余氯检测操作规程.doc

文件名称
余氯检测操作规程
文件编号
QB-WI/10-030-00
版本号
00
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制订日期
.03.22
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管理部门
质量部
分发部门
总经理□ 技术部□ 质量部□ 生产部□ 管理者代表□
商务部□ 销售部□ 行政部□ 仓库□
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修订内容
01
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文件名称
余氯检测操作规程
文件编号
QB-WI/10-030-00
版 本 号
00
页 码

1. 目
监测纯化水RO反渗透膜系统前段活性炭过滤器滤出水余氯情况, 避免水中余氯含量过高, 对RO反渗透膜造成损伤。
2. 适用范围
适适用于饮用水、 纯化水活性炭过滤器滤出水余氯检测。
3. 引用/参考文件
药品生产质量管理规范实施指南 厂房设施与设备分册
GB2750- 生活饮用水标准检验方法
《试剂及试液管理规程》
4. 职责
理化QC负责按需对饮用水、 纯化水活性炭过滤器滤出水进行余氯检测和统计填写, QA实施监督。
5. 程序
5.1 仪器设备
具塞比色管, 50ml
5.2 试剂试液
5.2.1 氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH2.2）: 称取3.7g经100℃-110℃干燥至恒重氯化钾, 用纯水溶解, 再加0.56ml盐酸, 并用纯水稀释至1000ml。
5.2.2 盐酸溶液（1+4）: 20ml盐酸加入80ml水中, 摇匀, 即得。
5.2.3 3,3´, 5, 5´-四甲基联苯胺溶液 (0.3g/L): 称取0.03g 3,3´, 5, 5´-四甲基联苯胺用100ml盐酸溶液分批加入并搅拌使试剂溶解（必需时可加温助溶）, 混匀, 此溶液应无色透明、 储存于棕色瓶中, 在常温下使用期6个月。
5.2.4 重铬酸钾-铬酸钾溶液: 称取0.1550g经120℃干燥至恒重重铬酸钾（K2Cr2O7）及0.4650g经120℃干燥至恒重铬酸钾（K2CrO4）, 溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）中, 并稀释至1000ml。此溶液生成颜色相当于1mg/L（1ppm）余氯与四甲基联苯胺生成颜色。
5.2.5 Na2-EDTA溶液（20g/L）: 称取Na2-EDTA20g, 加入1000ml水中, 溶解, 即得。
5.3 分析方法
5.3.1 检测原理
在pH值小于2酸性溶液中, 余氯与3,3´, 5, 5´-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应, 生成黄色醌式化合物, 用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。
5.3.2 永久性余氯标准比色管配制
永久性余氯标准比色管（0.005mg/L~1.0mg/L）配制。按下表所列用量分别吸收重铬酸钾-铬酸钾溶液（5.2.4）注入50ml具塞比色管, 用氯化钾-盐酸缓冲溶液（5.2.1）稀释至50ml刻度, 在冷暗处使用期6个月。
余氯/（mg/L）
重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml
余氯/（mg/L）
重铬酸钾-铬酸钾溶液/ml
0.005
0.25
0.40
20.0
0.01
0.30
0.50
25.0
0.03
1.50
0.60
30.0
0.05
2.50
0.70
35.0
0.10
5.0
0.80
40.0
0.20
10.0
0.90
45.0
0.30
15.0
1.0
50.0
注: 1.若水样余氯大于1mg/L时, 可将重铬酸钾-铬酸钾溶液浓度提升10倍, 配成相当于10mg/L余 氯标准色, 配制成1.0mg/L~10mg/L永久性余氯标准色列。
2. 纯化水活性炭过滤器滤出水余氯程度值为0.1mg/L。
5.3.3 检测步骤
于50ml具塞比色管中, 先加入2.5ml四甲基联苯胺（5.2.3）, 加入澄清水样至50ml刻度, 混合后立刻比色, 所得结果为游离余氯; 放置10min, 比色所得结果为总余氯, 总余氯减去游离余氯即为化合余氯。检测完成应填写《余氯检测原始统计》。
5.4 注意事项
5.4.1 pH值大于7水样可先用盐酸溶液调整pH为4再行测定。
5.4.2 水样中铁离子大于0.12 mg/L时, 可在每50ml水样中家1滴-2滴Na2-EDTA溶液（5.2.5）以消除干扰。
5.4.3 水温低于20℃时, 可先温热水样至25℃-30℃, 以加紧反应速度。
5.4. 4测试时, 如显浅蓝色, 表显著色液酸度偏低, 可多加1ml试剂, 就出现正常颜色。又如加试剂后, 出现桔色, 标示余氯含量过高, 可改用余氯1mg/L-10mg/L标准系列, 并多加1ml试剂。
6. 统计
《余氯检测原始统计》（QB-QR/10-073-00）
医疗技术有限企业
余氯检测原始统计
统计编号: QB-QR/10-073-00
检品名称

批 号

取 样 量

样品起源

检测日期

检测依据

环境
室温/℃

相对湿度/%

仪器设备及试剂试液
天平型号

天平编号

氯化钾-盐酸缓冲溶液批号

盐酸溶液（1+4）批号

3,3´, 5, 5´-四甲基联苯胺溶液 (0.3g/L)批号

重铬酸钾-铬酸钾溶液批号

Na2-EDTA溶液（20g/L）
批号

永久性余氯标准比色管浓度及批号
mg/L

检测操作
操作方法: 于50ml具塞比色管中, 先加入2.5ml四甲基联苯胺（5.2.3）, 加入澄清水样至50ml刻度, 混合后立刻比色, 所得结果为游离余氯; 放置10min, 比色所得结果为总余氯, 总余氯减去游离余氯即为化合余氯。
标准要求
样品液颜色不得深于永久性余氯标准比色管颜色
结果判定
样品液颜色 于对照液颜色, □ 符合要求 □ 不符合要求。
检验人/日期: 复核人/日期: