化验室仪器操作规程模板.doc

操作规程

玉门拓璞科技开发有限责任企业

目 录
1、 试验室安全操作规程
2、 试验室药品使用、 存放规程
3、 半自动分析天平使用规程
4、 自动分析天平使用规程
5、 高效液相色谱使用规程
6、 高效液相色谱自校规程
7、 紫外分光光度计使用规程（752）
8、 紫外分光光度计使用规程（759）
9、 PHS-25数字式PH计使用规程
10、 CY9型测氧仪操作规程
11、 电导滴定仪使用规程

试验室安全操作规程
一、 试验前作到心中有数, 了解多种仪器安全使用方法, 尽可能避免做试验过程出现误差。
二、 保持平静和遵守秩序, 不得私自离开试验室。
三、 严格根据试验规程和试验步骤进行试验, 发生试验意外要立刻处理。若要改变试验操作步骤或试剂用量, 须取得同意后方可改变。
四、 加热液体时且记不要将容器口对向自己和她人, 以免液体溅出伤人。
五、 保持试验室洁净整齐, 药品用完立刻放回原处, 废纸、 火柴梗等也必需倒入废液缸内, 且勿倒入水槽中。
六、 珍惜公物, 节省水电、 药品用多少领多少, 不得大量存在化验室。试验室内一切物品（仪器、 药品）都不得携出试验室, 仪器若有损坏, 立刻登记。
七、 试验完成要立刻清洗仪器, 检验水、 电（包含化验室全部电脑）是否关闭并把试验台清理洁净。

试验室药品使用、 存放规程
化学药品中, 有很多易燃、 易爆、 有腐蚀性或有毒。在化学试验中, 必需是十分重视安全问题, 不能麻痹大意。在试验室, 应充足了解安全注意事项, 在试验中, 要集中注意力, 严格遵守操作规程, 以免事故发生。
一、 对于易燃、 易爆物质要尽可能远离火源。
二、 能产生有刺激性或有毒气体试验, 应在通风橱内(或通风处)进行。
三、 绝对不许可任意混合多种化学药品。倾注药品或加热液体时, 保要俯视容器, 也不要将正在加热容器口队中自己或她人。凡使用电炉、 加热套加热试验, 中途不得离开试验室。
四、 有毒药品（如重铬酸钾、 铅盐、 砷化合物、 汞及汞化物、 氢化物等）不得入口或接触伤口, 剩下废物和金属片不许到入下水道, 应倒入回收容器内集中处理。
五、 浓酸、 浓碱含有强腐蚀性, 使用时且勿溅到桌子、 地面、 衣服或皮肤上、 尤其是眼睛上, 稀释浓酸、 浓碱时, 应在不停搅拌下将它们慢慢倒入水中; 稀释浓酸时更要小心, 千万不可把水加入浓硫酸中, 以免溅出烧伤。有毒试剂不得勿入口, 也不能倒入下水道; 刺激性、 恶臭或有毒气体试验应在通风橱中进行。
六、 多个特殊试剂存放
（1）药品在空气易被氧化而自燃, 应浸在水中保留活或埋在沙堆中, 使之与空气隔绝, 如白磷。
（2）易燃试剂,这类试剂分为易燃液体和易燃固体, 乙酸乙酯、 乙醇、 甲苯等是通常易燃液体; 乙醚、 二硫化碳、 石油、 醚等是极为易燃液体, 与空气混合到一定浓度会爆炸, 对任何牲畜有麻醉性。红磷、 白磷、 硫、 镁粉是易燃烧固体, 它们与氧化剂接触受热会引发猛烈燃烧和爆炸, 这类易燃品与通常药品分开隔离保管在低温、 防晒、 通风地方。
（3）苦味酸、 三硝基甲苯和其它多硝基有机物试剂易爆炸, 应贮存在阴凉、 干燥、 通风地窖内。尤其是苦味酸要存放在水中保留, 多硝基有机物试剂要用水作稳定剂, 以防爆炸。
（5）氧化剂。硝酸钾、 硝酸铵、 铝酸价、 硝酸钠、 亚硝酸钠、 硝酸铅、 硝酸银等试剂盒30﹪过氧化氢等, 与其她化学物质混合会引发爆炸。有强氧化剂在受热、 强光照射下或机械作用都会发生化学改变放出氧气, 产生高温就会爆炸。如重铬酸钾、 铬酸、 高锰酸钾, 所以, 要单独分柜保留, 不能与可燃物品混放。过氧化物遇水爆炸, 应注意防潮、 防水。
（6）腐蚀性试剂。它分为无机酸性试剂（盐酸、 硫酸、 硝酸和 溴 、 碘等）无机碱性试剂（氢氧化钠、 氢氧化钾、 液氨水、 硫化铵等）、 有机试剂（苯粉、 钾酸等）。这类试剂腐蚀性强, 应存放在阴凉、 干燥、 通风地方。酸性和碱性试剂分开存放。因氢氟酸腐蚀玻璃, 可将其储存塑料瓶中。
（7）遇光变质试剂。溴化银、 芳香族胺、 三氯四烷、 亚铁盐、 硝酸、 硝酸银、 亚硫酸氢钠、 苯酚等试剂遇光会本身分解, 保留时应装在棕色平忠（或瓶外包黑纸）放在阴凉、 通风、 避光、 干燥地方。
（8）遇热变质试剂。过氧化氢、 碳酸铵等试剂, 受热会发生爆炸, 应存在阴凉、 干燥地方, 以放在冰箱储存为宜。
（9）冰醋酸、 磷酸等是轻易冻结试剂。因冻坚固体及收缩或膨胀, 是玻璃瓶破裂, 所以瓶外要加套, 放在谷壳或锯木屑中保留。
（10）硼酸钠、 硫酸镁等结晶水合物轻易风化, 在常温下逐步失去部分或全部结晶水变成干燥粉末, 对此种试剂应密封保留, 以防风化。
（11）易潮解试剂。碱石灰、 氯化钙、 硝酸钙、 甘油、 甲基橙、 麦芽糖、 无水亚硫酸钠等试剂轻易吸湿潮解, 有是发生水解而难以复原。如过硫酸铵吸湿水解后放出氧气而失去氧化性, 硫化钠吸湿后变成液体, 放出硫化氢气体, 同时存放在干燥或定额温度干燥箱里, 最好与空气隔绝, 还要在室内放干石灰、 木炭等吸潮。长久不用时刻用石蜡封瓶口, 时值保留方法。应密封保留在专柜抽屉里, 决不能与酸、 碱、 盐溶液接触, 以防变色。
（12）易燃易爆化学试剂: 通常将闪点在25℃以下化学试剂列入易燃化学试剂, 它们多是极易挥发液体, 遇明火即可燃烧。闪点越低越易燃烧, 常见在-4℃以下忧氯乙烷, 乙醚、 二氧化碳、 汽油、 丙亚酮、 苯、 乙酸乙脂。易燃试剂在燃烧时也可引发爆炸, 部分固体化合物如: 硝化纤维、 苦味酸、 三硝基甲苯、 三硝基苯、 叠氮或重合化合物。还有一类固体化学试剂遇水即可发生猛烈反应, 并放出大量热, 也可产生爆炸, 这类化学试剂由金属钾、 钠、 锂、 钙、 氢化铝、 电石, 在使用这些化学试剂时一定要避免它们与水直接接触。还有部分固体化学试剂遇空气接触时能发生强烈氧化作用如黄磷; 还有与氧化剂接触或在空气中受热、 受冲击或磨擦能引发猛烈燃烧, 甚至爆炸如硫化磷, 赤磷镁粉、 锌粉、 铝粉。在使用这些试剂时一定要注意周围环境温度不要太高（通常不要超出30℃, 最好在20℃以下）不要与强氧化剂接触。

半自动分析天平使用规程
一、 称量前先将天平布罩趋下叠好。检验天平是否处于水平状态, 盘上有没有污垢, 用软毛刷拭去灰尘, 并检验和调整天平零点。
二、 旋转升降柄时必需缓慢, 轻开轻关。取放物体、 加减法码和移动游码时, 都必需把天平梁托起, 以免损坏玛瑙刀口。
三、 称量前, 应管好两个侧门; 前门不得随意打开, 它关键供装天平是使用。化学试剂和试样都不能直接放在天平盘上称重, 而应放在洁净表面皿、 称量瓶或坩埚内; 含有腐蚀性或吸湿性物质, 必需放在称量瓶或其它合适密闭容器中称量。
四、 取放砝码必需用镊子夹取, 严禁用手拿。加减法码标准通常是“由大到小, 折半加入”, 按次序排列, 并将重心落在盘中央处, 电光天平自动加减法码时, 应一档一档慢慢进行, 预防砝码跳落或互撞。
五、 决不能使天平地称重超出最大负荷。为了降低称量误差, 在作同一试验时, 应使用同一台天平和相配砝码, 并注意相同面值两个砝码区分, 确定其中一个是优先使用。
六、 称量完成, 托起天平, 取出被称物和砝码, 检验天平内外清洁, 关好天平门; 电光天平还应将指数盘拨回零点, 切断电源。最终, 罩好布罩。
七、 称量物体必需与天平箱内温度一致, 不得把热或冷物体放入天平称量。为了防潮, 天平箱内应放有吸湿用干燥剂, 如变色硅胶等。干燥剂应定时烘干, 以保持良好性能。

自动分析天平使用规程
一、 称量前先将天平布罩趋下叠好。检验天平是否处于水平状态, 盘上有没有污垢, 用软毛刷拭去灰尘。
二、 天平校正
三、 称量前, 应管好两个侧门; 前门不得随意打开, 它关键供装天平是使用。化学试剂和试样都不能直接放在天平盘上称重, 而应放在洁净表面皿、 称量瓶或坩埚内; 含有腐蚀性或吸湿性物质, 必需放在称量瓶或其它合适密闭容器中称量。
四、 决不能使天平地称重超出最大负荷。
五、 检验天平内硅胶颜色改变, 并将立刻更换
六、 称量完成, 检验天平内外清洁, 关好天平门

高效液相色谱使用规程
一、 配制流动相
1、 根据检测样品正确计算流动相各个组分百分比
注意: （1）流动相配制时所用水全部是重蒸水
（2）配置流动相各个组分百分比是要用量筒正确量取
2、 调整PH值
注意: （1）调整PH值要PH计时要校正PH计, 并将PH计电机没入被调试液体以下
（2）在调试时必需用玻璃棒不停搅拌
3、 溶剂过滤器过滤
注意: （1）选择微孔滤膜, 通常盐溶液过滤以及有机物含3%-5%时用水系微孔滤膜, 有机物含量高则拥有机微孔滤膜
（2）滤膜后先拔连接在溶液过滤器橡皮管再关隔膜真空泵
二、 液相色谱仪使用
1、 开机预热约15-20分钟, 将配好流动相进行脱气约30分钟
2、 调好波长和流速, 将在线过滤器放在脱气好流动相中, 打开放空阀按“冲洗”约1分钟, 关闭“冲洗”按钮; 再打开“运行”按钮调零走基线。
3、 等候进样。
三、 清洗色谱柱
将全部样品走完后, 要用对应流动相清洗色谱柱约30分钟。

高效液相色谱自校规程
一、 高效液相检验产品时, 进行自检
1、 根据检测样品正确计算流动相各个组分百分比
2、 调整PH值
3、 溶剂过滤器过滤
将所用
二、 液相色谱仪使用
1、 开机预热约15-20分钟, 将配好流动相进行脱气约30分钟
2、 调好波长和流速, 将在线过滤器放在脱气好流动相中, 打开放空阀按“冲洗”约1分钟, 关闭“冲洗”按钮; 再打开“运行”按钮调零走基线。
3、 等候进样。
三、 清洗色谱柱
将全部样品走完后, 要用对应流动相清洗色谱柱约30分钟。

紫外分光光度计使用规程（752）
一、 接好电源, 仪器接通电源后, 仪器自动进入自检状态, 自检结束后波长自动停在546nm处, 使仪器预热20分钟, 测量方法自动设定在透射比方法（%T）,并自动调100%T和0%T。
二、 在测样品前, 先确定仪器样品室内是否有东西挡在光路上, 光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。
三、 按“方法键”（MODE）将测定方法设置为透射比方法
四、 按“波长设置”（ρσ）设置您想要波长。
五、 打开样品室盖将盛有溶液比色皿分别插在比色皿槽中, 盖上样品室盖。（注: 通常将参比放在样品架第一个槽位中）
六、 将参比溶液推入遮光半挡中按“0%T”调0%T, 再按“100%T”调100%T
七、 将被测溶液推或拉如光路, 此时, 在显示器上所显示是被测样品透射比参数

