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1、资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 文件编号: ZL-YF-025- 岛津10A型液相色谱仪验证方案 起草人: 年 月 日 审核人: 年 月 日 批准人: 年 月 日 目 录 1、 验证小组人员名单 2、 验证方案的起草与审批 3、 验证小组成员及责任 4、 时间进度
2、表 5、 概述 6、 再验证目的 7、 验证合格标准 8、 验证方法和步骤 9、 验证结果分析和综合评价 10、 验证偏差及处理 11、 验证周期 12、 验证结论 1、 验证小组人员名单 组长: 负责组织协调工作 组员: 负责起草方案, 数据收集、 分析、 处理, 写验证报告。
3、 负责安排实际操作, 配合验证。 负责组织检验工作。 负责现场质量监控。 2、 验证方案的起草与审批 2.1验证方案的起草 设备名称 设 备 编 号 验证编号 岛津10A型液相色谱仪 ZL-YF-025- 起 草 人 部 门 日 期 2.2验证方案的审批 审 核 人 部 门 日 期 批 准 人 部 门 日 期 3、 验证小组成员及责任 职位 部 门 人 员 责任 组长 质管
4、部 验证方案及验证报告的批准 组员 质管部 1. 制定验证方案及验证报告 2. 对最终验证数据进行整理、 总结、 评价 化验室 负责验证的实施 4、 时间进度表 验证工作内容 起止日期 运行确认 20 年 月 日至20 年 月 日 性能确认 20 年 月 日至20 年 月 日 完成验证报告 20 年 月 日至20 年 月 日 5、 概述 本仪器由岛津LC-10AD泵、 SPD-10A检测器( 190～600nm) 和C-R4A数据处理机组成。本厂用于药品原辅
5、料、 中间产品、 成品的检查和含量测定。 6、 再验证目的 经过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。 7、 验证合格标准 验证部件 验证项目 合格标准 输液泵 流量设定值误差SS 0.5ml/min:<5%; 1.0ml/min:<3%; 2.0ml/min:<2%; 流量稳定性误差SR 0.5ml/min:<3%; 1.0ml/min:<3%; 2.0ml/min:<3%; 柱温箱 柱箱温度设定值误差△TS <±2℃ 柱箱控温稳定性TC ≤1℃ 自动进样器 进样量准确度 ≤±2% 检测器 基线噪音 ≤2×10-5AU
6、最小检测浓度 ≤1×10-7g/ml( 萘的甲醇溶液) 基线漂移 ≤5×10-4AU/h 整机性能 定性测量重复性误差 RSD≤5% 定量测量重复性误差 RSD≤1.0% 8、 验证方法和步骤 8.1验证方法 整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、 柱温箱、 自动进样器的性能, 接着是检测器的性能, 最后是整机的性能验证。 8.2验证步骤 8.2.1输液泵泵流量设定值误差Ss、 流量稳定性误差SR的检定 将仪器的输液系统、 进样器、 色谱柱和检测器连接好, 以甲醇为流动相, 流量设为1.0ml/min, 按说明书启动仪器, 待
7、压力平稳后保持10分钟, 按表1设定流量, 待流速稳定后, 在流动相排出口用事先清洗称重过得容量瓶收集流动相, 同时用秒表计时, 准确地收集, 称重。按式( 1) 、 式( 2) 计算SS和SR。 表1 流量设定值( ml/min) 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 流动相收集时间( min) 10 5 5 Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%......(1) SR= (Fman-Fmin)/F ×100%......(2) 式中: Ss—为流量设定值误差( %) ,
8、 SR—为流量稳定性误差( %) , Fm=(W2-W1)/ρ·t, 流量实测值( ml/min) ; W2—为容量瓶加流动相的重量(g), W1—为容量瓶的重量(g), Fs—为流量设定值(ml/min), ρ—为实验温度下流动相的密度(g/cm3), Fmax—为同一组测量中流量最大值( ml/min) , Fmin—为同一组测量中流量最小值( ml/min) , F—为同一组测量值的
9、算数平均值( ml/min) 。 输液泵泵流量设定值误差Ss、 流量稳定性误差SR的检定记录见下表: 泵流量设定值误差Ss、 流量稳定性误差SR的检定原始记录 液相色谱仪型号: 泵型号: 流动相: 色谱柱: Fs 0.5ml/min 1.0ml/min 2.0ml/min 第1次 第2次 第3次 第1次 第2次 第3次 第1次 第2次 第3次 W1 W2 T
10、 ρ Fm=(W2-W1)/ρ·t Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% 平均Ss F= ( Fm1+Fm2+Fm3) /3 Fmax Fmin SR= (Fman-Fmin)/F ×100% 检定结论 检定人: 复核人:
11、 检定日期: 8.2.2柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTs和控温稳定性Tc的检定 将数字温度计探头固定在柱温箱内, 选择35℃和45℃进行检定。按仪器说明书操作, 通电升温, 待温度稳定后, 记下温度计读数并开始计时, 以后每隔10min记录一次读数, 共计7次, 求出平均值。平均值与设定值之差为ΔTs( 〈±2℃) , 7次读数中最大值与最小值之差为控温稳定性Tc( ≤1℃) 。 柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTc的检定原始记录见下表: 柱温箱柱箱温度设定值误差ΔTc的检定原始记录 液相色谱仪型号: 柱
12、温箱型号: 数字温控仪型号: T设定 35℃ 45℃ 时间 读数 时间 读数 稳定时 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次 第七次 T平均 T最大 T最小 检定结论 检定人: 复核人: 检定日期: 8.2.3 自动进样器进样量准确度误差的检定 取1.5ml进样瓶
13、装入1ml水, 用天平精密称定其重量, 然后置于自动进样器上让其进样10次, 每次50ul。进样完成后再精密称定其重量, 由重量差计算进样量准确度。 自动进样器进样量准确度误差的检定原始记录见下表: 自动进样器进样量准确度误差的检定原始记录 液相色谱仪型号: 自动进样器型号: 流动相 流速 色谱柱 进样前进样瓶加水的总量 W1= 进样后进样瓶加水的总量 W2= 检定温度 ℃ 水的密度ρ g/ml 进样量准
14、确度误差=[(W1 -W2)-(50×10×10-3×ρ)]/(50×10×10-3×ρ)×100% 检定结论 检定人: 复核人: 检定日期: 8.2.4检测器的检定 8.2.4.1检测器基线漂移和基线噪声的测定 取C18色谱柱, 以100%甲醇为流动相, 流量为1.0ml/min, 检测器波长设定为254nm, 开机预热, 待仪器稳定后( 约60min) 记录基线60min, 从30min内基线上读出噪音值; 从60min基线上读出基线漂移值。 8.2.4.2检测器最小检测浓度的测定
15、 取C18色谱柱, 以100%甲醇为流动相, 流量为1.0ml/min, 检测器波长设定为254nm, 开机预热, 待仪器稳定后用注射器注入1×10-7g/ml萘/甲醇溶液20μl, 记录色谱图, 由色谱峰峰高和基线噪声峰峰高计算最小检测浓度CL。公式如下: CL=(2×Nd×C)/H 式中: CL:最小检测浓度( g/ml) Nd:基线噪声峰峰高( mm) C:标准溶液浓度( g/ml) H:标准溶液峰峰高( mm) 检测器的检定原始记录见下表:
16、 检测器的检定原始记录 液相色谱仪型号: 自检测器型号: 流动相 流速 色谱柱 萘甲醇标准溶液浓度C 配制人 配置日期 基线噪声 Nd= 基线漂移 H= 最小检测浓度的计算公式 CL=(2×Nd×C)/H 检定结论 检定人: 复核人: 检定日期: 8.2.5 整机性能的检定 取C18色谱柱, 以100%甲醇为流动相, 流量为1.0ml/min检
17、测器波长设定为254nm( 当选用萘时) 或272nm( 当选用咖啡因时) , 柱温设定为40℃。开机预热待仪器稳定后取0.1mg/ml的萘/甲醇溶液或0.02mg/ml的咖啡因甲醇溶液进样10ul, 连续进样6次, 记录其峰面积盒保留时间, 以保留时间计算其定性测量重复性误差, 以峰面积计算其定量测定重复性误差。 整机性能的检定原始记录见下表: 整机性能的检定原始记录 液相色谱仪型号: 流动相: 色谱柱: 检测波长: 标准溶液类型: 浓度
18、 配制人: 配置日期: 定性测定( 保留时间) 定量测定( 峰面积) 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次 平均值 测量误差的RSD 检定结论 检定人: 复核人: 检定日期: 9、 验证结果分析和综合评价 验证部件 验证项目 合格标准 验证结果 结论 输液泵 流量设定值误差SS 0.5ml/min:<5%; 1.0ml/min:<3%;
19、2.0ml/min:<2%; 流量稳定性误差SR 0.5ml/min:<3%; 1.0ml/min:<2%; 2.0ml/min:<2%; 柱温箱 柱箱温度设定值误差△TS <±2℃ 柱箱控温稳定性TC ≤1℃ 自动进样器 进样量准确度 ≤±2% 检测器 基线噪音 ≤2×10-5AU 最小检测浓度 ≤1×10-7g/ml( 萘的甲醇溶液) 基线漂移 ≤5×10-4AU/h 整机性能 定性测量重复性误差 RSD≤5% 定量测量重复性误差 RSD≤1.0%
20、 10、 验证偏差及处理 在整个验证过程中, 对于不合格的条项, 应进行有针对性的分析, 查明原因及时整改, 并对该条项再验证, 直至验证合格为止。 异常情况及偏差处理表 日期: 报告者: 异常情况发生的日期、 时间、 地点: 偏差发生的日期、 时间、 地点: 异常情况的详细描述: 偏差性质的详细描述: 处理措施: 项目负责人: 验证领导小组批准: 11、 验证周期 11.1一般情况下, 每年验证二次。 11.2设备运行环境发生改变, 或大修后, 应进行再验证。 12、 验证结论: 经过对岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的运行确认和性能确认, 证明本仪器的各项性能和功能符合规定, 可用于样品检测。 总结人: 日期:
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