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化学实验室安全守则
一、 实验室为严肃工作之场所, 为维护大家的安全, 不得于实验室内嘻笑怒骂、 抽烟、 喝饮料、 吃东西、 嚼口香糖及打手机。
二、 实验课必须佩戴框式眼镜保护眼睛〈安全眼镜、 近视眼境或平光眼镜均可, 最好是安全眼镜, 禁戴隐形眼镜及太阳眼镜〉。
三、 实验课中需穿全棉质实验服, 长发应该束扎起, 不得穿拖鞋、 露脚趾或无后带的凉鞋。
四、 熟悉实验楼的紧急逃生通道。
五、 熟悉实验室中各种安全设施之位置及使用方法。如: 灭火器、 灭火砂、 灭火毯、 化学吸附剂、 冲眼及紧急冲水设备、 急救箱等。
六、 只做老师指定或允许之实验, 不得操作未经许可之实验。
七、 可燃溶剂切不可用火直接加热。密闭不通的装置不可加热。
八、 一切装置必须稳固, 不可勉强支持。不可用书本等纸张挡风或垫高加热装置, 以避免着火。
九、 发生有毒或有刺激性气体之反应务必在通风橱中作用。
十、 勿用手捡拾碎玻璃或未知固体药物。
十一、 药品取用前, 必须认清标签无误, 用后盖好, 放回原处。危险药品尤须注意容器外拭除干净, 盖紧放稳。
十二、 禁止学生自行调动烘箱温度。
十三、 不可从实验室中携出任何仪器设备及药品。
十四、 依照实验课本用量拿取药品, 不可浪费增加污染。
十五、 实验中遇有意外事件发生, 应迅速、 镇静地处理, 并即刻报告老师。
十六、 实验结束后必须清理实验桌并将仪器归位, 同时洗净双手, 并须检查水电、 瓦斯与门窗, 确实关妥方可离去。
十七、 实验废弃物处理:
1.固体废弃物〈如玻璃、 纸屑〉不得丢入水槽内。
2.破碎玻璃器皿应置于特定之回收桶内。
3.不可将温度计当搅拌棒使用; 若水银温度计破损〈汞蒸气有毒〉应报告老师特别处理。
4.应回收处理之含重金属或有机溶剂废液, 必得收集后倒入指定之废液回收桶内, 不得倾倒于水槽。
5.多余之酸碱液应先予中和或加水稀释后再倒掉, 以避免腐蚀水槽排水管及污染环境。
十八、 轮值的值日生应于实验结束后清理、 打扫实验室及处理垃圾并清点当日所分发之仪器与药品。

实验时意外事件之处理
1. 若煤气灯着火, 立即关闭煤气, 速覆以湿抹布, 并用灭火器熄灭。
2. 若磷着火而遽然, 即速覆上潮湿细沙, 火自熄灭。
3. 若酸、 碱或腐蚀性药品溅入眼中, 当先用水冲洗至少20分钟; 情形严重者, 经急救后须再转送医务室或医院治疗。
4. 若遇强酸或强碱触及皮肤, 应先用水冲洗; 情形严重者, 经急救后须再转送医务室或医院治疗。
5. 皮肤若被小刀或玻璃割伤, 宜先取出玻璃屑, 用净水洗涤伤处, 涂上优碘药水, 然后用贴布包裹之。
6. 若皮肤被火灼伤, 应遵守「冲、 脱、 泡、 盖、 送」原则处理, 马上用大量水不断冲洗至不再感觉灼热; 情形严重者, 须续送至医务室或医院治疗。
7. 水银温度计断裂时的处理方法: 先收集大颗粒汞于烧杯或培养皿中, 加水降低其蒸汽压, 且以重物覆盖于表面, 避免再次流散。残留散粒汞迅速加硫粉覆盖, 始之生成HgS, 数小时后, 可扫除之。

