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一、 化学需氧量( COD) 的测定
( 每天都测, 测空白样、 进水样、 出水样)
化学需氧量: 指在强酸并加热条件下, 用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量, 单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。
( 一) 、 方法原理
在强酸性溶液中, 用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质, 过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂, 用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
( 二) 、 测定步骤
1、 将取回的进水样、 出水样摇匀。
2、 取3个磨口锥形瓶, 编号0、 1、 2; 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。
3、 向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水( 用胖度移液管) ; 向1号锥形瓶中加5mL进水样( 用5mL的移液管, 要用进水润洗移液管3次) , 然后再加入15mL蒸馏水( 用胖度移液管) ; 向2号锥形瓶中加20mL出水样( 用胖度移液管, 要用进水润洗移液管3次) 。
4、 向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液( 用10mL的重铬酸钾非标液移液管, 要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次) 。
5、 将锥形瓶分别放到电子万用炉上, 然后打开自来水管将水充满冷凝管( 自来不要开的过大, 凭经验) 。
6、 从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银( 用25mL的小量筒) , 然后分别摇匀3个锥形瓶。
7、 插上电子万用炉插头, 从沸腾开始计时, 加热2小时。
8、 加热完毕后, 拔下电子万用炉插头, 冷却一段时间后( 多长时间凭经验) 。
9、 从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水( 加蒸馏水原因: 1.从冷凝管上加水, 使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶, 减小误差。2.加定量的蒸馏水, 使滴定过程中的显色反应更加明显) 。
10、 加入蒸馏水后会放热, 取下锥形瓶冷却。
11、 彻底冷却后, 向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂, 然后分别摇匀3个锥形瓶。
12、 用硫酸亚铁铵滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。( 注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数, 并将自动滴定管液位升至最高处, 进行下一个滴定) 。
13、 记录读数, 计算结果。
二、 生化需氧量( BOD) 的测定
( 测, 测 样)
生化需氧量: 指在规定条件下, 微生物分解存在水中的某些可氧化物质, 特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量, 单位为mg/L。( 另一种定义: 水中有机污染物被好氧微生物分解时所需要的氧量称为生化需氧量, 单位为mg/L。)
( 一) 、 测定步骤
三、 悬浮性固体物质( SS) 的测定
( 每天都测, 测空白样、 进水样、 出水样)
悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。
( 一) 、 方法原理
测定曲线内置, 经过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值, 并经过液晶显示屏显示。
( 二) 、 测定步骤
1、 将取回的进水样、 出水样摇匀。
2、 取1支比色管加入25mL进水样, 然后用蒸馏水加至刻度线( 因进水SS较大, 若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度, 使结果不准。当然进水取样量不固定, 若进水太脏就取10mL, 用蒸馏水加至刻度线) 。
3、 开启悬浮物测试仪, 向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处, 擦干外壁, 边摇动边按下选择键, 然后快速放入悬浮物测试仪, 之后按下读数键, 若不为零则按清零键, 将仪器清零( 测一次即可) 。
4、 测进水SS: 将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次, 然后将进水样加至2/3处, 擦干外壁, 边摇动边按下选择键, 然后快速放入悬浮物测试仪, 之后按下读数键, 测三次, 求取平均值。
5、 测出水SS: 将出水样摇匀, 润洗三次小盒…( 方法同上)
6、 计算结果。
进水SS的结果为: 稀释倍数*测进水样读数
出水SS的结果直接为测出水样仪器读数
四、 总磷( TP) 的测定
( 每天都测, 测空白样、 进水样、 出水样; 而当前加几个氧化沟上的几个点的样)
( 一) 、 方法原理
在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、 酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 一般集成磷钼蓝。
( 二) 、 测定步骤( 仅以测进、 出水样为例)
1、 将取回的进水样、 出水样摇匀( 氧化沟上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液) 。
2、 取3支具塞刻度管, 第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线; 第二支具塞刻度管加5mL进水样, 然后用蒸馏水加至上部刻度线; 第三支具塞刻度管加10mL出水样, 然后用蒸馏水加至上部刻度线。( 取样量不固定, 根据水质情况, 水质越差, 取样量相对较少。另外注意区分比色管于具塞刻度管的差别, 具塞刻度管有刻度, 圆底, 可加热; 而比色管相反)
如果要消解, 此步按如下方法: ( 1) 进、 出水取样量不变, 3个具塞刻度管加蒸馏水25mL左右即可。( 2) 向3个具塞刻度管分别加4mL5%的过硫酸钾。( 3) 分别摇匀3个具塞刻度管, 用纱布包扎。( 4) 将3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内, 然后放到高压锅内加热。(5)高压锅自动断开电源后, 大约20分钟后打开高压锅盖, 取出塑料烧杯。( 6) 分别拆开3个具塞刻度管的纱布, 之后自然冷却。( 7) 冷却后, 再向3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。( 注意高压锅的使用: 使用高压锅时一定盖紧盖子, 打开排气阀, 当温度升至103℃时看从排气阀排气量确定是否关闭排气阀, 若此时排气量较少等较多时再关闭。另外高压锅内的水位不要太低。高压锅温度升至120℃时会自动计时, 30分钟后自动关闭。)
