电镜能谱认定方法在起火点认定中的应用.pdf

1 0 2今日消防作者简介：肖阳（1984），男，广西宾阳人，研究生，初级专业技术职务，研究方向：消防员心理健康、心理训练、火灾原因调查等。电镜能谱认定方法在起火点认定中的应用肖阳（防城港市消防救援支队，广西 防城港 538000）摘要：电镜能谱认定法在起火点分析过程中是一种准确性相对较高的技术方法，实际应用时，主要以起火点受热性能为基础，通过对火灾现场受热时间最长区域燃烧灰烬碳含量进行分析的方式，完成火点的判定工作。在简述认定起火点的重要意义、常用方法的基础上，分析了电镜能谱认定法认定起火点的设备及步骤，并针对电镜能谱认定法展开模拟试验，同时总结了电镜能谱认定法认定起火点的注意事项。希望为火灾原因调查工作及后续火灾预防工作提供帮助。关键词：起火点；电镜能谱认定法；火灾原因调查中图分类号：D631.6 文献标识码：A 文章编号：2096-1227(2023)09-0102-03近年来，火灾事故高发频发给人民生命财产安全造成极大威胁，仅在 2023 年上半年，全国共接报火灾 55 万起，死亡959 人，受伤 1 311 人，直接财产损失 39.4 亿元。而后续的火灾原因认定，事关利益相关方责任和权益，稍有不慎极易引起相关当事人的不满和纠纷。在火灾原因认定中起火点认定尤为重要，传统的烧毁严重程度法、烟熏痕迹认定法、引火源判断法在实际工作中的运用较为广泛，但在不同干扰因素和火灾现场中起火点的认定分析比较复杂，容易造成相关当事人的误解，引入电镜能谱认定法能从实证实验角度为起火点的认定找到数据支持，从而提升特定场景的起火点认定准确率。1 认定起火点的重要意义认定火灾的起火点是调查火灾原因的前提，XF 8392009火灾现场勘验规则中明确指出在当前的火灾现场勘查工作中，大部分环节的工作目的在于确定起火点，准确确定起火点能够为后续消防工作的顺利开展打下良好的基础。同时，XF 13012016火灾原因认定规则指出，在没有认定火灾的起火点或起火部位时，不得认定火灾的起火原因。事实证明，认定起火点的意义主要包括：确定火灾的起源位置、火灾的传播路径和范围，对事故原因分析、火灾防控和灭火具有指导作用。帮助调查人员确定火灾发生的原因和诱因，从而采取相应措施预防并控制事故。对火灾发生的规律和特点进行深入研究和总结，为火灾防控和应急管理提供经验，完善消防设施和防火措施，提高火灾防控的效果和水平。2 认定起火点的常规方法在当前的火灾原因分析工作中，常用的起火点判定方法有：调查人员对火灾现场展开细致勘查，收集现场物证、照片和视频，寻找可能的起火点。通过询问目击者、相关人员以及受灾者，了解火灾发生前的情况和火源可能性。对火灾发生前的建筑、设备进行重建模拟，以确定起火点。采集现场物证和火灾痕迹样本，如烧焦的物体、残留的火灾物质，送往实验室展开化学分析、物理分析还有痕迹鉴定工作。其中，的使用频率较高，这种方法主要是对火灾现场物体熔化、炭化、灰化、变形、变色等痕迹情况展开分析，在实际分析过程中，由于对上述因素产生干扰的情况相对较多，因此这种技术方法的应用准确度将会有所下降。现阶段为了解决上述问题，可以将电镜能谱认定法应用到火灾判定分析工作中，利用电镜能谱仪辨析火灾现场的灰烬类别，通过测定碳含量的方式，找出火灾现场受热时间最长的区域，明确火灾的蔓延方向，从而提升起火点判断工作的准确性。3 电镜能谱认定法认定起火点的设备及步骤3.1 设备电镜能谱仪是一种由真空系统、电子数据系统以及成像系统共同组成的微量证物检测设备，对其加以应用，可以在完成样品形貌观察工作的同时，依据电子束与物质相接触作用后产生的弹性散射、非弹性散射与能量跃迁等信息，对样品的元素进行定性定量分析。在当前的起火点分析过程中，1 0 3火灾调查分析应用电镜能谱认定法，可以通过将灰烬放大 30 万倍观察灰烬形态、元素成分的方式，切实了解灰烬样品的形态、无机成分、物理化学结构等信息。另外，一般情况下起火点物质燃烧时间相对较长，燃烧后物质中碳含量相对较少，而利用电镜能谱认定法开展灰烬样品分析，可以在找出碳含量最少的样本的前提下，初步完成起火点的判定工作，将该设备用于起火点的认定是大势所趋1。3.2 认定步骤使用电镜能谱认定法认定起火点的步骤如下：第一步，收集起火点样品，例如，灰烬、残留物，确保样品表面干净。根据分析方法处理样品，常用的预处理方式有研磨、溶解等。第二步，将样品放置在电子显微镜下，使用适当的放大倍率观察样品的微观形貌和结构。通过显微镜的高分辨率成像功能，完成微观结构的观察、粒子分析等工作。第三步，选择合适的电镜能谱模式（如SEM+能谱分析）进行能谱检测。通过电子束束缚或激发样品表面，检测样品表面的 X 射线发射谱，得到样品的能谱图。第四步，比对样品的能谱与库中已知物质的能谱，通过对比特征峰的位置和强度，确定样品中元素和化合物的组成。4 电镜能谱认定法的模拟实验分析4.1 实验思路调查发现，火灾现场碳元素氧化情况主要取决于受热时间，由此可证，在分析所采集同类灰烬时，碳元素占比越低的灰烬，受热时间越长。另外，还要明确一点，即：顺次连接采样点并分析碳元素占比，占比从低到高的方向即为火灾的蔓延方向，起火点与蔓延方向相对，两两连接采样点，连接线交点便是起火点2。本项目中，研究人员以此为基础，结合电镜能谱仪的特点，设计了相应的模拟实验，用于证实电镜能谱认定法认定起火点的可行性。4.2 模拟现场火灾现场的情况十分复杂，存在大量干扰因素，为保证研究结论具有普适性，有关人员决定将粉碎后的纸张作为可燃物，将碎纸堆放在石英板的上方，形成长 50 cm、宽 50 cm、厚4 cm 的碎纸层，用 4 台相同规格的电炉加热石英板，将石英板温度控制在约 400。随后，用明火点燃碎纸层正中心，明火熄灭后，停止使用石英板加热，待灰烬冷却到室温，采样并加以分析。4.3 采集样本在运用电镜能谱认定法开展起火点调查分析工作时，样本采集点的选择质量与分析结果的准确性之间存在着直接的联系。为了尽可能缩小起火点的分析范围，在采样前可以依据现场勘验结果，以火灾蔓延方向的反方向为基础，找出疑似起火点所在的区域，然后在这一区域附近开展样本采集工作。一般情况下，火灾起火点燃烧时间最长，该处燃烧灰烬中的碳含量最低，通过对不同区域燃烧灰烬碳含量进行比较的方式，可以完成起火点的判定工作。考虑到火场的环境较为复杂，为了获得更为准确的认定结果，降低干扰因素对起火点判定的影响，在分析过程中需要尽可能地多采集样本，并对采集到的样本进行拍照记录与编号处理。在本次火灾起火点判定工作中一共采集了 24 份检验材料，检验材料主要为仓库内管材、铁皮等物质燃烧后产生的灰烬，检验材料取自 3 个方向，方向之间的角度差控制为 120。为了尽可能提升起火点部位探测工作的全面性，在采样过程中，需要等距选取采样点，并且在采样过程中需要保证表面向下 1 mm 以内厚度的表层灰烬、表面向下1 2 mm 厚度内的近表层灰烬、表面向下 3 5 mm 厚度内的内层灰烬均采集完毕，在拍照记录工作完成后，将采集到的样本密封保存3。4.4 能谱分析能谱分析作为半定量分析法中的重要组成部分，在实际应用过程中可以从整体区域内开展区域选择工作，在此过程中，需要通过调整光学模式的方式，找出最明亮与最灰暗的点位，然后通过将点位在电子模式下进行放大处理的方式，完成多个区域的整体扫描工作。在对火灾现场样本进行分析后可以发现，燃烧灰烬中碳元素氧化速度会受到环境温度变化的影响，在高温作业条件下，碳氧化是一个持续发展的过程，因此在火灾原因调查的过程中，可以通过对碳元素含量进行分析的方式，完成火灾蔓延情况分析工作。考虑到在本次火灾现场调查过程中需要分析的样本数量相对较多，为了尽可能提升起火点分析工作的效率，在应用电镜能谱认定法开展起火点分析工作时，可以通过对相同点进行多次分析的方式，实现同一个面的精准性测量。需要注意的是，在应用能谱点分析技术时，多次分析相同的点，能谱分析结果会存在较大的差异，为了提高分析工作的准确度，可以应用能谱面分析技术，通过对同一个面进行多次测量扫描的方式，降低测定结果的差异性。分析工作时放大倍数与扫描误差之间存在正比例关系，尽可能减小放大倍数，界面的扫描误差也会随之降低，从而可以为起火点研究精确度的提升提供支持。在本次分析过程中，采用的放大倍数为 400 倍，对同一观察面进行八次整体分析测量，碳含量最大差异仅为 0.2%，标准偏差仅为 0.082，符合本次工作对精度的要求4。4.5 结果讨论4.5.1 受热时间众所周知，起火点是火灾现场最早燃烧的部位，虽然随着时间的推移，起火点附近可燃物有燃烧殆尽的可能，但该点所蔓延出火焰的上部为高温氧化焰，仍然会影响周围的灰烬，在此过程中，起火点处于持续受热的状态。换言之，无论是在发生火灾的初期，还是在火灾已经蔓延后，火灾现场的起火点温度均高于其他区域，并且其受热时间也明显长于其他区域。4.5.2 碳元素氧化碳元素暴露在空气中的氧化速度主要取决于环境温度，需要注意的是，即使在高温环境下，碳元素的氧化仍要持续一段时间。本项目中，有关人员选择前往多个火场采集灰烬样本，将样本带回实验室，用 600的电路继续灼烧 120 min，随后1 0 4今日消防用电镜能谱仪展开测试。结果表明，样品所含碳元素占比仍然能够达到甚至超过 2%，由此可证，根据碳元素占比判定火情的方法具有可行性。4.5.3 判断灰烬类别即使温度条件相同，不同灰烬的氧化速度也存在差异，要想根据灰烬碳含量认定起火点，前提是保证灰烬类别相同。使用电镜能谱仪判断灰烬类别的准确率极高，判断步骤如下：将灰烬样品制备成薄片或块状样品，确保样品表面平整且干净，避免污染。使用电子显微镜观察灰烬样品的形貌和结构特征，根据样品的颗粒形状、大小、表面特征，初步判断灰烬的类别。选择合适的放大倍率还有图像模式，获取样品的电镜图像。用电镜能谱仪分析样品的能谱信号，分析能谱的峰形、峰位和峰强信息，确定样品中元素的组成。将样品的能谱与已知物质的能谱库比对，据此确定样品中元素的种类和含量，判断灰烬类别。使用红外光谱、质谱等分析技术进行验证，提高结果的准确性和可靠性。4.5.4 能谱面分析能谱点分析是典型的半定量分析，这也决定了使用该方法分析相同点所得到结果往往存在明显的差异。能谱面分析弥补了能谱点分析的不足，对相同面进行多次分析所得结果的差异极小，且扫描误差会随着放大倍数的缩小而减小。例如，将放大倍数定为 600 倍，分 10 次测定相同面，最终结果的差异约为 0.1%，能谱面分析在精度方面的优势不言而喻。4.5.5 认定起火点实践经验表明，要想使电镜能谱认定法的优点得到充分发挥，关键是要做到科学采集样品。具体来说，就是以长期工作中积累的经验为依据，预判起火点位置、蔓延方向，沿蔓延方向采集样本。根据所测定数据，对蔓延方向加以确认，起火点通常在与蔓延方向相对的方向，因此，通常只需要确定 2 个或2 个以上的蔓延方向，就能够认定起火点位置5。实际工作中，为降低工作强度，有关人员往往会先通过肉眼观察灰烬，判断其类别，再采集特征相近的灰烬。该方法的特点是样本位于不同区域，需要两两连接采样点，观察连接线交点，若交点所形成范围较小，则可判定起火点在该范围内。5 电镜能谱认定法认定起火点的注意事项使用电镜能谱认定法认定起火点时，要注意以下几点：确保样品的表面干净。对于灰烬、残留物等样品，要注意保持其原始状态，避免样品的重组、氧化或挥发等现象。根据需要研磨、溶解样品，注意选择合适的处理方法，以保持样品的成分、形貌的原始性。要选择适当的放大倍率和图像模式，并调整电子束的参数，以获得清晰、高分辨率的图像，同时避免样品被损坏。能谱分析时，要合理设置电子束的参数，从而得到稳定的能谱信号。能谱解析环节，要比对已知物质的能谱库，确定样品中元素和化合物的组成，重点关注特征峰的位置和强度，准确判断样品中的物质组成。使用电镜能谱仪时，要保持操作环境的清洁，防止外部污染物对样品的干扰。6 结语总而言之，在当前的火灾原因调查分析过程中，利用电镜能谱认定法开展起火点的判定工作，不仅可以提升起火点判定工作的准确性，还能为火灾原因调查分析工作的开展提供有效的支持。该方法的优点在于可以通过比对不同样品的元素组成，根据起火点和其他区域之间的差异，判断火灾的起火点，当然，该方法也有明显的不足存在，实际工作中，调查人员应搭配使用不同分析方法及技术，做到全面、准确地认定起火点。参考文献：1钟宇.扫描电镜/X射线能谱仪在微量物证分析中的应用J.山东化工,2022,51(7):122-125+129.2方芳.彩钢板建筑火灾的调查方法及防范技术创新研究J.科技与创新,2021(20):178-179.3郑胜中.火灾调查中起火点和引火源的认定研究J.今日消防,2020,5(8):123-124.4黄超.电镜能谱鉴定烟头引发火灾的直接证据研究J.消防科学与技术,2019,38(9):1331-1334.5韩健.电气火灾短路故障点与起火点的相关性分析J.消防技术与产品信息,2018,31(7):46-48.Application of electron microscope energy spectrum iden-tification method in identification of fire pointXiao Yang（Fangchenggang Municipal Fire and Rescue Brigade,Guangxi Fangc-henggang 538000）Abstract:Electron microscope energy spectrum identification method is a relatively accurate technical method in the process of fire point analysis.In practical application,mainly based on the heating performance of the igni-tion point,the determination of the ignition point is completed by analyzing the carbon content of the burning ash in the area with the longest heating time at the fire site.On the basis of briefly describing the significance and common methods of identifying the ignition point,the equipment and steps for identifying the ignition point by the electron microscope energy spectrum identification method are analyzed,and a simulation test is carried out for the electron microscope energy spectrum identification method.At the same time,the precautions for identifying the ignition point by the electron micro-scope energy spectrum identification method are summarized.Its hoped to provide help for the investigation of the cause of the fire and subsequent fire prevention work.Key words:fire point;electron microscope energy spectrum identification method;fire cause investigation