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常见肥料检验项目和标准
作者: admin  来源: admin  日期: 07月28日  浏览量: 0
 1.复混肥料检测项目 : 总氮、 有效磷、 钾含量, 水分, 粒度, 水溶性磷占有效磷百分率, 氯离子。 GB 15063- 《复混肥料( 复合肥料) 》
         本标准规定了复混肥料的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标识、 包装、 运输和储存。
         本标准适用于复混肥料( 包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、 磷、 钾为基础养分的三元或二元固体肥料) ; 已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、 磷酸二铵、 硝酸磷肥、 磷酸二氢钾、 钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。

复混肥料( 复合肥料) 应符合的要求
项目
指标
高浓度
中浓度
低浓度
总养分( N+P2O5+K2O)                            ≥
40.0
30.0
25.0
水溶性磷占有效磷百分率                         ≥
70
50
40
水分( H2O)                                    ≤
2.0
2.5
5.0
粒度( 1.00-4.75mm或3.35-5.60mm )              ≥
90
90
80
氯离子( Cl-)                                   ≤
3.0
注: 1 、 组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% , 且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。
2 、 以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为”枸溶性磷”, 可不控制”水溶性磷占有效磷百分率” 指标。若为氮、 钾二元肥料, 也不控制”水溶性磷占有效磷百分率” 指标。
3 、 如产品氯离子含量大于 3.0% , 并在包装容器上注明”含氯”, 可不检验该项目; 包装容器未标明”含氯”时, 必须检验氯离子含量。
4 、 标称硫酸钾( 型) 、 硝酸钾( 型) 、 硫基的复混肥料( 复合肥料) 产品包装标识上不得标明”含 Cl ”或”含氯”。

    1.1. 总氮含量测定 蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。平行测定的绝对差值≤ 0.30% , 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐, 在触媒存在下, 将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵, 从碱性溶液中蒸馏出氨, 用过量硫酸标准溶液吸收, 以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液反滴定, 即可间接计算出氮含量。
    1.2. 有效磷含量测定 磷钼酸喹啉重量法 GB/T 8573-1999 。平行测定的绝对差值≤ 0.20% , 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.30% 。用水和乙二胺四乙酸二钠( EDTA ) 溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷, 提取液中的的正磷酸根离子, 在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
    1.3. 钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法 GB 8574-88 。钾含量 <10% , 平行测定的绝对差值 0.12% , 不同实验室测定结果的绝对差值 0.24% ; 钾含量 10~20% , 平行测定的绝对差值 0.30% , 不同实验室测定结果的绝对差值 0.60% ; 钾含量 >20% , 平行测定的绝对差值 0.39% , 不同实验室测定结果的绝对差值 0.73% 。在弱碱性介质中, 用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子( 如试样中有氰氨基化物或有机物时, 可先加溴水和活性炭处理) , 所得沉淀经过滤、 洗涤、 干燥后称量; 为了防止铵离子和其它阳离子干扰, 可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐( EDTA ) 使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺, 其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
    1.4. 游离水含量测定
    1.4.1. 真空干燥法( 仲裁法) GB 8577-88 。水含量≤ 2% , 绝对差值 0.30% ; 水含量 >2% 。绝对差值 0.40% 。存在于试样中的水经二氧六环或无水乙醇萃取后, 利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应。
    1.4.2. 真空烘箱法 GB 8576-88 。水含量≤ 2% , 绝对差值 0.20% ; 水含量 >2% 。绝对差值 0.30% 。在一定温度下, 试样在电热恒温真空干燥箱中减压干燥, 失重表示为游离水含量。
    1.5. 粒度测定。用一定规格试验筛, 江实验室样品分成不同粒径的颗粒, 计算百分率。
    1.6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定。
    1.7. 氯离子含量测定。氯离子含量 <5% , 平行测定的绝对差值≤ 0.20% , 不同实验室测定结果的绝对差值 0.30% ; 氯离子含量 5%-25% , 平行测定的绝对差值≤ 0.30% , 不同实验室测定结果的绝对差值 0.40% ; 氯离子含量 >25% , 平行测定的绝对差值≤ 0.40% , 不同实验室测定结果的绝对差值 0.60% 。在酸性溶液中加入过量的硝酸银溶液, 使氯离子转化成氯化银沉淀, 用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀, 以硫酸铁铵为指示剂, 用硫氰酸铵滴定液滴定剩余的硝酸银。
    2.农业用尿素检测项目 : 总氮、 缩二脲、 水分、 粒度。 GB 2440- 《尿素及其测定方法》
             本标准规定了尿素的技术要求、 试验方法、 检验规则以及标识、 包装、 运输和储存。
             本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素, 分为工业用和农业用二类。其主要用途为在农业上用作肥料, 在工业上用作塑料、 树脂、 涂料、 医药等工业的原料。
尿素的技术指标要求
项目
工业用
农业用
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品
总氮( N) ( 以干基计)   ≥
46.5
46.3
46.3
46.4
46.2
46.0
缩二脲                 ≤
0.5
0.9
1.0
0.9
1.0
1.5
水( H2O)               ≤
0.3
0.5
0.7
0.4
0.5
1.0
铁( 以Fe基计)          ≤
0.0005
0.0005
0.0001

