ZLYF岛津A型液相色谱仪验证方案模板.doc

资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。

文件编号: ZL-YF-025-

岛津10A型液相色谱仪验证方案

起草人: 年 月 日
审核人: 年 月 日
批准人: 年 月 日

目 录

1、 验证小组人员名单
2、 验证方案的起草与审批
3、 验证小组成员及责任
4、 时间进度表
5、 概述
6、 再验证目的
7、 验证合格标准
8、 验证方法和步骤
9、 验证结果分析和综合评价
10、 验证偏差及处理
11、 验证周期
12、 验证结论

1、 验证小组人员名单
组长: 负责组织协调工作
组员: 负责起草方案, 数据收集、 分析、 处理, 写验证报告。
负责安排实际操作, 配合验证。
负责组织检验工作。
负责现场质量监控。
2、 验证方案的起草与审批
2.1验证方案的起草
设备名称
设 备 编 号
验证编号
岛津10A型液相色谱仪

ZL-YF-025-
起 草 人
部 门
日 期

2.2验证方案的审批
审 核 人
部 门
日 期

批 准 人
部 门
日 期

3、 验证小组成员及责任
职位
部 门
人 员
责任
组长
质管部

验证方案及验证报告的批准
组员
质管部

1. 制定验证方案及验证报告
2. 对最终验证数据进行整理、 总结、 评价
化验室

负责验证的实施

4、 时间进度表
验证工作内容
起止日期
运行确认
20 年 月 日至20 年 月 日
性能确认
20 年 月 日至20 年 月 日
完成验证报告
20 年 月 日至20 年 月 日

5、 概述
本仪器由岛津LC-10AD泵、 SPD-10A检测器( 190～600nm) 和C-R4A数据处理机组成。本厂用于药品原辅料、 中间产品、 成品的检查和含量测定。
6、 再验证目的
经过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。
7、 验证合格标准
验证部件
验证项目
合格标准
输液泵
流量设定值误差SS
0.5ml/min:<5%; 1.0ml/min:<3%;
2.0ml/min:<2%;
流量稳定性误差SR
0.5ml/min:<3%; 1.0ml/min:<3%;
2.0ml/min:<3%;
柱温箱
柱箱温度设定值误差△TS
<±2℃
柱箱控温稳定性TC
≤1℃
自动进样器
进样量准确度
≤±2%
检测器
基线噪音
≤2×10-5AU
最小检测浓度
≤1×10-7g/ml( 萘的甲醇溶液)
基线漂移
≤5×10-4AU/h
整机性能
定性测量重复性误差
RSD≤5%

定量测量重复性误差
RSD≤1.0%
8、 验证方法和步骤
8.1验证方法
整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、 柱温箱、 自动进样器的性能, 接着是检测器的性能, 最后是整机的性能验证。
8.2验证步骤
8.2.1输液泵泵流量设定值误差Ss、 流量稳定性误差SR的检定
将仪器的输液系统、 进样器、 色谱柱和检测器连接好, 以甲醇为流动相, 流量设为1.0ml/min, 按说明书启动仪器, 待压力平稳后保持10分钟, 按表1设定流量, 待流速稳定后, 在流动相排出口用事先清洗称重过得容量瓶收集流动相, 同时用秒表计时, 准确地收集, 称重。按式( 1) 、 式( 2) 计算SS和SR。
表1
流量设定值( ml/min)
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
流动相收集时间( min)
10
5
5
Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%......(1)
SR= (Fman-Fmin)/F ×100%......(2)
式中: Ss—为流量设定值误差( %) ,
SR—为流量稳定性误差( %) ,
Fm=(W2-W1)/ρ·t, 流量实测值( ml/min) ;
W2—为容量瓶加流动相的重量(g),
W1—为容量瓶的重量(g),
Fs—为流量设定值(ml/min),
ρ—为实验温度下流动相的密度(g/cm3),
Fmax—为同一组测量中流量最大值( ml/min) ,
Fmin—为同一组测量中流量最小值( ml/min) ,
F—为同一组测量值的算数平均值( ml/min) 。
输液泵泵流量设定值误差Ss、 流量稳定性误差SR的检定记录见下表:
泵流量设定值误差Ss、 流量稳定性误差SR的检定原始记录
液相色谱仪型号: 泵型号: 流动相: 色谱柱:
Fs
0.5ml/min
1.0ml/min
2.0ml/min
第1次
第2次
第3次
第1次
第2次
第3次
第1次
第2次
第3次
W1

W2

T

ρ

Fm=(W2-W1)/ρ·t

Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%

平均Ss

F= ( Fm1+Fm2+Fm3) /3

Fmax

Fmin

SR= (Fman-Fmin)/F ×100%

检定结论

检定人: 复核人: 检定日期:

8.2.2柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内, 选择35℃和45℃进行检定。按仪器说明书操作, 通电升温, 待温度稳定后, 记下温度计读数并开始计时, 以后每隔10min记录一次读数, 共计7次, 求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTs( 〈±2℃) , 7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性Tc( ≤1℃) 。
柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTc的检定原始记录见下表:
柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTc的检定原始记录
液相色谱仪型号: 柱温箱型号: 数字温控仪型号:
T设定
35℃
45℃
时间
读数
时间
读数
稳定时

