铁的极化曲线的测定市公开课一等奖百校联赛优质课金奖名师赛课获奖课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。本资料仅供参考，不能作为科学依据。谢谢。本资料仅供参考，不能作为科学依据。,铁极化曲线测定,1/25,试验目标,掌握恒电位法测定电极极化曲线原理和试验技术。经过测定,Fe,在,H,2,SO,4,、,HCl,溶液中阴极极化、阳极极化曲线，求算,Fe,自腐蚀电位，自腐蚀电流和钝化电势、钝化电流等参数。,了解,Cl,-,离子，缓蚀剂等原因对铁电极极化影响。,讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中应用。,2/25,I,corr,为,Fe,在,H,2,SO,4,溶液中自腐蚀电流,试验原理,图,1 Fe,极化曲线,3/25,金属电化学腐蚀是金属与介质接触时发生自溶解过程。比如,Fe Fe,2+,+2e (1),2H,+,+2e H,2,(2),试验原理,4/25,Fe,将不停被溶解，同时产生,H,2,。,Fe,电极和,H,2,电极及,H,2,SO,4,溶液组成了腐蚀原电池，,其腐蚀反应为：,Fe+2H,+,Fe,2+,+H,2,(3),这就是,Fe,在酸性溶液中腐蚀原因。,试验原理,5/25,当电极不与外电路接通时，其净电流为零。即,I,corr,=I,Fe,=-I,H,0,。,图,1,中,ra,为,阴极极化曲线,。当对电极进行阴极极化，即加比,Ecorr,更负电势，反应,1,被抑制，反应,2,加速，电化学过程以,H,2,析出为主，这种效应称为“阴极保护,”,.,塔菲尔,(Tafel),半对数关系，即：,试验原理,6/25,图,1,中,ab,为,阳极极化曲线,。当对电极进行阳极极化时，即加比,E,corr,更正电势，则反应,2,被抑制，反应,1,加速，电化学过程以,Fe,溶解为主,。符合,试验原理,7/25,图,2 Fe,钝化曲线,致钝电位,I,p,致钝电流,试验原理,8/25,abc,段是,Fe,正常溶解，生成,Fe,2+,，称为,活化区,。,cd,段称为,活化钝化过渡区。,试验原理,9/25,de,段电流称为维钝电流 此段电极处于比较稳定,钝化区,Fe,2+,离子与溶液中离子形成,FeSO,4,沉淀层，阻滞了阳极反应，因为,H,+,不易到达,FeSO,4,层内部，使,Fe,表面,pH,增大，,Fe,2,O,3,、,Fe,3,O,4,开始在,Fe,表面生成，形成了致密氧化膜，极大地阻滞了,Fe,溶解，因而出现钝化现象。,ef,段称为,过钝化区,试验原理,10/25,测量方法,图中,W,表示研究电极、,C,表示辅助电极、,r,表示参比电极。参比电极和研究电极组成原电池，可确定研究电极电位。辅助电极与研究电极组成电解池，使研究电极处于极化状态。,图,3,恒电位法原理示意图,11/25,在实际测量中，常采取恒电势法有以下两种：,静态法：将电极电势较长时间地维持在某一恒定值，同时测量电流密度随时间改变，直到电流基本上到达某一稳定值。如此逐点地测量在各个电极电势下稳定电流密度值，以取得完整极化曲线。,测量方法,12/25,动态法：控制电极电势以较慢速度连续地改变（扫描），并测量对应电势下瞬时电流密度，并以瞬时电流密度值与对应电势作图就得到整个极化曲线。所采取扫描速度（即电势改变速度）需要依据研究体系性质选定。,测量方法,13/25,动态法：普通说来，电极表面建立稳态速度越慢，则扫描也应越慢，这么才能使测得极化曲线与采取静态法测得结果靠近。