碱度( 以NH3基计)       ≤
0.01
0.02
0.03

硫酸盐( 以SO22-基计)   ≤
0.005
0.010
0.020

水不溶物               ≤
0.005
0.010
0.040

亚甲基二脲( 以HCHO计)  ≤

0.6
0.6
0.6
粒度d 0.85mm-2.80mm    ≥
d 1.18mm-3.35mm        ≥
d 2.00mm-4.75mm        ≥
d 4.00mm-8.00mm        ≥

90

90

90

93

90

90
注: 1、 若尿素生产工艺中不加甲醛, 可不做亚甲基二脲含量的测定。
    2、 指标中粒度项质需符合四档中任以档即可, 包装标识中应标明。

    2.1. 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB 2441-91 。平行测定的绝对差值不大于 0.10% , 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.15% 。在硫酸铜存在下, 在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮, 蒸馏, 用过量的硫酸标准液吸收, 再以甲基红 - 亚甲基蓝为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液反滴定过量的硫酸, 可根据消耗的硫酸计算出其中的氮含量。
    2.2. 缩二脲含量的测定 分光光度法 GB 2443-91 。平行测定的绝对差值不大于 0.05% , 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.08% 。缩二脲在硫酸铜、 酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物, 可比色测定其含量。
    2.3. 水分的测定 卡尔?费休法 GB 2444-91 。平行测定结果的绝对差值不大于 0.03% 。存在于尿素试样中的水与卡尔?费休试剂或改进的卡尔?费休试剂反应, 卡尔?费休试剂或改进的卡尔?费休试剂用准确重量的水标定, 反应终点用”永停”电量法确定。
    2.4. 粒度的测定 筛分法 GB 2448-91 。用筛分法将尿素分成不同粒度, 称量, 计算百分率。
    3.农业用碳酸氢铵检测项目: 氮、 水分、 添加剂( 限优等品和一等品) GB 3559- 《农业用碳酸氢铵》
        本标准规定了农业用碳酸氢铵的要求、 试验方法、 检验规则、 标识、 包装、 运输和储存。
        本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵。
农业用碳酸氢铵的技术指标
项目
碳酸氢铵
干碳酸氢铵
优等品
一等品
合格品
氮( N)     ≥
17.2
17.1
16.8
17.5
水分( H2O) ≤
3.0
3.5
5.0
0.5
注: 优等品和一等品必须含添加剂。
    3.1. 氮含量的测定 酸量法 GB 3559-92 。平行测定的绝对差值不大于 0.10% , 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.15% 。碳酸氢铵与过量硫酸标准溶液作用, 在指示剂存在下, 用氢氧化钠标准滴定溶液反滴过量的硫酸, 可间接求得氮含量。
    3.2. 水分的测定。当水分小于 0.5% 时, 平行测定的绝对差值不大于 0.05% ; 当水分大于 0.5% 时, 平行测定的绝对差值不大于 0.20% , 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.30% 。碳酸氢铵中的游离水与电石反应, 测量生成的乙炔气体体积, 可间接计算出试样中的水分。
    4.过磷酸钙检测项目: 有效五氧化二磷、 游离酸、 水分。 GB 20413- 《过磷酸钙》
          本标准规定了过磷酸钙的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和储存。
          本标准适用于工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状和粒状过磷酸钙( 包括加入有机质等添加物的过磷酸钙产品) 。
         疏松状过磷酸钙应符合表 1 的要求
表 1
项目
优等品
一等品
合格品
I
II
有效磷( 以 P2O5 计) 的质量分数 / ％        ≥
18.0
16.0
14.0
12.0
游离酸 ( 以 P2O5 计 ) 的质量分数 / ％      ≤
5..5
5.5
5.5
5.5
水分的质量分数 / ％                        ≤
12.0
14.0
15.0
15.0
         粒状过磷酸钙应符合表 2 的要求
表 2
项目
优等品
一等品
合格品
I
II
有效磷( 以 P2O5 计) 的质量分数 / ％        ≥
18.0
16.0
14.0
12.0
游离酸 ( 以 P2O5 计 ) 的质量分数 / ％      ≤
5..5
5.5
5.5
5.5
水分的质量分数 / ％                        ≤
10.0
粒度( 1.00mm ～ 4.75mm 或 3.35mm ～ 5.60mm ) 的质量分数 / ％                              ≥
80