3、 分别向3个具塞刻度管分别加1mL抗坏血酸和2mL钼酸铵溶液。
4、 分别摇匀3个具塞刻度管, 计时15分钟后, 用分光光度计测, 用波长700nm, 30mm的比色皿。
5、 记录读数, 计算结果。
所测水样TP结果=( 所测水样读数-空白样读数) *31.15/所取水样体积
五、 总氮( TN) 的测定
( 每周一测一次, 测空白样、 进水样、 出水样)
( 一) 、 方法原理
在60℃以上的水溶液中, 过硫酸钾按如下反应式分解, 生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K+ + HSO4- HSO4-→H+ + SO4 2-
加入氢氧化钠用一种和氢离子, 使用过硫酸钾分解完全。
在120℃--124℃的碱性介质条件下, 用过硫酸钾作氧化剂, 不但可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐, 同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后, 用紫外分光光度法分别于波长275nm与220nm处测定其吸光度, 从而计算总氮的含量。
( 二) 、 测定步骤
1、 将取回的进水样、 出水样摇匀。
2、 取3个25mL的比色管( 注意不是大的比色管) 。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线; 第二支比色管加1mL进水样, 然后用蒸馏水加至下部刻度线; 第三支比色管加2mL出水样, 然后用蒸馏水加至下部刻度线。
3、 分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾
4、 将3个比色管放入到塑料烧杯内, 然后放到高压锅内加热。进行消解。
5、 加热完毕, 拆开纱布, 自然冷却。
6、 冷却后, 再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。
7、 向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线, 摇匀。
8、 使用两种波长, 用分光光度计测。首先用波长275nm, 10mm的石英比色皿( 稍旧的) , 测空白、 进水、 出水样并记数; 再用波长220nm, 10mm的石英比色皿( 稍旧的) , 测空白、 进水、 出水样并记数。
9、 计算结果。
六、 氨氮( NH3-N) 的测定
( 每天都测, 测空白样、 进水样、 出水样) 本厂采用的是纳氏试剂光度法
( 一) 、 方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物, 此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。
( 二) 、 测定步骤
1、 将取回的进水样、 出水样摇匀。
2、 将进水样、 出水样分别倒入到100mL的烧杯内。
3、 向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠, 用2个玻璃棒分别搅拌。
4、 静置3分钟后开始过滤。
5、 将静置后的水样倒入到滤斗内, 过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉, 然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样, 直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。( 换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)
6、 分别过滤完烧杯内的剩余水样。
7、 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线; 第二支比色管加3--5mL进水样滤液, 然后用蒸馏水加至刻度线; 第三支比色管加2mL出水样滤液, 然后用蒸馏水加至刻度线。( 所取进、 出水样滤液的量不固定)
8、 分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂( 。
9、 分别摇匀, 计时10分钟。用分光光度计测, 用波长420nm, 20mm的比色皿。记数。
10、 计算结果。
七、 硝酸盐氮( NO3-N) 的测定
( 每周一测空白样、 进水样、 出水样; 每台都测空白样、 氧化沟3号点样、 氧化沟回流点样; 即周一测5个样)
( 一) 、 方法原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应, 生成硝基二磺酸酚, 在碱性溶液中生成黄色化合物进行定量测定。
( 二) 、 测定步骤( 仅以3号点和回流点的样为例)
1、 将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。
2、 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线; 第二支比色管加3mL3号点样上清液, 然后用蒸馏水加至刻度线; 第三支比色管加5mL回流点么上清液, 然后用蒸馏水加至刻度线。
3、 取3个蒸发皿, 降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。
4、 向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。( 使用精密PH试纸, 范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)
5、 开启水浴锅, 将蒸发皿放到水浴锅上, 温度设定为90℃, 直至蒸干为止。( 约需2小时)
6、 蒸干后, 取下蒸发皿冷却。
7、 冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸, 用玻璃棒研磨, 使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触, 静置片刻后, 再研磨一次。放置10分钟后, 分别加入约10mL的蒸馏水。
8、 分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水, 然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。
9、 分别摇匀, 用分光光度计测, 用波长410nm, 10mm的比色皿( 普通玻璃的、 稍新的) 。并记数。
10、 计算结果。
进水样、 出水样的测定步骤( 需要补充)
八、 溶解氧( DO) 的测定
(每天都测, 测氧化沟9号点样)
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。
本厂采用碘量法测溶解氧
( 一) 、 方法原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾, 水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰, 生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀, 加酸后, 氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂, 用硫代硫酸钠滴定释放出的碘, 可计算溶解氧的含量。