紫外分光光度计使用规程（759）
一、 接好电源, 仪器接通电源后, 仪器自动进入自检状态, 使仪器预热20分钟
二、 在测样品前, 先确定仪器样品室内是否有东西挡在光路上, 光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。
三、 仪器样品室（从外向里）第一个放参比液, 屏右上角显示（cell=R）
四、 屏右上角显示（cell=R）状态下按“GOTOWL”输入所用波长后再按“ENTER”确定。
五、 （cell=R）状态下按“AUTO ZERO”调零再按F3(比色架孔移动选择键)到被测液比色架孔。
七、 屏幕显示被测样品波长值和吸光值
八、 测完所样品后将比色用皿甲醇冲洗放在比色皿盒中
九、 检验比色槽中是否将比色皿取完, 再关电源

PHS-25数字式ph计使用规程
一、 电极杆旋入电极架底座, 调整电机架到合适位置。将复合电极上前端保护浸泡瓶旋下, 取下橡皮套, 夹在电极夹上。用蒸馏水清洗电极。配制缓冲溶液。
二、 电源线插入电源插座。按下电源开关, 电源接经过后, 预热30分钟, 接着进行定标。
三、 仪器使用前, 要标定（! ）把选择开关旋钮调到PH档。（2）调整温度赔偿旋钮, 使旋钮白线对准溶液温度值。（3）把斜率调整旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）（4）把用蒸馏水清洗过电极插入PH=6.86缓冲溶液中。（5）调整定为调整旋钮、 使仪器显示读数与缓冲溶液当初温度下PH值相一致（如该混合磷酸盐定位温度为15℃时, PH=6.90）（6）用蒸馏水清洗电极、 再插入PH=400（或PH=9.18）标准缓冲溶液中, 调整斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当初温度PH值一致。（7）反复（4）-（6）直至显示值符合两标准PH值为止,
完成标定。
四、 用蒸馏水清洗电极头部, 用被测溶液清洗一次。
五、 用温度计测出被测溶液温度值
六、 调整“温度”调整旋钮使白线对准被测溶液温度值。
七、 把电极插入被测溶液内, 有玻璃胖搅拌溶液, 使溶液均匀后读出该溶液PH值。

CY9型测氧仪操作规程
把开关拨到50%挡, 用吸气球连上氧电极任意一只嘴, 捏动气球吸入新鲜空气, 调整校准旋钮, 使仪表显示21.0%稳定3-5分钟后即可进行测量。假如小于5%或大于50%能够切换量程。
1、 近距离测量仪表: 能够把装有脱脂棉取气头用橡胶管和氧电极相连, 再把取齐头和被测气体相连, 捏动吸气球, 等仪表读数稳定后即可。
2、 远距测量型仪表: 依据被测距离环境能够把氧气传感器慢慢放入, 注意应避免进入水中或多种液体中, 抵达需要测量位置时把氧气传感器轻轻上下运动, 以使被测环境中气体能快速充足进入氧气传感器, 等仪表读数稳定后即可。
注意事项:
1、 仪表应避免高温、 潮湿和强烈震动, 不用时应放置在干燥环境中。（最好垂直放置, 以利延长氧电极寿命）。
2、 当通入空气后, 21.0%显示不稳定, 应检验连接部位, 预防接头松动。
3、 当测量数值显示不稳定能够多捏几次吸气球。
4、 当仪表右上角显示LDBAT或—（负号）时说明需要充电了, 把充电器插入220V市电, 把输出插头插入仪表, 充电时间不得少于14小时, 充满后拔出插头即可。

电导滴定仪使用规程
一、 接好电源, 仪器接通电源后, 使仪器预热20分钟, 配好电解液。
二、 在测样品前, “RANGES”上按钮搬到“CAL”校正电导常数, 再将按钮搬适合量程位置。
三、 用配好乙酸铅润洗50ml移液管, 并注好乙酸铅溶液, 刻度与 “0”刻度线相切。
四、 将被测液放在磁力搅拌器上, 用配好电解液浸泡后电极放在被测液液面以下
五、 每滴2ml乙酸铅就在屏上电导显示数值, 并立刻统计改数值
六、 将统计数值在绘图纸上会出曲线, 算出所用乙酸铅体积数
七、 测完所用后甲醇冲洗50ml移液管, 用纯净水冲洗电极, 再关电源