,测量方法,14/25,CHI660A,电化学工作站,1,台；电解池,1,个；,硫酸亚汞电极（参比电极）、,Fe,电极（研究电极）、,Pt,片电极（辅助电极）各,1,支。,0.1mol,L-1,、,1mol,L-1H2SO4,溶液；,1mol,L-1HCl,溶液；,乌洛托品（缓蚀剂）,仪器与药品,15/25,1.,电极处理：用金相砂纸将铁电极表面打磨平整光亮，用蒸馏水清洗后滤纸吸干。每次测量前都需要重复此步骤，电极处理得好坏对测量结果影响很大。,2.,测量极化曲线：,（,1,）打开,CHI660A,工作站窗口。,试验步骤,16/25,2.,测量极化曲线：,（,2,）将三电极分别插入电极夹三个小孔中，使电极进入电解质溶液中。将,CHI,工 作站绿色夹头夹,Fe,电极，红色夹头夹,Pt,片电极，白色夹头夹参比电极。,试验步骤,17/25,2.,测量极化曲线：,（,3,）测定开路电位。点击,“,T,”,（,Technique,）选中对话框中,“,Open Circuit Potential-Time,”,试验技术，点击,“,OK,”,。点击,“,”,（,parameters,）选择参数，可用仪器默认值，点击,“,OK,”,。点击,“,”,开始试验，测得开路电位即为电极自腐蚀电势,Ecorr,。,试验步骤,18/25,2.,测量极化曲线：,（,4,）开路电位稳定后，测电极极化曲线。点击,“,T,”,选中对话框中,“,Linear Sweep Voltammetry,”,试验技术，点击,“,OK,”,为使,Fe,电极阴极极化、阳极极化、钝化、过钝化全部表示出来。,试验步骤,19/25,初始电位（,Init E,）设为,“,-1.0V,”,，终态电位（,Final E,）设为,“,2.0V,”,，扫描速率（,Scan Rate,）设为,“,0.01V/s,”,灵敏度（,sensivitivty,）设为,“,自动,”,，其它可用仪器默认值，极化曲线自动画出。,试验步骤,20/25,3,按,1,、,2,步骤分别测定,Fe,电极在,0.1 mol,L,-1,和,1mol,L,-1,H2SO4,溶液，,1.0 mol,L,-1,HCl,溶液及含,1%,乌洛托品,1.0 mol,L,-1,HCl,溶液中极化曲线。,4.,试验完成，清洗电极、电解池，将仪器恢复原位，桌面擦拭洁净。,试验步骤,21/25,（,1,）分别求出,Fe,电极在不一样浓度,H,2,SO,4,溶液中自腐蚀电流密度、自腐蚀电位、钝化电流密度及钝化电位范围，分析,H,2,SO,4,浓度对,Fe,钝化影响。,（,2,）分别计算,Fe,在,HCl,及含缓蚀剂,HCl,介质中自腐蚀电流密度及按下式换算成腐蚀速率（,）。,数据处理,22/25,3600Mi/nF,其中：,腐蚀速度（,g,m,-2,h,-1,）；,i,钝化电流密度（,A,m,-2,）；,M,Fe,摩尔质量（,g,mol,-1,）；,F,法拉第常数（,C,mol,-1,）；,n,发生,1mol,电极反应得失电子物质量。,数据处理,23/25,测定前仔细了解仪器使用方法。,电极表面一定要处理平整、光亮、洁净，不能有点蚀孔。,注意事项,24/25,（,1,）平衡电极电位、自腐蚀电位有何不一样。,（,2,）分析,H,2,SO,4,浓度对,Fe,钝化在影响。比较盐酸溶液中加和不加乌洛托品，,Fe,电极上自腐蚀电流大小。,Fe,在盐酸中能否钝化，为何,?,（,3,）测定钝化曲线为何不采取恒电流法,?,（,4,）假如对某种体系进行阳极保护，首先必须明确哪些参数,?,思索题,25/25,