    4.1. 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 GB 20413- 。平行测定的绝对差值≤ 0.20% , 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.30% 。用乙二胺四乙酸二钠溶液提取样品中的有效磷, 提取液中的的正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀, 过滤, 干燥和称量此沉淀, 即可算出有效磷的含量。
    4.2. 游离酸含量的测定 容量法    
    4.2.1. 酸度计法( 仲裁法) GB 20413- 。平行测定的绝对差值≤ 0.15% , 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.30% 。试样溶液中的游离酸, 在酸度计指示下, 用氢氧化钠标准溶液滴定, 即可由氢氧化钠消耗量计算游离酸含量。
    4.2.2. 指示剂法 GB 20413- 。平行测定的绝对差值≤ 0.15% , 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.30% 。试样溶液中的游离酸, 在指示剂存在下, 用氢氧化钠标准溶液滴定, 即可由氢氧化钠消耗量计算游离酸含量。
    4.3. 水分的测定 烘箱干燥法 GB 20413- 。平行测定的绝对差值≤ 0.20% , 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.40% 。在一定温度的电热恒温干燥箱内, 试样在规定时间内干燥, 所失质量即为水分的质量。
    5.钙镁磷肥检测项目: 有效五氧化二磷、 水分、 碱分、 可溶性硅、 有效镁、 细度。 GB 20412- 《钙镁磷肥》
          本标准规定了钙镁磷肥的要求, 试验方法, 检验规则, 标识, 包装、 运输和贮存。
         本标准适用于以磷矿石与含镁、 硅的矿石, 在高炉或电炉中经高温熔融、 水萃、 干燥和磨细所制得的钙镁磷肥, 包括含有其它添加物的钙镁磷肥产品, 其用途为农业上作肥料和土壤调理剂。
钙镁磷肥的技术指标要求
项目
指标
优等品
一等品
合格品
有效五氧化二磷( 以 P2O2 计) 的质量分数 / ％ ≥
18.0
15.0
12.0
水分 (H2O) 的质量分数 / ％                  ≤
0.5
0.5
0.5
碱分( 以 CaO 计) 的质量分数 / ％            ≥
45.0