紧急救护电话: 120
火警及救护车: 119

实验 水泥熟料中SiO2、 Fe2O3, A12O3, CaO和MgO 含量的测定

一、 实验目的
1. 了解重量法测定SiO2含量的原理和用重量法测定水泥熟料中SiO2含量的方法。
2. 进—步掌握络合滴定法的原理, 特别是经过控制试液的酸度、 温度及选择适当的掩蔽剂和指示剂等条件, 在铁、 铝, 钙、 镁共存时直接分测定它们的方法。
3. 掌握络合滴定的几种测定方法——直接滴定法, 返滴定法和差减法, 以及这几种测定法中的计算方法。
4. 掌握水浴加热、 过滤、 洗涤, 灰化、 灼烧等操作技术。
二、 实验原理
水泥熟料是水泥生料经1400℃以上的高温煅烧而成的, 经过熟料分析, 能够检验熟料质量和烧成情况的好坏, 根据分析结果, 可及时调整原料的配比以控制生产。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上, 因此易为酸分解, 水泥熟料主要为硅酸三钙 (3CaO·SiO2), 硅酸二钙(2CaO·SiO2), 铝酸三钙(3CaO·A12O3)和铁铝酸四钙 (4CaO·A12O3·Fe2O3)等化合物的混合物, 这些化合物与盐酸作用时, 生成硅酸和可溶性的 氯化物, 反应式如下:
2CaO·SiO2 + 4HCl === 2CaCl2 + H2SiO3 +H2O
3Ca·SiO2 + 6HCl === 3CaCl2 + H2SiO3 + 2H2O
3CaO·A12O3 + 12HCl === 3CaCl2 + 2AlCl3 + 6H2O
4CaO·A12O3·Fe2O3 + 20HCl === 4CaCl2 + 2AlCl3 +2 FeCl3 + 10H2O
硅酸是一种很弱的无机酸, 在水溶液中绝大部分以溶液状态存在, 其化学式应SiO2·n H2O表示, 在用浓酸和加热蒸干等方法处理后, 能使绝大部分硅酸水溶液脱水成水凝胶析出, 因此能够利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、 铝、 钙、 镁等其它组分分开。
本实验中以重量法测定SiO2的含量。在水泥经酸分解后的溶液中, 采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施, 使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出, 蒸干脱水是将溶液控制在100-110℃温度下蒸发至近干。由于HCl的蒸发, 硅酸中所含的水分大部分被带走, 硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的Fe3+、 A13+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐, 混在硅酸凝胶中, 使SiO2的结果偏高, 而使Fe2O3、 A12O3等的结果偏低, 故加热蒸干宜采用水浴以控制温度。
加入固体NH4Cl后, 由于NH4Cl易水解生成NH3·H2O和HCl, 在加热的情况下, 它们易挥发逸去, 从而消耗了水, 因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用, 反应式如下:
NH4Cl + H2O === NH3·H2O +HCl
含水硅酸的组成不固定, 故沉淀经过滤, 洗涤, 烘干后, 还需经950—1000℃高温灼烧 成固体SiO2, 然后称重, 根据沉淀的重量计算SiO2的百分含量。
灼烧时, 硅酸凝胶不但失去吸附水, 并进—步失去结合水, 脱水过程的变化如下:

