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1、 滴定液标定记录 R－QC－01-041-Rev.01.12 标准溶液名称 亚硝酸钠滴定液 配制浓度 mol/L 基准物名称 基准对氨基苯磺酸 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月 日 复标温度 ℃ 复标人 配制方法 取亚硝酸钠 g，加无水碳酸钠（Na2CO3） g，加水适量使溶解成 m
2、l，摇匀。 标 定 方 法 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本夜的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，计算：F= ×100% 称量与标定计算结果 W样1 V1
3、 F1 = = W样2 V2 F2 = = W样3 V3 F3 = = RD = % 0.1% 标定平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 称量与标定计算结果 W样1 V1 F1 = = W样2 V2 F2
4、 = W样3 V3 F3 = = RD = % 0.1% 复标平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 二 次 相 对 偏 差 是否符合规定 是 否 标准溶液F值 有 效 期 至 年 月 日 标准溶液的配制、标定及复标记录 编号：QC－E－o003-Rev.01.11 标准溶液名称 氢氧化钠滴定液 浓度
5、 数 量 标定用基准物名称 基准邻苯二甲酸氢钾 级 别 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月 日 复标温度 ℃ 复标人 配制方法 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和，冷却后置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后取 ml，加新沸过的冷水适量使成 ml。 配制称量 氢氧化钠饱和溶液 ml 标 定 方 法 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾定量，精密称定，加新沸过的冷水50 ml，振摇，使其
6、尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定;在接近终点时，应使邻苯二钾酸氢甲完全溶解，滴定至溶液显粉红色， 称量与标定计算结果 称 量 计 算 标定平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 称 量 与 复 标 计 算 结 果 称 量 计 算 复标平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 标准溶液F值 二 次 相 对 偏 差
7、是 否 符 合 规 定 是 否 有 效 期 至 年 月 日 备 注 标准溶液的配制、标定及复标记录 编号：QC－E－o004-Rev.01.11 标准溶液名称 硫代硫酸钠滴定液 浓度 数 量 标定用基准物名称 基准重铬酸钾 级 别 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月 日 复标温度
8、 ℃ 复标人 配制方法 取硫代硫酸钠 g,与无水碳酸钠 g,加沸过的冷水适量使溶解成 ml，摇均。放置1个月后滤过。 配制称量 硫代硫酸钠 g 无水碳酸钠 g 标 定 方 法 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾定量，精密称定，置碘瓶中，加水50 ml使溶解，加加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞：在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。注：室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃ 初
9、 标 标定平均F值 相对平均偏差（不得大于0.1%） 复 标 复标平均F值 相对平均偏差（不得大于0.1%） 标准溶液F值 二 次 相 对 偏 差 （不得大于0.1%） 有 效 期 至 年 月 日 备 注 标准溶液的配制、标定及复标记录 编号：QC－E－o005-Rev.01.11 标准溶液名称 硫酸滴
10、定液 浓度 数 量 标定用基准物名称 基准无水碳酸钠 级 别 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月 日 复标温度 ℃ 复标人 配制方法 取硫酸 ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释成 ml，摇均。 配制称量 硫酸 ml 标 定 方 法 取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量，精密称定，加水50 ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶
11、液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，计算。 初 标 称 量 计 算 标定平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 称 量 与 复 标 计 算 结 果 称 量 计 算 复标平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 标准溶液F值 二 次 相 对 偏 差 是 否 符 合 规 定
12、 是 否 有 效 期 至 年 月 日 备 注 标准溶液的配制、标定及复标记录 编号：QC－E－o006-Rev.01.11 标准溶液名称 盐酸滴定液 浓度 数 量 标定用基准物名称 基准无水碳酸钠 级 别 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月 日 复标温度 ℃ 复标人 配
13、制方法 取盐酸 ml，加水适量使成 ml，摇匀。 配制称量 盐酸 ml 标 定 方 法 取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠定量，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，计算。 称量与标定计算结果 标定平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 称 量 与 复 标 计 算 结 果 复标平
14、均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 标准溶液F值 二 次 相 对 偏 差 是 否 符 合 规 定 是 否 有 效 期 至 年 月 日 备 注 标准溶液的配制、标定及复标记录 编号：QC－E－o007-Rev.01.11 标准溶液名称 碘滴定液 浓 度 0.05mol/L 标定用基准物名称 硫代硫酸钠滴定液 温 度 ℃ 配制时间 年 月 日 配制人
15、 标定时间 年 月 日 标定人 复标时间 年 月 日 复标人 配制方法 取碘 g, 加碘化钾 g与水 ml溶解后，加盐酸 滴与水适量使成 ml，摇匀，滤过。 标定 方法 精密量取本液25ml，置碘量瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。 根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液浓度，即得。 初 标
