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DL苹果酸检测方法介绍科标检测.doc

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DL-苹果酸检测方法介绍 ——科标检测 C4H6O5 科标检测拥有全方面光谱、 色谱、 质谱、 热学、 生物培养试验室等中国外最优异现代分析检测仪器设备, 能够依据用户需求, 依据相关标准, 制订专业技术处理方法, 提供一站式专业检测服务, 以下是依据《中国药典》中苹果酸检测方法介绍: 【性状】本品为白色结晶性粉末; 无臭, 无 味。 本品在水和乙醇中易溶, 在丙酮中微溶。 熔点 本品熔点(中国药典二部附录VI C)为 128℃~132℃。 【判别】(1) 取本品约0.5g, 加水10ml使溶解, 用氨水调pH值至中性, 加1%对氨基苯磺酸溶液1ml, 在沸水浴中加热5分钟, 加20%亚硝酸钠溶液5ml, 置水浴中加热3分钟, 加4%氢氧化钠溶液5ml, 溶液应立刻呈红色。 (2)本品红外光吸收图谱应与DL-苹果酸对照品图谱一致(中国药典二部附录Ⅳ C)。 【检验】 比旋度 取本品, 精密称定, 加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2g溶液, 依法测定(中国药典二部附录VI E), 比旋度为-0.10°~+0.10°。 相关物质 照高效液相色谱法(中国药典二部附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂, 以0.005mol/L硫酸溶液为流动相; 检测波长为210nm; 柱温为 37℃; 取富马酸、 马来酸、 DL-苹果酸对照品适量, 加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含富马酸10µg, 马来酸4µg, DL-苹果酸1mg溶液, 作为系统适用性溶液, 精密量取20µl, 注入液相色谱仪, 理论板数按DL-苹果酸峰计算不低于, 富马酸和马来酸及DL-苹果酸峰分离度均应符合要求。 测定法 取本品适量, 精密称定, 加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg溶液, 作为供试品溶液; 另取富马酸和马来酸对照品适量, 精密称定, 用流动相溶解并稀释制成每1ml中含富马酸5µg, 马来酸2µg溶液, 作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20µl注入液相色谱仪, 统计色谱图至主峰保留时间4.5倍。供试品溶液色谱图中如有与富马酸和马来酸峰保留时间一致峰, 按外标法以峰面积计算, 其含量分别不得过1.0%和0.05%。其它单个杂质峰面积不得过对照品溶液中马来酸峰面积0.5倍(0.1%); 其它杂质总量不得过对照品溶液中马来酸峰面积2.5倍(0.5%)。 溶液澄清度与颜色 取本品5.0g, 加水25ml, 充足振摇使溶解, 溶液应澄清无色(中国药典二部附录IX A B)。 水分 取本品, 照水分测定法(中国药典二部附录Ⅷ M)测定, 含水分不得过2.0%。 水中不溶物 取本品25.0g, 加水100ml使溶解, 用经100℃恒重4号垂融坩埚滤过, 反复用热水冲洗滤器后, 在100℃干燥至恒重, 遗留残渣不得过0.1%。 易氧化物 取本品0.10g, 置100ml蒸发皿中, 加水25ml及硫酸溶液(1→20)25ml使溶解并摇匀, 置20±1℃水浴中冷却, 加入0.02mol/L高锰酸钾滴定液5ml,溶液颜色应在3分钟内不消失。 氯化物 取本品1.0g,依法检验(中国药典二部附录Ⅷ A), 与标准氯化钠溶液5.0ml制成对照液比较, 不得更浓(0.005%)。 硫酸盐 取本品1.0g,依法检验(中国药典二部附录Ⅷ B), 与标准硫酸钾溶液3.0ml制成对照液比较, 不得更浓(0.03%)。 砷盐 取本品1.0 g,加盐酸5ml与水23ml,依法检验(中国药典二部附录Ⅷ J第一法), 应符合要求(0.0002%)。 炽灼残渣 不得过0.1%(中国药典二部附录Ⅷ N)。 重金属 取本品1.0g, 加氢氧化钠试液5ml与水20ml使溶解, 依法检验(中国药典二部附录Ⅷ H第三法), 含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约1.0g,精密称定, 置250ml量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取25ml, 置锥形瓶中, 加酚酞指示液2滴, 用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显微红色并保持30秒内不褪色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.704mgC4H6O5。
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