灼烧所得SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色, 黄色或红棕色, 说明沉淀不纯, 在要求比较高的测定中, 应将沉淀置于铂坩埚中灼烧, 称重, 然后以氢氟酸—硫酸处理, 使SiO2成SiF4挥发逸去:
SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2O
然后再称剩余残渣加坩埚的重量, 处理前后两次重量之差即为纯SiO2重量。
水泥中的铁, 铝、 钙, 镁等组分以Fe3+、 A13+、 Ca2+、 Mg2+等离子形式存在于过滤SiO2沉淀后的滤液中, 它们都与EDTA形成稳定的络离子, 但这些络离子的稳定性有较显著差别, 因此只要控制适当的酸度就可用EDTA分别滴定它们。
本法测定Fe3+离子时控制酸度范围为PH = 2～2.5, 以磺基水杨酸为指示剂, 以EDTA标 准溶液滴定之; 然后在滴定Fe3+离子后的溶液中, 以PAN为指示剂, 以EDTA为标准溶液进行A13+离子的滴定, 其方法同实验硫酸铝中铝含量的测定; 钙、 镁含量同用EDTA法”水中硬度的测定”, 原理和方法见前, 此处从略。
三、 仪器与试剂
仪器: 马弗炉 分析天平 容量分析常见仪器
试剂: 浓盐酸, 1:1 HCl溶液, 3% HCl溶液, 浓硝酸, l:1氨水, 10％NaOH溶液, 固体NH4Cl, 10% NH4CNS溶液, 1:1三乙醇胺, 0.01mol·L-1EDTA标准溶液, 0.01mol·L-1CuSO4标准溶液, HAc—NaAc缓冲溶液(pH = 4.3), NH3–NH4Cl缓冲溶液(pH = 10), 0.05％溴甲酚绿指示剂, 10％磺基水扬酸指示剂, 0.2％PAN指示剂, 酸性铬蓝K–萘酚绿B指示剂, 铬黑T指示剂, 钙指示剂等。
四、 实验内容
1. SiO2的测定
准确称取试样0.5克左右二份, 置于干燥的50毫升烧杯中, 加2克固体氯化铵, 用平头玻璃棒混和均匀。盖上表皿, 沿杯口滴加3毫升浓盐酸和1滴浓硝酸[1], 仔细搅匀, 使试样充分分解, 将烧杯置于沸水浴上( 杯内放一玻璃三角架) , 再盖上表面皿, 蒸发至近干(约需10～15分钟)(为什么要蒸发至近干?)。取下, 加10毫升热的稀盐酸(3%), 搅拌, 使可溶性盐类溶解, 以中速定量滤纸过滤, 用胶头淀帚以热的稀盐酸(3%)擦洗玻璃及烧杯, 并洗涤沉淀至洗涤液中不含Fe3+离子为止, Fe3+离子可用10％NH4CNS溶液检验[2], 一般来说, 洗涤10次即可达不含Fe3+离子的要求, 滤液及洗涤液保存在250毫升容量瓶中, 并用纯水稀释至刻度, 摇匀, 供测定Fe3+、 A13+、 Ca2+、 Mg2+等离子之用。
将沉淀和滤纸移至已称至恒重的瓷坩埚中, 先在煤气灯火中烘干, 再升高温度使滤纸充分灰化, 然后在950—1000℃的高温炉内灼烧30分钟, 取出, 稍冷; 再移置于干燥器中冷却至室温(约需20分钟), 称量。如此重复灼烧, 直至恒重。
2. Fe3+离子的测定
准确吸取分离SiO2后之滤液50 mL[3]置于250mL锥形瓶中, 加50 mL水, 2滴0.05％溴甲酚绿指示剂[4](溴甲酚绿指示剂在小于3.8时呈黄色, 大于5.4时呈兰色), 此时溶液呈黄色, 逐滴滴加(1:1)氨水, 使之成兰色．然后再用(1∶1)HCl溶液调至黄色后再过量3滴, 此时溶液之酸度约为pH=2, 加热至约90℃, 取下, 加6~8滴10％磺基水杨酸, 用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定。
在滴定开始时溶液呈红紫红色, 此时滴定速度宜稍快些。当溶液开始呈淡红紫色时, 则把滴定速度放慢, 一定要每加一滴, 摇摇, 看看、 然后再加一滴, 最好同时加热, 直至滴到溶液变到淡黄色, 即为终点, 滴得太快, EDTA易过量, 这样不但会使Fe3+的结果偏高, 同时还会使A13+的结果偏低。
3. A13+离子的测定
在滴定铁含量后的溶液中, 准确加入25mL 0.01mol·L-1EDTA标准溶液 (用移液管取), 摇匀。然后再加入15 mL pH=4.3的HAc—NaAc缓冲液, 煮沸1~2分钟, 取下稍冷至90℃左右, 加入4~6滴0.2％PAN指示剂, 以0.01mol·L-1CuSO4标准溶液滴定之, 开始时溶液呈黄色, 随着CuSO4标准溶液的加入, 颜色逐渐变绿并加深, 直至再加入一滴突然变兰紫, 即为终点。在变紫色之前, 有由蓝绿色变灰绿色的过程, 在灰绿色溶液中再加l滴CuSO4溶液, 即变紫色。
4. Ca2+离子的测定
准确吸取分离SiO2后的滤液10 mL于250 mL锥形瓶中, 加水稀释至约100 mL, 加4 mL 1:1三乙醇胺溶液, 摇匀后再加5 mL l0％NaOH液, 再摇匀, 加入约0.01克固体钙指示剂(用药勺小头取约1勺), 此时溶液呈酒红色。然后以0.01mol·L-1EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝色, 即为终点, 记下消耗的EDTA毫升数V1。
5. Mg2+离子的测定
准确吸取分离SiO2后的滤液10 mL于250 mL锥形瓶中, 加水稀释至约100 mL, 加4 mL 1:1三乙醇胺溶液, 摇匀后, 加入10 mL pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液, 再摇匀, 然后加入适量酸性铬蓝K—萘酚绿B指示剂(此时溶液呈淡紫红), 以 0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色, 即为终点。记下消耗的EDTA毫升数V2, 根据此结果计算所得的为钙、 镁总量, 由此减去钙量即为镁量。
五、 思考题
1. 如何分解水泥熟料试样?分解时的化学反应是什么?
2. 本实验测定SiO2含量的方法原理是什么?
3. 试样分解后加热蒸发的目的是什么? 操作中应注意些什么?
4. 在Fe3+、 A13+、 Ca2+、 Mg2+共存的溶液中, 以EDTA标准溶液滴定Ca2+、 Mg2+离子的合量时, 是怎样消除其它共存离子的干扰的?
5. 在滴定上述各种离子时, 应分别控制什么样的酸度范围? 怎样控制?
6. 如Fe3+离子的测定结果不准确, 对A13+离子的测定结果有什么影响?
7. 试写出本测定中所涉及的主要化学反应式。
注:
[1] 加入浓硝酸的目的是使铁全部以正三价状态存在。
[2] Fe3+与NH4CNS反应生成血红色的Fe(CNS)3。
[3] 分离以后的滤液要节约使用, 尽可能多保留一些溶液, 以便必要时用以进行重复滴定。
[4] 溴甲酚绿指示剂不宜多加, 如加多了, 黄色的底色深, 在铁的滴定中对终点的颜色变化观察有影响。