-

可溶性硅( SiO2 ) 的质量分数 / ％           ≥
20.0
有效镁( MgO ) 的质量分数 / ％              ≥
12.0
细度( 经过 0.25mm 试验筛) ％                ≥
80
注: 优等品中碱分、 可溶性硅和有效镁含量如用户没有要求, 生产厂可不做检验。
   5.1. 有效五氧化二磷含量的测定　　磷钼酸喹啉重量法( 仲裁法) 　 GB 20412- 。平行测定的绝对差值≤ 0.20 ％, 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.30 ％。试样在酸性介质中和喹钼柠酮生成黄色磷钼酸喹啉沉淀, 过滤、 洗涤、 干燥和称量所得沉淀。
    5.2 水分测定　重量法　 GB 20412- 。平行测定的绝对差值≤ 0.03 ％, 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.06 ％。在一定温度的电热恒温干燥箱内, 试样在规定时间内干燥, 失去的质量即为水分的质量。
    6.农业用硫酸钾检测项目: 氧化钾、 氯离子、 水分、 游离酸、 粒度。 GB 20406- 《农业用硫酸钾》
         本标准规定了农业用硫酸钾的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输及储存。
         本标准适用于各种工艺生产的固体农业用硫酸钾。农业上作为化肥使用。
农业用硫酸钾技术指标
项目
粉末结晶状
颗粒状
优等品
一等品
合格品
优等品
一等品
合格品
氧化钾( K2O) 的质量分数/％    ≥
50.0
50.0
45.0
50.0
50.0
40.0
氯离子( Cl-) 的质量分数/％    ≤
1.0
1.5
2.0
1.0
1.5
2.0
水分 (H2O) 的质量分数/％      ≤
0.5
1.5
3.0
0.5
1.5
3.0
游离酸(以H2SO4计)的质量分数/％≤
1.0
1.5
2.0
1.0
1.5
2.0
粒度(粒径1.00mm～4.75mm或3.35mm～5.60mm) /％                   ≤
-
-
-
90
90
90
    6.1. 氧化钾含量的测定 四苯硼钾重量法 GB 20406- 。平行测定的绝对差值≤0.39%; 不同实验室测定结果的绝对差值≤0.73%。试样经水加热溶解后, 消除溶液中铵离子的干扰, 加入乙二胺四乙酸二钠( EDTA) 消除干扰分析结果的其它阳离子, 在弱碱性介质中, 用四苯硼钠沉淀钾, 干燥沉淀并称量。
    6.2. 氯含量的测定 佛尔哈德法 GB 20406- 。平行测定的绝对差值≤0.15%; 不同实验室测定结果的绝对差值≤0.30%。在微酸性溶液中, 加入过量的的硝酸银溶液, 使氯离子转化为氯化银沉淀, 用邻苯二甲酸二丁酯包裹沉淀, 以硫酸铁铵为指示剂, 用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银。
    6.3. 水分的测定 重量法 GB 20406- 。水分≤1.0%时, 平行测定的绝对差值<0.10%, 不同实验室测定结果的绝对差值<0.15%; 水分>1.0%时, 平行测定的绝对差值<0.20%, 不同实验室测定结果的绝对差值<0.30%。试样于( 105±2) ℃的烘箱中干燥, 所失质量即为水分的质量。
    6.4. 游离酸的测定 容量法 GB 20406- 。平行测定的绝对差值≤0.07%; 不同实验室测定结果的绝对差值≤0.15%。试样溶液以甲基红-亚甲基蓝为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液滴定酸度, 由紫红色变成灰绿色为终点。
    7.磷酸一铵、 磷酸二铵检测项目: 总氮、 有效磷、 水溶性磷占有效磷百分率、 水分、 粒度。 GB 10205- 《磷酸一铵、 磷酸二铵及其测定方法》
         本标准规定了固体磷酸一铵( MAP ) 和磷酸二铵( DAP ) 肥料的产品分类、 要求、 试验方法、 检验规则、 标识、 包装、 运输及储存。
         本标准适用于采用各种工艺生产的固体磷酸一铵和磷酸二铵肥料。
表1、 传统法粒状磷酸一铵和磷酸二铵的要求

