标准溶液的配制、标定及复标记录.doc

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滴定液标定记录　　　　 R－QC－01-041-Rev.01.12 标准溶液名称亚硝酸钠滴定液配制浓度 mol/L 基准物名称基准对氨基苯磺酸配制时间年月日配制温度 ℃ 配制人标定时间年月日标定温度 ℃ 标定人复标时间年月日复标温度 ℃ 复标人配制方法取亚硝酸钠 g，加无水碳酸钠（Na2CO3） g，加水适量使溶解成 ml，摇匀。标定方法取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本夜的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，计算：F= ×100% 称量与标定计算结果 W样1 V1 F1 = = W样2 V2 F2 = = W样3 V3 F3 = = RD = % 0.1% 标定平均F值相对偏差是否符合规定是否称量与标定计算结果 W样1 V1 F1 = = W样2 V2 F2 = = W样3 V3 F3 = = RD = % 0.1% 复标平均F值相对偏差是否符合规定是否二次相对偏差是否符合规定是否标准溶液F值有效期至年月日标准溶液的配制、标定及复标记录　　　　　　编号：QC－E－o003-Rev.01.11 标准溶液名称氢氧化钠滴定液浓度数量标定用基准物名称基准邻苯二甲酸氢钾级别配制时间年月日配制温度 ℃ 配制人标定时间年月日标定温度 ℃ 标定人复标时间年月日复标温度 ℃ 复标人配制方法取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和，冷却后置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后取　　 ml，加新沸过的冷水适量使成　　　ml。配制称量氢氧化钠饱和溶液　ml 标定方法取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾定量，精密称定，加新沸过的冷水50 ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定;在接近终点时，应使邻苯二钾酸氢甲完全溶解，滴定至溶液显粉红色，称量与标定计算结果称量计算标定平均F值相对偏差是否符合规定是否称量与复标计算结果称量计算复标平均F值相对偏差是否符合规定是否标准溶液F值二次相对偏差是否符合规定是否有效期至年月日备注标准溶液的配制、标定及复标记录　　　编号：QC－E－o004-Rev.01.11 标准溶液名称硫代硫酸钠滴定液浓度数量标定用基准物名称基准重铬酸钾级别配制时间年月日配制温度 ℃ 配制人标定时间年月日标定温度 ℃ 标定人复标时间年月日复标温度 ℃ 复标人配制方法取硫代硫酸钠 g,与无水碳酸钠　　g,加沸过的冷水适量使溶解成 ml，摇均。放置1个月后滤过。配制称量硫代硫酸钠　　　g 无水碳酸钠　　　g 标定方法取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾定量，精密称定，置碘瓶中，加水50 ml使溶解，加加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞：在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。注：室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃ 初标标定平均F值相对平均偏差（不得大于0.1%）复标复标平均F值相对平均偏差（不得大于0.1%）标准溶液F值二次相对偏差（不得大于0.1%）有效期至年月日备注标准溶液的配制、标定及复标记录　　　　　　编号：QC－E－o005-Rev.01.11 标准溶液名称硫酸滴定液浓度数量标定用基准物名称基准无水碳酸钠级别配制时间年月日配制温度 ℃ 配制人标定时间年月日标定温度 ℃ 标定人复标时间年月日复标温度 ℃ 复标人配制方法取硫酸 ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释成 ml，摇均。配制称量硫酸 ml 标定方法取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量，精密称定，加水50 ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，计算。初标称量计算标定平均F值相对偏差是否符合规定是否称量与复标计算结果称量计算复标平均F值相对偏差是否符合规定是否标准溶液F值二次相对偏差是否符合规定是否有效期至年月日备注标准溶液的配制、标定及复标记录　　　　　　编号：QC－E－o006-Rev.01.11 标准溶液名称盐酸滴定液浓度数量标定用基准物名称基准无水碳酸钠级别配制时间年月日配制温度 ℃ 配制人标定时间年月日标定温度 ℃ 标定人复标时间年月日复标温度 ℃ 复标人配制方法取盐酸 ml，加水适量使成 ml，摇匀。配制称量盐酸 ml 标定方法取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，计算。称量与标定计算结果标定平均F值相对偏差是否符合规定是否称量与复标计算结果复标平均F值相对偏差是否符合规定是否标准溶液F值二次相对偏差是否符合规定是否有效期至年月日备注标准溶液的配制、标定及复标记录　　　　　编号：QC－E－o007-Rev.01.11 标准溶液名称碘滴定液浓度 0.05mol/L 标定用基准物名称硫代硫酸钠滴定液温度 ℃ 配制时间年月日配制人标定时间年月日标定人复标时间年月日复标人配制方法取碘 g, 加碘化钾 g与水 ml溶解后，加盐酸滴与水适量使成 ml，摇匀，滤过。标定方法精密量取本液25ml，置碘量瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液浓度，即得。初标标定平均F值相对平均偏差（不得大于0.1%）复标标定平均F值相对平均偏差（不得大于0.1%）标准溶液F值二次相对偏差（不得大于0.1%）有效期至年月日备注标准溶液的配制、标定及复标记录　　　　　　编号：QC－E－o008-Rev.01.11 标准溶液名称氢氧化钠滴定液浓度数量标定用基准物名称基准邻苯二钾酸氢钾级别配制时间年月日配制温度 ℃ 配制人标定时间年月日标定温度 ℃ 标定人复标时间年月日复标温度 ℃ 复标人配制方法取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和，冷却后置聚乙烯塑料中，静置数日，澄清后取　　ml，加新沸过的冷水适量使成　　　　ml。配制称量氢氧化钠饱和溶液 ml，标定方法取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二钾酸氢钾定量，精密称定，加水50 ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，计算。称量与标定计算结果称量计算标定平均F值相对偏差是否符合规定是否称量与复标计算结果称量计算复标平均F值相对偏差是否符合规定是否标准溶液F值二次相对偏差是否符合规定是否有效期至年月日备注标准溶液超期复标记录　编号：QC－E－o009-Rev.01.11 标准溶液名称浓度标定用基准物名称标定方法与此滴定液标定方法一致超期复标次数第次复标日期年月日复标温度 ℃ 复标人称量标定计算结果称量计算复标平均F值相对偏差是否符合规定是否有效期至年月日备注超期复标次数第次复标日期年月日复标温度 ℃ 复标人称量标定计算结果称量计算复标平均F值相对偏差是否符合规定是否有效期至年月日备注第页标准溶液的配制、标定及复标记录　　　　编号：QC－E－o010-Rev.01.11 标准溶液名称硫酸亚铁铵滴定液浓度 0.1mol/L 数量标定用基准物名称硫酸铈滴定液（0.1mol/L）级别配制时间年月日配制温度 ℃ 配制人标定时间年月日标定温度 ℃ 标定人复标时间年月日复标温度 ℃ 复标人配制方法取硫酸亚铁铵 g，溶于预先冷却的 ml硫酸和 ml水的混合液中，加水适量使成 ml，摇匀。本液临用前应标定浓度配制称量硫酸亚铁铵 g 标定方法精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的消耗量。算出本液的浓度，即得。称量与标定计算结果称量计算标定平均F值相对偏差是否符合规定是否称量复标计算结果称量计算复标平均F值相对偏差是否符合规定是否标准溶液F值二次相对偏差是否符合规定是否有效期至年月日备注标准溶液的配制、标定及复标记录　　　　编号：QC－E－o011-Rev.01.11 标准溶液名称高氯酸滴定液浓度 0.1mol/L 数量标定用基准物名称基准邻苯二甲酸氢钾级别配制时间年月日配制温度 ℃ 配制人标定时间年月日标定温度 ℃ 标定人复标时间年月日复标温度 ℃ 复标人配制方法取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀，放置24小时。配制无水冰醋酸 750ml 高氯酸 8.5ml 标定方法取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。称量与标定计算结果称量计算标定平均F值相对偏差是否符合规定是否称量复标计算结果称量计算复标平均F值相对偏差是否符合规定是否标准溶液F值二次相对偏差是否符合规定是否有效期至年月日备注标准溶液的配制、标定及复标记录编号：QC－E－o012-Rev.01.11 标准溶液名称硝酸银滴定液浓度 0.1mol/L 数量标定用基准物名称基准氯化钠级别配制时间年月日配制温度 ℃ 配制人标定时间年月日标定温度 ℃ 标定人复标时间年月日复标温度 ℃ 复标人配制方法取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。配制硝酸银17.5g 标定方法取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml﹑碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。称量与标定计算结果称量计算标定平均F值相对偏差是否符合规定是否称量复标计算结果称量计算复标平均F值相对偏差是否符合规定是否标准溶液F值二次相对偏差是否符合规定是否有效期至年月日备注标准溶液的配制、标定及复标记录编号：QC－E－o057-Rev.01.11 标准溶液名称硫酸铈滴定液浓度 0.1mol/L 数量标定用基准物名称基准草酸钠级别配制时间年月日配制温度 ℃ 配制人标定时间年月日标定温度 ℃ 标定人复标时间年月日复标温度 ℃ 复标人配制方法取硫酸鈰42g（硫酸鈰铵70g）,加含有硫酸28mL的水500mL加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。配制硫酸鈰42g（或硫酸鈰铵70g）标定方法取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20mL加入水50mL中混匀，放冷）6ml﹑边加边振摇，加盐酸10mL,加热至70～75℃，用本液滴定至溶液呈微黄色，每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相当于6.700mg的草酸钠，称量与标定计算结果称量计算标定平均F值相对偏差是否符合规定是否称量复标计算结果称量计算复标平均F值相对偏差是否符合规定是否标准溶液F值二次相对偏差是否符合规定是否有效期至年月日备注

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