SN∕T 3318.1-2012 锆英砂化学分析方法 第1部分：钍、铀含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准? ? ? ? ? ? ? ?锆英砂化学分析方法?第?部分?钍? 铀含量的测定?电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?发布? ? ? ? ? ? ? ? ? ?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书?中华人民共和国出入境检验检疫行?业?标?准锆英砂化学分析方法?第?部分?钍? 铀含量的测定?电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? ? ?中 国 标 准 出 版 社 出 版北京市朝阳区和平里西街甲?号? ? ? ? ? ?北京市西城区三里河北街? ?号? ? ? ? ? ?总编室? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?网址? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷?开本 ? ? ? ? ? ? ? ?印张 ? ? ?字数 ? ? 千字? ? ? ?年?月第一版? ? ? ?年?月第一次印刷印数? ? ?书号? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?定价? ? ? ?元书书书前?言?本部分为? ? ? ? ?的第?部分?本部分按照? ? ? ? ? ?给出的规则起草?本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本部分起草单位? 中华人民共和国厦门出入境检验检疫局?本部分主要起草人? 蔡鹭欣? 潘忠厚? 赖添岳? 杨明坤? 蔡延平? ? ? ? ? ? ? ?锆英砂化学分析方法?第?部分?钍? 铀含量的测定?电感耦合等离子体原子发射光谱法?范围? ? ? ? ?本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法? ? ? ? ? ? ? 测定进出口锆英砂中钍?铀含量的方法?本部分适用于进出口锆英砂中钍? 铀含量的测定? 各元素的测定下限分别为? 钍? ? ? ? 铀? ? ? ?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件? 仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件? 其最新版本? 包括所有的修改单? 适用于本文件? ? ? ? ?分析实验室用水规格和试验方法?原理试料用碳酸钠 ? 硼砂混合熔剂熔融? 用盐酸浸取熔块? 并稀释到规定体积?采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量待测元素的强度? 根据标准溶液制作的工作曲线计算出各元素浓度?然后根据浓度? 试料质量和试料溶液体积? 计算出试料中各元素的含量?试剂和材料除另有说明外? 所用试剂均为分析纯? 水为? ? ? ? ?规定的二级水? ?盐酸? ? ? ? ?钍标准溶液? 国家有证标准物质? ? ? ? ?铀标准溶液? 国家有证标准物质? ? ? ? ?氧氯化锆? ?碳酸钠? ?硼砂? ?盐酸? ? ?锆基体溶液? ? ? 称取? ? ?氧氯化锆? ? ? 加入? ? ? ? ? ? 加热溶解? 定容于? ? ?容量瓶中? ?混合熔剂? 称取碳酸钠? ? ? 硼砂? ? 按?质量比混合? 研细后? 装入塑料瓶中? 放入干燥器中保存? ? ?工作曲线溶液? 在一组? ? ?容量瓶中加入? ?锆基体溶液? ? ? ? ? ? ? ?混合熔剂? ? ? 再分别吸取一定量各元素标准溶液? ? ? 于容量瓶中? 以水稀释至刻度? 摇匀?待? ? ? ? ? ? ? ?测元素的含量应在所做的工作曲线范围之内? 系列标准溶液的数量由精度要求决定? 要求不少于?个?推荐的工作曲线溶液浓度参见附录?仪器? ?电感耦合等离子体原子发射光谱仪? ?高温炉? 可提供? ? ?的工作温度? ?分析天平? 感量? ? ? ?铂坩埚? 最小容量为? ?试样试样应全部通过? ? ? ? 标准筛? 在? ? ? ? ?烘?后? 置于干燥器中? 冷却至室温?测定步骤? ?试料称取? ?试样? 精确至? ? ? ?称取两份试料进行平行测定? 结果取其平均值? ?空白试验随同试料做空白试验? ?试料处理称取? ?混合熔剂? ? 预置于铂坩埚? ? 中? 将试料? ? 置于坩埚中? 用铂丝或不锈钢丝充分混匀? 覆盖? ?混合熔剂? ? ? 在? ? ? ? ?的高温炉中预熔混合物? ? ? 使之均匀?再将坩埚放入? ? ?高温炉中熔融? ? ? ?取出坩埚? 轻轻转动坩埚使熔融物凝固?冷却后? 将坩埚置于? ? ?烧杯中? 于坩埚中加入? ?盐酸? ? ? 盖上表面皿? 在电热板上边搅拌边加热? 直至熔融物完全溶解?用玻棒取出坩埚? 用水将内外冲洗干净? 将溶液移入? ? ?容量瓶中? 用水稀释至刻度?混匀? ?测量? ? ?工作曲线测量调整好仪器? ? 工作条件参见附录? 依次测定工作曲线系列溶液? ? ? 中钍在? ? ? ? ? ? ? 铀在? ? ? ? ? ? ? 处的光谱强度? 仪器自动回归建立线性方程? 其相关系数? 应大于? ? ? ? ? ?试液的测定将待测试液? ? 依次导入筹离子体? 分别测定各待测元素和内标元素在相同分析线处的光谱强度? 仪器自动根据工作曲线计算出各元素相应的浓度?结果计算按式? 计算各被测元素的含量? 以质量分数表示? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?式中? ? ?各被测元素?的含量? 质量分数? ? ? ?从工作曲线上查得被测元素的质量浓度? 单位为微克每毫升? ? ? ?试料溶液的体积? 单位为毫升? ? ? ?试料的质量? 单位为克? ?计算结果保留两位有效数字?精密度由?个实验室对?个水平的试样进行方法精密度试验? 结果见表?表?精密度?元素水平范围? 质量分数?重复性限?再现性限? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?注?为两次测定数据的平均值? ? ? ? ? ? ? ?附?录? 资料性附录?工作曲线溶液浓度?表 ? ?工作溶液配制表元素浓度? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?注?所有溶液应含有? ?混合熔剂和? ? ?盐酸? ? ? ? ? ? ? ? ? ?附?录? 资料性附录?仪器工作条件?表? ?仪器工作条件射频功率? ? ?冷却气流量? ? ? ? ?辅助气流量? ? ? ?曝光时间? ?雾化室压力? ? ? ? ? ? ?蠕动泵转速? ? ? ? ?样品提升量? ? ? ? ? ?非商业性声明? 附录?所列参数是在 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?上完成的? 此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考? 并不涉及商业目的? 鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器? ? ? ? ? ? ? ?