项目
磷酸一铵
磷酸二铵
优等品
12-52-0
一等品
11-49-0
合格品
10-46-0
优等品
18-46-0
一等品
15-42-0
合格品
13-38-0
总养分( N+P2O5 )       ≥
64.0
60.0
56.0
64.0
57.0
51.0
总氮( N )              ≥
11.0
10.0
9.0
17.0
14.0
12.0
有���磷( 以 P2O5 计)    ≥
51.0
48.0
45.0
45.0
41.0
37.0
水溶性磷占有效磷百分率  ≥
90
85
80
90
85
80
水分( H2O )           ≤
2.0
2.0
2.5
2.0
2.0
2.5
粒度( 1.00-4.00mm )    ≥
90
80
80
90
80
80
表 2 、 料浆法粒状磷酸一铵和磷酸二铵的要求

项目
料浆法磷酸一铵
料浆法磷酸二铵
优等品
11-47-0
一等品
11-44-0
合格品
10-42-0
一等品
15-42-0
合格品
13-38-0
总养分( N+P2O5)                ≥
58.0
55.0
52.0
57.0
51.0
总氮( N)                       ≥
10.0
10.0
9.0
14.0
12.0
有效磷( 以P2O5计)              ≥
46.0
43.0
41.0
41.0
37.0
水溶性磷占有效磷百分率         ≥
80
75
70
75
70
水分( H2O)                     ≤
2.0
2.0
2.5
2.0
2.5
粒度( 1.00-4.00mm)             ≥
90
80
80
80
80
表 3 、 粉状磷酸一铵的要求

项目
料浆法磷酸一铵
料浆法磷酸二铵
优等品
9-49-0
一等品
8-47-0
合格品
11-47-0
一等品
11-44-0
合格品
10-42-0
总养分( N+P2O5 )      ≥
58.0
55.0
58.0
55.0
52.0
总氮( N )             ≥
8.0
7.0
10.0
10.0
9.0
有效磷( 以 P2O5 计)    ≥
48.0
46.0
46.0
43.0
41.0
水溶性磷占有效磷百分率  ≥
90
85
80
75
70
水分( H2O )           ≤
4.0
5.0
3.0
4.0
5.0

