与化学计量点不符合，滴定分析中反应不完全，检测值在标准曲线范围外等。,2、,仪器误差,：,使用的仪器不够精密造成的，如使用的量具未经计量校准，分光光度法波长不准确等。,3、,试剂误差,：,由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有被测物或干扰物等。,4、,操作误差,：,实验室人员不正确操作仪器器皿，如刻度读书不正确，终点判断偏离等。,5、,取样误差,：,取样要有代表性，在取制样过程中被测物的含量性质不能发生变化。,6、,偶然误差,：,由于检测过程中温度、湿度、仪器的不稳定等引起的分析结果的波动。,7、,过失误差,：加错试剂、记错数据等。,97,“,四舍六入五成双,”,规则：,当修约的那个数字等于或小于4时，该数字舍去；,等于或大于6时，进位；,等于5时,(,5后面无数据或是0时,),，5前为偶数则舍去；5前为奇数时，进位。,等于5时（5后为非零数时），无论奇偶均进位。,修约数字时，只允许对原测量值一次修约到所需要的位数，不能分次修约。,有效数字的俢约规则,98,1、例题：有效数字的修约：,0.32554 0.3255,(,四位,),0.36236 0.3624,(,四位,),10.2150 10.22(,四位,),10.,225 10.22(,四位,),75.5 76,(,二位,),16.0851 16.09,(,四位,),99,2.计算规则,加减法：,当几个数据相加减时，它们和或差的有效数字位数，应,以,小数点后位数最少,的数据为依据，,因小数点后位数最少的数据的绝对误差最大。,例：,0.0121+25.64+1.05782=？,绝对误差 0.0001,0.01,0.00001,在加合的结果中总的绝对误差值取决于,25.64,0.01+25.64+1.06=26.71,100,乘除法：,当几个数据相乘除时，它们积或商的有效数字位数，应,以,有效数字位数最少,的数据位依据,。,例：0.0121 25.64 1.05782=？,所以计算结果的相对误差取决于 0.0121，因它的相对误差最大，即,0.012125.61.06=0.328,第六章 水质指标,一、水质指标,水质指标,(Water Quality Index),定义,:,表示水中杂质的种类和数量，它是判断水污染程度的具体 衡量尺度。,分类,物理指标,(Physical Index),微生物指标,(Microorganism Index,),化学指标,(Chemical Index),不涉及化学反应，参数测定后水样不发生变化,水温,1,臭味和臭阈值,2,颜色和色度,3,浊度,4,残渣,5,紫外吸光度值,7,氧化还原电位,8,电导率,6,(,一,),物理指标,(Physical Index),(,一,),物理指标,1.,水温,(Temperature),水的物理化学性质与水温密切相关。,水温是现场观测的水质指标之一。,水温计,颠倒温度计,地表水、污水浅层水位测量,湖库等深层水位测量,(,一,),物理指标,2.,臭味和臭阈值,(Odor and Taste,Odor Threshold Value),臭是检验原水和处理水质必测项目之一。,饮用水标准为,:,臭阈值,2,文字描述法,:,0,级、无味、无任何气味,1,级、微弱、敏感者可觉察,2,级、弱、一般饮用者刚 刚觉察；,3,级、明显、已能明显觉察，不加处理不能饮用；,4,级、强、有明显臭味；,5,级、很强、强烈臭味。,臭阈值法,:,水样被稀释至刚刚可以闻出臭味的稀释倍数,。,臭阈值,=,（,A+B,）,/A,方法,适用于天然水、饮用水、生活污水与工业废水,研究与处理水中采用此法,(,一,),物理指标,悬浮物质,胶体物质,溶解物质,水中杂质,三种状态,3.,颜色和色度,(Color and Chromaticity),3.,颜色和色度,(Color and Chromaticity),表色：包括悬浮杂质在内的,3,种状态所构成的水色,定性描述,真色：除去悬浮杂质后的水，由胶体及溶解杂质所,造成的颜色,定量测量,概念,色度的测量方法,:,铂钴标准比色法：,以氯铂酸钾和氯化钴配成标准比色系列，然后将水样与此标准色列进行目视比色。,铬钴比色法：,以重铬酸钾和硫酸钴配制标准比色系列,我国生活饮用水水质卫生规范规定生活饮用水色度不得高于,15,度。,(,一,),物理指标,4.,浊度,(Turbidity),定义：,由悬浮物及胶体物质引起的水样的浑浊程度，用浊度来表示。浊度是指水中的不溶解物质对光线透过时所产生的阻碍程度，是混凝工艺重要的控制指标。,测定方法,:,a.,目视比浊法：用具塞比色管配制标准浊度阶，,1mg,漂白土,/L,定义为,1,度，水样俯视对比。,(,一,),物理指标,b.,分光光度法：,680nm,分光光度计测定。规定,1.25mg,硫酸肼,/L,和,12.5mg,六次甲基四胺,/L,水中形成的甲肼聚合物所产生的浊度为,1,度，测定结果单位,FTU,。,c.,散射法：浊度仪（也以甲肼聚合物为标准浊度单位，测定结果单位,NTU,）,。,我国饮用水标准为：,浊度,1 NTU,（浊度单位）,4.,浊度,(Turbidity),5.,残渣,(Residue),(,一,),物理指标,总残渣（总固体）,可滤残渣（溶解性总固体）,不可滤残渣（悬浮物）,总残渣,=,可滤残渣,+,不可滤残渣,5.,残渣,(Residue),(1),总残渣,(Total Residue),总残渣,(mg/L)=(A-B)10001000/V,式中：,A,水样总残渣及蒸发皿重（,g,）,;,B,蒸发皿净重（,g,）,;,V,水样体积（,mL,）,(,一,),物理指标,5.,残渣,（,2,）总可滤残渣,(Total Filterable Residue),总可滤残渣,(mg/L)=(A-B)10001000/V,式中：,A,烘干残渣加蒸发皿重（,g,）,;,B,蒸发皿净重（,g,）,;,V,水样体积（,mL,）,(,一,),物理指标,5.,残渣,（,3,）总不可滤残渣,(Total Unfilterable Residue),挥发性残渣,(mg/L)=(,W,1,-,W,2,)10001000/V,式中：,W,1,总残渣重（,g,）,;,W,2,总残渣灼烧后重（,g,）,;,V,水样体积（,mL,）,(,一,),物理指标,饮用水标准为：,溶解性总固体（总可滤残渣）,1000mg/L,6.,电导率,(Conductivity),表示水溶液传导电流的能力，它可间接表示水中可滤残渣（即溶解性固体）的相对含量。,标准单位：西门子,/,米（,S/m,）,1mS/m=0.01mS/cm=10,/cm=10,S/cm,(,一,),物理指标,(,二,),微生物指标,采用多管发酵法、滤膜法和延迟培养法测定。,指,1mL,水样在营养琼脂培养基中，于,37,度培养,24h,后，所生长细菌菌落的总数。,饮用水氯消毒之后剩余的游离性有效氯。,四种指标,采用连续碘量法和吸收光谱法测定。,细菌总数,总大肠菌群,游离性余氯,二氧化氯,（三）化学指标,定义：表示水中杂质及污染物的化学成分和特性的综合性指标。,主要离子组成：钙离子、镁离子、钠离子、钾离子、碳酸氢根、硫酸根、氯离子、硅酸根。,化学指标主要有,pH,、酸度、碱度、硬度、氯化物、硫酸盐、氟化物、总含盐量、重金属、,DO,、高锰酸钾指数、,COD,、,BOD,、,TOC,、,TOD,等。,pH,值,：,pH=-lgH,+,酸度和碱度,：给出质子物质的总量,(,酸度,),接受质子物质的总量,(,碱度,),硬度,：水中,Ca,2+,、,Mg,2+,离子的总量。,永久硬度硫酸盐、氯化物等形成,暂时硬度碳酸盐和重碳酸盐形成，煮沸后分解形成沉淀,总盐量：,（水中全部阴阳离子总量）,（三）化学指标,有机污染物综合指标,(,宏观地描述水中有机污染物，是总量指标，不针对哪类有机物,),。,高锰酸盐指数,(Pi):,用,KMnO,4,作氧化剂氧化水中有机物所消耗的量，用,mgO,2,/L,表示。,化学需氧量,(COD):,在一定条件下水中能被得重铬酸钾氧化的水中有机物的量，用,mgO,2,/L,表示。,（三）化学指标,生物化学需氧量（,BOD,）：,在一定时间温度下，微生物分解水中有机物发生生物化学反应中所消耗的溶解氧量，单位,mgO,2,/L,。,总有机碳（,TOC,）：,水体有机物总的碳含量，用总有机碳分析仪高温燃烧水样测定，单位,mgC/L,。,总需氧量（,TOD,）：,水中有机物和还原性无机物在高温下燃烧生成稳定的氧化物时的需氧量，单位,mgO,2,/L,。,化学需氧量（COD）重铬酸盐法,1、,定义,：,在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。,2、,原理,：,在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。,在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧 化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效 地被氧化。,化学需氧量COD,3、实验步骤：,水样测定,取20.00mL,水样,（20.00mL水作空白）于250mL锥形瓶中；,+10.00mL,重铬酸钾溶液,+几粒,玻璃珠或沸石,，摇匀；,锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，设置加热温度（150,0,C）和时间（2h）；,+30mL,硫酸银-硫酸,，开始加热消解；,冷却后加8090mL,水,，冲洗冷凝管,0.5g硫酸汞,化学需氧量COD,+3滴试亚铁灵指示剂；,硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由,黄色-蓝绿色-红褐色，,记下消耗的硫酸亚铁铵量。,化学需氧量COD,B、硫酸亚铁铵浓度的标定,10.00mL,重铬酸钾,标准溶液于250ml锥形瓶中；,+90mL水稀释（另取100mL水作空白试验）；,+30mL,硫酸,，混匀，冷却；,+3 滴,试亚铁灵,指示剂；,硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色-蓝绿色-红褐色，记下消耗的硫酸亚铁铵量。,4、各药剂的作用：,重铬酸钾氧化剂,硫酸银催化剂,硫酸汞掩蔽氯离子的干扰,化学需氧量COD,氨氮（NH4-N）纳氏试剂分光光度法,1、原理：,以游离态氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。,2、分析步骤,A、校准曲线,50mL的比色管中分别加入氨氮标准溶液：0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，其所含氨氮的量分别为：0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100ug；,+水至50mL标线；,+1.0mL酒石酸钾钠，摇匀；,+1.5mL纳氏试剂，摇匀；,放置10min，420nm波长，20mm比色皿比色，以水作参比，测吸光度。,总磷的测定(TP)钼酸铵分光光度法,1、原理：,在中性条件下过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。,2、分析步骤：,A、校准曲线,50mL的比色管中分别加入,磷酸盐标准溶液,：0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL，其所含总磷的量分别为：0.0、1.0、2.0、6.0、10.0、20.0、30.0ug；,+水至25mL标线；,+4mL过硫酸钾；,塞紧瓶塞，用小块布、线将玻璃塞扎紧，置于高压灭菌器中加热，压力设置为1。1Akg/cm3,温度为120,0,C，时间为30min；,2.0ug/mL,压力表读数降为零后，取出放冷；,+水稀释至标线（50mL）；,+1mL抗坏血酸，混匀；,+2mL钼酸盐，混匀；,放置15min后，在700nm波长下，用30mm比色皿，以水作参比，测吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量的校准曲线。,