第一次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

第七次

T平均

T最大

T最小

检定结论

检定人: 复核人: 检定日期:
8.2.3 自动进样器进样量准确度误差的检定
取1.5ml进样瓶装入1ml水, 用天平精密称定其重量, 然后置于自动进样器上让其进样10次, 每次50ul。进样完成后再精密称定其重量, 由重量差计算进样量准确度。
自动进样器进样量准确度误差的检定原始记录见下表:
自动进样器进样量准确度误差的检定原始记录
液相色谱仪型号: 自动进样器型号:
流动相

流速

色谱柱

进样前进样瓶加水的总量
W1=
进样后进样瓶加水的总量
W2=
检定温度
℃
水的密度ρ
g/ml
进样量准确度误差=[(W1 -W2)-(50×10×10-3×ρ)]/(50×10×10-3×ρ)×100%
检定结论

检定人: 复核人: 检定日期:
8.2.4检测器的检定
8.2.4.1检测器基线漂移和基线噪声的测定
取C18色谱柱, 以100%甲醇为流动相, 流量为1.0ml/min, 检测器波长设定为254nm, 开机预热, 待仪器稳定后( 约60min) 记录基线60min, 从30min内基线上读出噪音值; 从60min基线上读出基线漂移值。
8.2.4.2检测器最小检测浓度的测定
取C18色谱柱, 以100%甲醇为流动相, 流量为1.0ml/min, 检测器波长设定为254nm, 开机预热, 待仪器稳定后用注射器注入1×10-7g/ml萘/甲醇溶液20μl, 记录色谱图, 由色谱峰峰高和基线噪声峰峰高计算最小检测浓度CL。公式如下:
CL=(2×Nd×C)/H
式中: CL:最小检测浓度( g/ml)
Nd:基线噪声峰峰高( mm)
C:标准溶液浓度( g/ml)
H:标准溶液峰峰高( mm)
检测器的检定原始记录见下表:
检测器的检定原始记录
液相色谱仪型号: 自检测器型号:
流动相

流速

色谱柱

萘甲醇标准溶液浓度C

配制人

配置日期

基线噪声
Nd=
基线漂移
H=
最小检测浓度的计算公式
CL=(2×Nd×C)/H
检定结论

检定人: 复核人: 检定日期:
8.2.5 整机性能的检定
取C18色谱柱, 以100%甲醇为流动相, 流量为1.0ml/min检测器波长设定为254nm( 当选用萘时) 或272nm( 当选用咖啡因时) , 柱温设定为40℃。开机预热待仪器稳定后取0.1mg/ml的萘/甲醇溶液或0.02mg/ml的咖啡因甲醇溶液进样10ul, 连续进样6次, 记录其峰面积盒保留时间, 以保留时间计算其定性测量重复性误差, 以峰面积计算其定量测定重复性误差。
整机性能的检定原始记录见下表:
整机性能的检定原始记录
液相色谱仪型号: 流动相: 色谱柱: 检测波长:
标准溶液类型: 浓度: 配制人: 配置日期:

定性测定( 保留时间)
定量测定( 峰面积)
第一次

第二次

第三次

第四次

第五次

第六次

平均值

测量误差的RSD

检定结论

检定人: 复核人: 检定日期:

9、 验证结果分析和综合评价
验证部件
验证项目
合格标准
验证结果
结论
输液泵
流量设定值误差SS
0.5ml/min:<5%; 1.0ml/min:<3%;
2.0ml/min:<2%;

流量稳定性误差SR
0.5ml/min:<3%; 1.0ml/min:<2%;
2.0ml/min:<2%;

柱温箱
柱箱温度设定值误差△TS
<±2℃

柱箱控温稳定性TC
≤1℃

自动进样器
进样量准确度
≤±2%

检测器
基线噪音
≤2×10-5AU

最小检测浓度
≤1×10-7g/ml( 萘的甲醇溶液)

基线漂移
≤5×10-4AU/h

整机性能
定性测量重复性误差
RSD≤5%

定量测量重复性误差
RSD≤1.0%

10、 验证偏差及处理
在整个验证过程中, 对于不合格的条项, 应进行有针对性的分析, 查明原因及时整改, 并对该条项再验证, 直至验证合格为止。

异常情况及偏差处理表
日期:
报告者:
异常情况发生的日期、 时间、 地点:
偏差发生的日期、 时间、 地点:
异常情况的详细描述:
偏差性质的详细描述:
处理措施:

项目负责人:
验证领导小组批准:

11、 验证周期
11.1一般情况下, 每年验证二次。
11.2设备运行环境发生改变, 或大修后, 应进行再验证。
12、 验证结论:
经过对岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的运行确认和性能确认, 证明本仪器的各项性能和功能符合规定, 可用于样品检测。
总结人: 日期: