精细化工概论实验.doc

一、姜油制备的实验原理?
答: 1．蒸馏法、压榨法、浸提法
芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸气逸出，冷凝后因其水溶性很低，故易与水分离。水蒸气蒸馏是提取植物天然香料最常用的方法。但是因为提取温度较高，某些芳香成份可能被破坏，香气或多或少受到影响，所以水蒸气蒸馏所得到的香料，其留香性和抗氧化性一般较差。
二、聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理和方法？
答: 1.合成原理:聚乙烯醇分子中含有的羟基(—OH)是一种亲水性基团，所以，聚乙烯醇可溶于水，它的水溶液可作为胶粘剂使用。为了提高其耐水性，可以通过聚乙烯醇的缩醛化反应来改性。

2.方法: (1). 聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入13.5g聚乙烯醇和150 mL去离子水，开动搅拌,逐渐加热升温到90℃，直到聚乙烯醇完全溶解。
(2). 聚乙烯醇的缩醛化反应
a.在不断搅拌下用滴管滴加浓盐酸，调节pH=2～2.5。
　　b.量取5mL甲醛，用滴液漏斗将其慢慢滴加到四口瓶内，约在30 min内滴完，继续搅拌30min。
c.停止加热。滴加配制好的10%的氢氧化钠溶液，调节pH=8～9，即得聚乙烯醇缩甲醛胶（107胶）。
三、阳离子表面活性剂——十二烷基二甲基苄基氯化铵的制备原理？
答: 原理 ①阳离子表面活性剂在水溶液中解离后,生成带正电的活性基团.按化学结构可分为(伯、仲、叔)胺盐、季铵盐、胺氧化物等。应用最多的是胺盐和季铵盐两大类，胺盐和季铵盐在制备方法和性质上有很大的差别，在酸性介质中，胺盐和季铵盐都易溶于水，但在碱性介质中只有季铵盐可溶于水。胺盐直接由伯、仲、叔胺与各种酸反应来制取，反应极易进行：季胺盐一般需要由叔胺和烷基化剂反应才能制备反应较难进行。
②阳离子表面活性剂一般是具有长链烷基的胺盐和季铵盐，以此作为极性亲水基的原料主要是各类胺化合物。阳离子表面活性剂的结构与阴离子表面活性剂的结构相似，亲水基和亲油机可通过酯、醚、酰胺、胺等键连接。
③制取季铵盐所使用的烷基化试剂是烷基卤化物或其他易给出烷基的化合物。常用的烷基化剂有一氯甲烷、氯化苄、溴甲烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、环氧乙烷、苄基环氧乙烷等。

四、苯丙乳液的实验原理和实验步骤？
答: 1.原理:合成苯丙乳液的共聚单体中，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯为硬单体，赋予乳胶膜内聚力而使其具有一定的硬度、耐磨性和结构强度；丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等为软单体，赋予乳胶膜以一定的柔韧性和耐久性；丙烯酸为功能性单体，可提高附着力、润湿性和乳液的稳定性，还使乳液具有一定的反应特性，如亲水性和交联性等。除了丙烯酸以外，功能性单体还有丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯腈等。
本实验用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸进行四元乳液共聚，合成苯丙乳液。用过硫酸钾作为聚合引发剂，采用阴离子型十二烷基硫酸钠和非离子型OP-10的混合乳化剂。聚合工艺采用单体预乳化法，并连续滴加预乳化单体和引发剂溶液。
2.步骤: (1).单体预乳化
在500 mL圆底烧瓶中，加入100 mL水，1.5 g碳酸氢钠，3.4g十二烷基硫酸钠，3.4g OP-10，搅拌溶解后再依次加入2.7g（2.7mL）丙烯酸，12.7g（13.2mL）甲基丙烯酸甲酯，27.5g（31.1mL）丙烯酸丁酯，28.3g（31.4mL）苯乙烯，室温下搅拌乳化30min。
(2).聚合
a.称取1.5g过硫酸钾于锥形瓶中，用30mL水溶解配成引发剂溶液，置于冰箱中备用。
b.在四口瓶中加入40mL单体预乳化液，搅拌并升温至78℃后滴加8mL引发剂溶液，约20min滴完。
c.同时分别滴加剩余的单体预乳化液和14mL引发剂溶液，2.5 h内滴完。
d.在30min内滴完剩余的8mL引发剂溶液。
e.缓慢升温至90℃，保温反应1h。
f.冷却反应液至60℃，加氨水调pH至8，出料
五、香蕉水制备的实验内容？
答: 向干燥的250ml烧瓶中加入21.7ml异戊醇和25ml冰醋酸,慢慢加入2ml浓硫酸和1.2粒沸石.加热回流1至1.5h,冷却到10.c左右.将反应物导入250ml漏斗中,加入50ml饱和氯化钠溶液,震荡静置分层,放掉下面水层.加入50ml10%的碳酸钠溶液洗涤有机相,用无水硫酸镁干燥,蒸馏,收集138-147.c的乙酸异戊酯馏分。
六、.邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和实验步骤？
答:1.原理:苯酐和2-乙基己醇在硫酸催化下发生酯化反应生成邻苯二甲酸二辛酯。其主反应为:

副反应为:
酯化后反应混合物用碳酸钠溶液中和，发生如下反应：RHSO4 + Na2CO3RNaSO4 + NaHCO3 RNaSO4 + Na2CO3 +H2OROH + Na2SO4 + NaHCO3
中和后再经过洗涤、干燥、过滤及减压蒸馏，即得成品。
2.步骤:(1)．邻苯二甲酸二辛酯合成
　　将25克苯酐及50克2-乙基己醇加入到250mL干燥的三口烧瓶中，并加入0.5mL浓硫酸作为催化剂，再加入几粒沸石，如图13-1所示。接通冷凝水，加热使反应混合物沸腾并回流，酯化反应3小时。反应过程中，分离出分水管下层的水分。反应结束后，打开分水管下端出口，继续蒸馏，从分水管下端出口分离出苯（回收）。温度升高到110℃时（这时已蒸馏出苯和水分），停止加热。
(2)．反应混合物的分离
　　将反应混合物倒入装有30mL蒸馏水的200mL的烧杯中，用饱和碳酸钠溶液调节pH值为7～8。将溶液转移至分液漏斗中，静置分层，放出下层水层。再用热蒸馏水洗涤上层溶液两次,并放出下层水层，得到邻苯二酸二辛酯粗品。称量得邻苯二甲酸二辛酯粗品质量。
(3)．邻苯二甲酸二辛酯的精制
　　将邻苯二甲酸二辛酯粗品（油层）转移至蒸馏烧瓶中，加几粒沸石，用真空泵减压蒸馏。注意观察蒸馏烧瓶温度的变化，在第一个温度段内，蒸馏出的物质是未反应的2-乙基己醇；到第二个温度段，改用另一个洁净的容器作为接受器，收集240～250℃/20 mmHg的馏分，即邻苯二甲酸二辛酯。称量。当蒸馏烧瓶内的液体即将蒸馏完毕时，及时停止加热，以免蒸馏烧瓶过热，发生危险。
七、题型为填空和问答，共四十分。答题时间为五十分钟