    7.1. 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB 10209-88 。平行测定的绝对差值≤ 0.10% , 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.30% 。从碱性溶液中蒸馏出氨, 用过量硫酸标准溶液吸收, 以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液反滴定, 即可间接计算出氮含量。
    7.2. 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法( 仲裁法) GB 10207-88 。平行测定的绝对差值≤ 0.30% , 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。用水、 中性柠檬酸铵提取磷酸一铵、 磷酸二铵中的有效磷, 提取液中的的正磷酸根离子, 在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀, 过滤, 干燥和称量次沉淀, 即可算出五氧化二磷的含量。
    7.3. 水含量的测定 真空烘箱法 GB 10210-88 。平行测定的绝对差值≤ 0.20% 。在一定温度和真空度, 重过磷酸钙试样经定时减压干燥, 以失重表示游离水分。
    6.4. 粒度测定 筛分法 GB 10211-88 。用筛分法将肥料分成不同粒度, 称量, 计算百分率。
    8.有机肥料检测项目: 全氮、 全磷、 全钾、 水分、 有机物总量、 速效钾、 铜、 锌、 铁、 锰。 NY 525- 《有机肥料》。
         本标准规定了有机肥料的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标识、 包装、 运输和储存。
         本标准适用于以畜禽粪便、 动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料, 经发酵腐熟后制成的有机肥料。
         本标准不适用于绿肥、 农家肥和其它农民自积自制的有机粪肥。
有机肥料的技术指标
项目
指标
有机质( 以干基计) ( %)                                                ≥
30
总养分( 氮+五氧化二磷+氧化钾) ( 以干基计) ( %)                        ≥
4.0
水分( 游离水) ( %)                                                    ≤
20
酸碱度pH
5.5-8.0
    8.1. 全氮的测定 NY/T 297-1995 《有机肥料全氮的测定》。平行测定的绝对差值: N g/kg <5.00 时允许差 <0.20 g/kg ; N g/kg 为 5.00-10.00 时允许差 <0.40 g/kg ; N g/kg >10.00 时允许差 <0.60 g/kg 。有机肥料中的有机氮经硫酸 - 过氧化氢消煮, 转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收, 以标准酸溶液滴定, 计算样品中的全氮含量。
    8.2. 全磷的测定 NY/T 298-1995 《有机肥料全磷的测定》。平行测定的绝对差值: P g/kg <2.00 时允许差 <0.15 g/kg ; P g/kg 为 2.00-5.00 时允许差 <0.25 g/kg ; P g/kg >5.00 时允许差 <0.35 g/kg 。有机肥料试样采用硫酸 - 过氧化氢消煮, 在一定酸度下, 待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应生成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内, 黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系, 用分光光度法定量磷。
    8.3. 全钾的测定 NY/T 299-1995 《有机肥料全钾的测定》。平行测定的绝对差值: K g/kg <5.0 时允许差 <0.5 g/kg ; K g/kg 为 5.1-10.0 时允许差 <0.7 g/kg ; K g/kg 为 10.1-15.0 时允许差 <0.9 g/kg ; K g/kg >15.1 时允许差 <1.2 g/kg 。有机肥料试样经硫酸 - 过氧化氢消煮, 稀释后用火焰光度法测定, 在一定浓度范围内, 溶液中的钾浓度与发光强度呈正比例关系。
    8.4. 水分的测定 NY/T 302-1995 《有机肥料水分的测定》。平行测定的绝对差值 <0.2% 。有机肥料试样经 100-105 ℃ 烘干至 恒重, 所失重量即为水分的质量。
    8.5. pH 值的测定 NY 525- 《有机肥料》。平行测定的绝对差值 <0.2 pH 单位。试样经水浸泡平衡, 直接用 pH 酸度计测定。