16、 标定平均F值 相对平均偏差（不得大于0.1%） 复 标 标定平均F值 相对平均偏差（不得大于0.1%） 标准溶液F值 二 次 相 对 偏 差 （不得大于0.1%） 有 效 期 至 年 月 日 备 注 标准溶液的配制、标定及复标记录 编号：QC－E－o008-Rev.01.11 标准溶液名称 氢氧化钠滴定液
17、浓度 数 量 标定用基准物名称 基准邻苯二钾酸氢钾 级 别 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月 日 复标温度 ℃ 复标人 配制方法 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和，冷却后置聚乙烯塑料中，静置数日，澄清后取 ml，加新沸过的冷水适量使成 ml。 配制称量 氢氧化钠饱和溶液 ml， 标 定 方 法 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二钾酸氢钾定量，精密称定，加水50 ml使溶解，加甲
18、基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，计算。 称量与标定计算结果 称 量 计 算 标定平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 称 量 与 复 标 计 算 结 果 称 量 计 算 复标平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 标准溶液F值 二 次 相 对
19、偏 差 是 否 符 合 规 定 是 否 有 效 期 至 年 月 日 备 注 标准溶液超期复标记录 编号：QC－E－o009-Rev.01.11 标准溶液名称 浓 度 标定用基准物名称 标定 方法 与此滴定液标定方法一致 超期复标次数 第 次 复标日期 年 月 日 复标温度 ℃ 复
20、标人 称 量 标 定 计 算 结 果 称 量 计 算 复标平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 有 效 期 至 年 月 日 备 注 超期复标次数 第 次 复标日期 年 月 日 复标温度 ℃ 复标人 称 量 标 定 计 算 结 果 称 量 计 算 复标平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 有
21、效 期 至 年 月 日 备 注 第 页 标准溶液的配制、标定及复标记录 编号：QC－E－o010-Rev.01.11 标准溶液名称 硫酸亚铁铵滴定液 浓度 0.1mol/L 数 量 标定用基准物名称 硫酸铈滴定液（0.1mol/L） 级 别 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月
22、 日 复标温度 ℃ 复标人 配制方法 取硫酸亚铁铵 g，溶于预先冷却的 ml硫酸和 ml水的混合液中，加水适量使成 ml，摇匀。 本液临用前应标定浓度 配制称量 硫酸亚铁铵 g 标 定 方 法 精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的消耗量。算出本液的浓度，即得。 称量与标定计算结果 称量 计算
23、 标定平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 称 量 复 标 计 算 结 果 称量 计算 复标平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 标准溶液F值 二 次 相 对 偏 差 是 否 符 合 规 定 是 否 有 效 期 至 年 月 日 备 注 标准溶液的配制、标定及复标记录 编号：QC－E－o011
24、Rev.01.11 标准溶液名称 高氯酸滴定液 浓度 0.1mol/L 数 量 标定用基准物名称 基准邻苯二甲酸氢钾 级 别 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月 日 复标温度 ℃ 复标人 配制方法 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀，放置24小时。 配 制 无水冰醋酸 750ml
25、 高氯酸 8.5ml 标 定 方 法 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 称量与标定计算结果 称量 计算 标定平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 称
26、量 复 标 计 算 结 果 称量 计算 复标平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 标准溶液F值 二 次 相 对 偏 差 是 否 符 合 规 定 是 否 有 效 期 至 年 月 日 备 注 标准溶液的配制、标定及复标记录 编号：QC－E－o012-Rev.01.11 标准溶液名称 硝酸银滴定液 浓度 0.1mol/L 数
27、 量 标定用基准物名称 基准氯化钠 级 别 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月 日 复标温度 ℃ 复标人 配制方法 取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 配 制 硝酸银17.5g 标 定 方 法 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml﹑碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为红色。每1ml硝酸银滴
28、定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 称量与标定计算结果 称量 计算 标定平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 称 量 复 标 计 算 结 果 称量 计算 复标平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 标准溶液F值 二 次 相 对 偏 差 是 否 符
29、合 规 定 是 否 有 效 期 至 年 月 日 备 注 标准溶液的配制、标定及复标记录 编号：QC－E－o057-Rev.01.11 标准溶液名称 硫酸铈滴定液 浓度 0.1mol/L 数 量 标定用基准物名称 基准草酸钠 级 别 配制时间 年 月 日 配制温度 ℃ 配制人 标定时间 年 月 日 标定温度 ℃ 标定人 复标时间 年 月 日 复标温
30、度 ℃ 复标人 配制方法 取硫酸鈰42g（硫酸鈰铵70g）,加含有硫酸28mL的水500mL加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。 配 制 硫酸鈰42g（或硫酸鈰铵70g） 标 定 方 法 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加水75ml使溶解，加硫酸溶液（取硫酸20mL加入水50mL中混匀，放冷）6ml﹑边加边振摇，加盐酸10mL,加热至70～75℃，用本液滴定至溶液呈微黄色，每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相当于6.700mg的草酸钠， 称量与标定计算结果 称量 计算 标定平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 称 量 复 标 计 算 结 果 称量 计算 复标平均F值 相对偏差是否符合规定 是 否 标准溶液F值 二 次 相 对 偏 差 是 否 符 合 规 定 是 否 有 效 期 至 年 月 日 备 注
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