SN∕T 0561-2013 进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定 原子吸收分光光度法.pdf

书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准? ? ? ? ? ? ? ?代替? ? ? ? ? ? ? ?进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定原子吸收分光光度法? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?发布? ? ? ? ? ? ? ? ? ?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前?言?本标准按照? ? ? ? ? ?给出的规则起草?本标准代替? ? ? ? ? ? ? ? 出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法? ?本标准除编辑性修改外? 增加了? 洗涤至无铁离子为止? 的判断方法? 见? ? ? ? ?和? ? ? ?年版的? ? ? ? ? ?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位? 中华人民共和国河北出入境检验检疫局?本标准主要起草人? 林洋? 王伏元? 贾彦生?本标准所代替标准的历次版本发布情况为? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定原子吸收分光光度法?范围本标准规定了进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的原子吸收分光光度测定方法?本标准适用于天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定?测定范围为? ? ? ? ?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件? 仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件? 其最新版本? 包括所有的修改单? 适用于本文件? ? ? ? ? ? ? ?分析实验室用水规格和试验方法?方法提要试料中的酸溶铁用盐酸溶解? 在盐酸介质中? 于原子吸收分光光度计波长? ? ? ? ? 处? 用空气 ? 乙炔火焰测定铁的吸光度?试剂除非另有说明? 所用试剂均为分析纯? 水为符合 ? ? ? ? ? ? ? ?规定的二级水? ?盐酸? ? ? ? ?硝酸? ? ? ? ?硫氰化钾? ?高锰酸钾? ?铁标准贮存液? 称取? ? ? ?高纯铁? ? ? ? 于烧杯中? 加? ?水? ?硝酸? ? ? 盖上表面皿? 加热至完全溶解? 然后? 加水? ? 煮沸? 驱逐氮的氧化物? 冷却? 移入? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀?此溶液?含? ?铁?也可使用市售有证标准溶液? ?铁标准溶液? 移取? ? ? ?铁标准贮存液? ? 于容量瓶中? 用水稀释至刻度? 混匀?此溶液?含? ? ?铁? ?盐酸? ? ?盐酸? ? ? ?硫氰化钾溶液? ? 取?硫氰化钾? ? 溶于? ? ?水中? ? ?酸性高锰酸钾溶液? ? 称取?高锰酸钾? ? ? 溶于? ? ?稀硫酸? 中?仪器原子吸收分光光度计? 附铁空心阴极灯?在仪器最佳工作条件下? 凡能达到下列指标者均可使用? ? ? ? ? ? ? ?灵敏度? 在与测量试样溶液基本相一致的溶液中? 铁的特征浓度应不大于? ?精密度? 用最高浓度的标准溶液测量? ?次吸光度? 其标准偏差应不超过平均吸光度的? ?用最低浓度的标准溶液? 不是零标准溶液? 测量? ?次吸光度? 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的? ?其他仪器条件? 狭缝宽度? 空气及乙炔的流量? 灯头高度? 灯电流等按仪器使用说明书调至最佳状态?工作曲线线性? 将工作曲线按浓度等分成?段? 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比? 应不小于? ?分析步骤? ?试样称取? ?试料? 精确至? ? ? 试料应在? ? ? ? ?烘干? ? ?空白试验随同试料做空白试验? ?测定? ? ?将试料? ? 置于? ? ?烧杯中? 用少量水润湿? 加? ?盐酸? ? ? 用玻璃棒搅拌试样? 使之完全浸入酸中? 盖上表面皿? 放在电热板上保持近沸? ?取下? 冷却后? 用定性滤纸过滤于? ? ?容量瓶中? 用盐酸? ? 洗净烧杯? 并洗涤沉淀至无铁离子为止? 取少量洗涤液滴入? ? 一滴? 溶液不变红? 再取少量洗涤液滴入? ? ? 一滴? 红色不褪? ? ? 用水稀释至刻度? 混匀? ? ?含铁低于? ? ?的试料? 用空气 ? 乙炔火焰? 于原子吸收分光光度计? ? ? ? ? 处? 以水调零? 测量试液? ? ? 的吸光度? ? ?含铁高于? ? ?的试料? 应移取上述溶液? ? ? ? ? ?于? ?容量瓶中? 加水稀释至刻度? 混匀?用空气?乙炔火焰于原子吸收分光光度计? ? ? ? ?处? 以水调零? 测量其吸光度? ?工作曲线绘制? ? ?准确移取铁标准溶液? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?于? ? ?容量瓶中? 分别加入硝酸溶液? ? 用水稀释至刻度? 混匀? ? ?在与试料溶液? ? ? 测定相同条件下测量标准溶液的吸光度? 以铁浓度为横坐标? 吸光度为纵坐标绘制工作曲线?分析结果的计算与表述按式? 计算铁的质量分数? ? ? ? ? ?式中? ? ? ?铁的质量分数? ? ?从工作曲线上查得的被测试液的铁浓度? 单位为微克每毫升? ? ? ?从工作曲线上查得的试样空白溶液的铁浓度? 单位为微克每毫升? ? ? ?试液的总体积? 单位为毫升? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?被测试液的体积? 单位为毫升? ? ? ?试样的质量? 单位为克? ? ? ?移取试液的体积? 单位为毫升? ?精密度精密度结果见表?表?水平范围重现性限?再现性限? ?以下? ? ? ? ? ? ?以上? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准进出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量的测定原子吸收分光光度法? ? ? ? ? ? ? ?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号? ? ? ? ? ?北京市西城区三里河北街? ?号? ? ? ? ? ?总编室? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?网址? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本? ? ? ? ? ? ? ?印张? ?字数?千字? ? ? ?年?月第一版? ? ? ?年?月第一次印刷印数? ? ?书号? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?定价 ? ? ? ? 元