( 二) 、 测定步骤
1、 用广口瓶取回的9号点的样, 静置十几分钟。( 注意用的是广口瓶, 并注意取样方法)
2、 用玻璃弯管插入广口瓶样内, 用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液, 先少吸一些, 润洗溶解氧瓶3次, 最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。
3、 向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。( 注意加的时候的注意事项, 从中部加入)
4、 盖上溶解氧瓶的瓶盖, 上下摇匀, 隔几分钟再摇, 摇匀三次。
5、 再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸, 摇匀。放在暗处静置五分钟。
6、 向碱式滴定管( 带橡胶管、 玻璃珠的。注意酸式、 碱式滴定管的区别) 倒入硫代硫酸钠至刻度线, 准备滴定。
7、 静置5分钟后, 取出放在暗处的溶解氧瓶, 将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内, 润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。
8、 将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。
9、 用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色, 然后加入一滴管淀粉指示剂, 再用硫代硫酸钠滴定, 直至褪色, 记录读数。
10、 计算结果。
溶解氧( mg/L) =M*V*8*1000/100
M为硫代硫酸钠溶液浓度( mol/L)
V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积( mL)
九、 总碱度
( 每周二测一次, 测进水样、 出水样)
( 一) 、 测定步骤
1、 将取回的进水样、 出水样摇匀。
2、 将进水样过滤( 若进水较干净, 则不需过滤) , 用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。
3、 分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂, 呈浅绿色。
4、 向碱式滴定管( 带橡胶管、 玻璃珠的, 50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的, 注意区分) 倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。
5、 分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色, 记录所用的体积读数。( 切记滴定完一个之后读数, 并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升, 出水样约需一十多毫升)
6、 计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。
十、 氯离子的测定
( 每周三测一次, 只测空白样、 进水样)
( 一) 、 测定步骤
1、 将进水样摇匀, 并过滤进水样。
2、 取两个磨口碘量瓶, 第一个碘量瓶中加入用50mL的量筒取的50mL蒸馏水; 第二个碘量瓶中加50mL进水样滤液。
3、 向两个碘量瓶中分别加入1mL铬酸钾指示剂。
4、 向酸式滴定管( 棕色的, 带旋塞的) 倒入0.0139mol/L的硝酸银溶液至刻度线。
5、 分别向两个碘量瓶中用硝酸银溶液滴定, 至出现砖红色沉淀, 记录所用的体积读数。( 切记滴定完一个之后读数, 并加满滴定另一个。空白样约用0.2-0.5mL左右, 进水样约用3-4mL左右)
6、 计算结果。
氧化沟泥样相关测定指标
一、 污泥沉降比( SV30) 的测定
( 每天都测, 只测氧化沟9号点的样)
( 一) 、 测定步骤
1、 取一个100mL的量筒。
2、 将取回的氧化沟9号点的样摇匀, 倒入量筒至上部刻度线处。
3、 开始计时30分钟后, 读出分界面的刻度读数并记录。
二、 污泥体积指数( SVI) 的测定
( 每周二、 周四、 周六测, 只测氧化沟9号点的样)
SVI的测定是用污泥沉降比( SV30) 除以污泥浓度( MLSS) 即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。
三、 污泥浓度( MLSS) 的测定
( 每周二、 周四、 周六测, 测氧化沟9号点的样和回流点的样)
( 一) 测定步骤
1、 将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。
2、 将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。( 9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)
3、 用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。( 注意滤纸的选用, 所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS, 过滤9号点样就要选用定量滤纸, 反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)
4、 取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱, 干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。
5、 取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。
6、 冷却后用精密电子天平称量并记数。
7、 计算结果。污泥浓度( mg/L) =( 天平读数-滤纸重量) *10000
四、 挥发性有机物质( MLVSS) 的测定
( 每周二、 周四、 周六测, 只测氧化沟9号点的样, 用定量滤纸)
( 一) 、 测定步骤
1、 将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后, 将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。
2、 开启箱式电阻炉, 温度调至620℃, 将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。
3、 两小时后, 关闭箱式电阻炉, 冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝, 再次冷却半小时左右, 确保瓷坩埚温度不超过100℃。
4、 取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右, 放到精密电子天平上进行称量, 并记录读数。
5、 计算结果。挥发性有机物质( mg/L) =( 滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数) *10000
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