    8.6. 有机物总量的测定 NY/T 304-1995 《有机肥料有机物总量的测定》。平行测定的绝对差值: 有机物总量 <50% 时允许差≤ 0.5% ; 有机物总量 ≥ 50% 时允许差≤ 1% 。试料经 525 ℃ 灼烧, 除去有机质, 灼烧前后的烧失质量差即为有机物总量。
    8.7. 速效钾的测定 NY/T 301-1995 《有机肥料速效钾的测定》。平行测定的绝对差值 < 平均值的 5% 。用稀硝酸提取植物茎叶及粪肥中的钾和泥土中可转化为作物利用的缓效钾( 含速效钾) , 用火焰光度法测定。
    8.8. 铜的测定 NY/T 305.1-1995 《有机肥料铜锌铁锰的测定》。湿灰化 - 原子吸收光谱法。平行测定的差不得超过平均值的 10% ; 铜含量 <10 mg/kg 时的允许差可≤ 20% 。用硝酸在低温下消化试样, 待内容物呈褐色糊状液体时, 冷却后加硝酸 - 高氯酸继续消煮, 直至无色, 使铜金属元素全部转入溶液中, 在盐酸介质中, 使用空气 - 乙炔焰, 在波长 324.7nm 处测量铜的吸光度。
    8.9. 锌的测定 NY/T 305.2-1995 《有机肥料铜锌铁锰的测定》。湿灰化 - 原子吸收光谱法。平行测定的差不得超过平均值的 10% ; 锌含量 <10 mg/kg 时的允许差可≤ 20% 。用硝酸在低温下消化试样, 待内容物呈褐色糊状液体时, 冷却后加硝酸 - 高氯酸继续消煮, 直至无色, 使锌金属元素全部转入溶液中, 在盐酸介质中, 使用空气 - 乙炔焰, 在波长 213.9nm 处测量锌的吸光度。
    8.10. 铁的测定 NY/T 305.3-1995 《有机肥料铜锌铁锰的测定》。湿灰化 - 原子吸收光谱法。平行测定的差不得超过平均值的 10% 。用硝酸在低温下消化试样, 待内容物呈褐色糊状液体时, 冷却后加硝酸 - 高氯酸继续消煮, 直至无色, 使铁金属元素全部转入溶液中, 在盐酸介质中, 使用空气 - 乙炔焰, 在波长 248.3nm 处测量铁的吸光度。
    8.11. 锰的测定 NY/T 305.4-1995 《有机肥料铜锌铁锰的测定》。湿灰化 - 原子吸收光谱法。平行测定的差不得超过平均值的 10% 。用硝酸在低温下消化试样, 待内容物呈褐色糊状液体时, 冷却后加硝酸 - 高氯酸继续消煮, 直至无色, 使锰金属元素全部转入溶液中, 在盐酸介质中, 使用空气 - 乙炔焰, 在波长 279.5nm 处测量锰的吸光度。
    9.大量元素水溶肥料检测项目: 总氮、 有效磷、 钾、 铜、 铁、 锰、 锌、 硼、 钼、 pH 、 水不溶物、 水分、 密度、 汞、 砷、 镉、 铅、 铬。 NY 1107- 《大量元素水溶肥料》。
         本标准规定了大量元素水溶肥料的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标识、 包装、 运输和贮存。
         本标准不适用于已有国家或行业标准的肥料产品, 如复混肥料( 复合肥料) 以及仅由化学方法制成的肥料。
    9.1 总氮的测定　蒸馏后滴定法　 NY 1107- , 平行测定结果的绝对差值≤ 0.30 ％, 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50 ％。在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原, 直接蒸馏出氨; 或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐, 在混合催化剂存在下, 用浓硫酸消化, 将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐, 从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中, 在甲基红－亚甲基蓝混合指示剂存在下, 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定, 计算试样中总氮含量。
    9.2 有效磷的测定　磷钼酸喹啉重量法　 NY 1107- , 平行测定结果的绝对差值≤ 0.30 ％, 不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50 ％。在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀, 过滤、 洗涤、 干燥、 称重, 测定沉淀质量。
    9.3 钾含量的测定　四苯硼酸钾重量法　 NY 1107- , 钾含量 <10.0% 时, 平行测定允许差值≤ 0.20 ％, 不同实验室测定允许差值≤ 0.40 ％; 钾含量 10.0 ％～ 20.0 ％时, 平行测定允许差值≤ 0.30 ％, 不同实验室测定允许差值≤ 0.60 ％; 钾含量 >20.0 ％时, 平行测定允许差值≤ 0.40 ％, 不同实验室测定允许差值≤ 0.80 ％。在弱碱性介质中, 以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子, 用四苯硼酸钾重量法测定钾含量。
    9.4 铜、 铁、 锰、 锌的测定　原子吸收分光光度法　 GB/T 17420 , 平行结果测定的相对相差≤ 10 ％, 不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 ％。试样加水溶解, 在微酸性介质中, 在相应的特征波长下, 用原子吸收分光光度法测定其吸光度, 并计算其含量。
    9.5 硼的测定　等离子体发射光谱法( ICP-AES 法) 　仲裁法　 GB/T 17420 , 硼含量 <10 ％时, 平行结果测定的相对相差≤ 10 ％, 不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 ％; 硼含量 ≥ 10 ％时, 平行结果测定的相对相差≤ 5 ％, 不同实验室测定结果的相对相差≤ 15 ％。试样加水溶解, 用 ICP-AES 法测得硼的辐射强度, 得出硼的质量浓度, 计算硼含量。
    9.6 钼的测定　硫氰酸钠分光光度法　 GB/T 17420 , 钼含量在 0.200 ％～ 0.600 ％时, 平行测定的绝对差值≤ 0.04 ％; 钼含量 >0.600 ％, 平行测定的绝对差值≤ 0.08 ％。试样加水溶解后, 在微酸性介质中, 用氯化亚锡将试样中的钼还原, 并与硫氰酸根离子生成橙红色配合物, 在 460nm 处测定其吸光度, 计算钼含量。
    9.7 pH 的测定　 pH 酸度计法　 GB/T 17420 , 平行测定结果的绝对差值≤ 0.20 。试样加水溶解后, 用 pH 酸度计测定稀释液中的 pH 值。
    9.8 水不溶物含量的测定　 NY/T 1115- 《水溶肥料中水不溶物含量的测定》, 水不溶物含量≤ 2.0 ％时, 平行测定结果的绝对差值≤ 0.30 ％; 水不溶物含量 >2.0 ％时, 平行测定结果的绝对差值≤ 0.40 ％。试样加水溶解后用 1 号玻璃坩埚式过滤器过滤, 干燥、 称量, 计算不溶性残渣的含量。
    9.9 水分的测定( 仅对固体肥料) 　按 GB/T 8576 真空烘箱法
    9.10 密度的测定　 NY/T 887- 　《液体肥料密度的测定》, 平行测定结果的绝对差值 ≤ 0.03g/L 。
    9.11 砷、 汞的测定　原子荧光光谱法　 NY 1110- 《水溶肥料汞、 砷、 镉、 铅、 铬的限量及其含量测定》, 平行测定结果相对相差应符合下表
汞的质量分数, mg/kg
＞ 4.0
4.0 ～ 2.5
＜ 2.5 ～ 0.2
砷的质量分数, mg/kg
＞ 8.0
8.0 ～ 5.0
＜ 5.0 ～ 0.5
相对相差, %
≤10
≤30
≤50
    不同实验室测定结果的相对相差应符合下表
汞的质量分数, mg/kg
＞ 4.0
4.0 ～ 2.5
砷的质量分数, mg/kg
＞ 8.0
8.0 ～ 5.0
相对相差, %
≤50
≤100
    试样加王水消解后, 在酸性介质中, 测定试样溶液德文荧光强度, 计算砷、 汞含量。
    9.12 镉、 铅、 铬含量的测定　原子吸收分光光度法　 NY 1110- 《水溶肥料汞、 砷、 镉、 铅、 铬的限量及其含量测定》, 镉含量的平行测定结果相对相差应符合下表
镉的质量分数, mg/kg
相对相差, %
＜ 0.50 ～ 5.0
≤50
5.0 ～ 8.0
≤30
＞ 8.0
≤10
镉含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表
镉的质量分数, mg/kg
相对相差, %
5.0 ～ 8.0
≤100
＞ 8.0
≤50
铅含量的平行测定结果相对相差应符合下表
铅的质量分数, mg/kg
相对相差, %
＜ 10.0 ～ 20.0
≤50
20.0 ～ 40.0
≤30
＞ 40.0
≤10
铅含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表
铅的质量分数, mg/kg
相对相差, %
20.0 ～ 40.0
≤100
�� 40.0
≤50
铬含量的平行测定结果相对相差应符合下表
铬的质量分数, mg/kg
相对相差, %
＜ 5.0 ～ 10.0
≤50
10.0 ～ 40.0
≤30
＞ 40.0
≤10
铬含量的不同实验室测定结果相对相差应符合下表
铬的质量分数, mg/kg
相对相差, %
10.0 ～ 40.0
≤100
＞ 40.0
≤50
    试样经王水消化后, 在特定波长下用原子吸收分光光度法测定镉、 铅、 铬的吸光值, 计算其含量。
    10.含腐植酸水溶肥料检测项目 : 腐植酸、 总氮、 有效磷、 钾、 铜、 铁、 锰、 锌、 硼、 钼、 pH 、 水不溶物、 水分、 密度、 汞、 砷、 镉、 铅、 铬。 NY 1106- 《含腐植酸水溶肥料》
    10.1 腐植酸的测定　酸沉淀后氧化还原滴定法　 NY 1106- 《含腐植酸水溶肥料》, 腐植酸含量≤ 5.00 ％时, 平行测定结果的相对相差≤ 20 ％, 不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 ％; 腐植酸含量＞ 5.00 时, 平行测定结果的相对相差≤ 10 ％, 不同实验室测定结果的相对相差≤ 20 ％。腐植酸在酸性条件下定量沉淀, 而其它非腐植酸类碳、 氯离子及低价金属