元素分析仪测定化合物的组成及分子式.doc

实验八 元素分析仪测定化合物的组成及分子式
一．实验目的
1．掌握元素分析仪的使用方法及基本原理。
2. 了解元素分析仪测定C,H,N等含量的方法。
3. 了解元素分析仪测定有机化合物的分子式。

二．实验内容
1.标准物的C,H,N的信号分析
2．C,H,N的相对含量的计算
3．测定有机物的分子式，及C,H,N的摩尔比

三．实验原理，方法和手段
1. 元素分析仪工作原理，将有机物在高温下，与氧气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下，在色谱柱中彼此分离，用热导电（TCD）测定相应的浓度信号以此进行定量。
2．元素分析仪varion是一个快速的用C,H,N,O,S的定量测定的全自动仪器。仪器有不同的操作方式，从一个样品中同时测定C,H,N,O,S的各含量，可以计算相应的摩尔比，推出有机物的C,H,N,O,S的分子式。

四．实验条件
（一）仪器
1.元素分析仪
2.样品架与样品池
3.载气瓶，氧气瓶
（二）试剂
1.有机标准物及有机试样
2．载气氮气和氧气

五．实验步骤
1.打开元素分析仪电源预热2小时
2．在准确度很高的电子天平上称取适量的样品
3.把样品放入提前做好的锡盒中，用镊子把边封好，折叠锡边，把样品中空气排除掉
4.把样品放入元素分析仪中，盖上盖子
5.启动电脑软件，自动分析待测样品
6.分析结束，打印数据

六．实验数据记录及处理
样品3
Designation
N[%] C[%] H[%] User1 User2 C/N ratio
MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs MW Srel Sabs
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
17.56 0.223 0.039 43.32 0.040 0.017 2.365 5.990 0.142 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 2.466 0.264 0.006

C,H,N的摩尔比:
nC:nH:nN=43.32%/12 :2.365%/1:17.56/14≈3:2:1

七．思考题
1.元素分析仪使用什么检测器？基本原理是什么？
答：元素分析仪使用的是热导电(TCD)检测器。基本原理是将有机物在高温下与氧气反应生成相应的氧化物，混合气体在载气冲洗下在色谱柱中彼此分离。用检测器测定相应的浓度信号一次进行定量。
2.如何求C,H,N的摩尔比？
答：通过仪器测出C,H,N的相对含量W，用C,H,N的各自的相对含量W除以其对应的相对原子质量M，然后将所得的值进行相比，即得C,H,N摩尔比。
3.试验中如何操作键盘？
答：按照仪器的有关说明和注意事项以及实验的操作步骤进行操作。