1、DL－苹果酸检测方法介绍
——科标检测
C4H6O5
科标检测拥有全方面光谱、 色谱、 质谱、 热学、 生物培养试验室等中国外最优异现代分析检测仪器设备, 能够依据用户需求, 依据相关标准, 制订专业技术处理方法, 提供一站式专业检测服务, 以下是依据《中国药典》中苹果酸检测方法介绍:
【性状】本品为白色结晶性粉末; 无臭, 无 味。
本品在水和乙醇中易溶, 在丙酮中微溶。
熔点 本品熔点（中国药典二部附录VI C）为 128℃～132℃
2、
【判别】（1） 取本品约0.5g, 加水10ml使溶解, 用氨水调pH值至中性, 加1%对氨基苯磺酸溶液1ml, 在沸水浴中加热5分钟, 加20%亚硝酸钠溶液5ml, 置水浴中加热3分钟, 加4%氢氧化钠溶液5ml, 溶液应立刻呈红色。
（2）本品红外光吸收图谱应与DL－苹果酸对照品图谱一致（中国药典二部附录Ⅳ C）。
【检验】
比旋度 取本品, 精密称定, 加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2g溶液, 依法测定（中国药典二部附录VI E）, 比旋度为－0.10°～＋0.10°。
相关物质 照高效液相色谱法（中国药典二部附录V D）测定。
色谱条件与系统适用性试验
3、 用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂, 以0.005mol/L硫酸溶液为流动相; 检测波长为210nm; 柱温为 37℃; 取富马酸、 马来酸、 DL-苹果酸对照品适量, 加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含富马酸10µg, 马来酸4µg, DL－苹果酸1mg溶液, 作为系统适用性溶液, 精密量取20µl, 注入液相色谱仪, 理论板数按DL－苹果酸峰计算不低于, 富马酸和马来酸及DL－苹果酸峰分离度均应符合要求。
测定法 取本品适量, 精密称定, 加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg溶液, 作为供试品溶液; 另取富马酸和马来酸对照品适量, 精密称定, 用流动相溶解并稀释制成每1m
4、l中含富马酸5µg, 马来酸2µg溶液, 作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20µl注入液相色谱仪, 统计色谱图至主峰保留时间4.5倍。供试品溶液色谱图中如有与富马酸和马来酸峰保留时间一致峰, 按外标法以峰面积计算, 其含量分别不得过1.0％和0.05％。其它单个杂质峰面积不得过对照品溶液中马来酸峰面积0.5倍（0.1%）; 其它杂质总量不得过对照品溶液中马来酸峰面积2.5倍（0.5%）。
溶液澄清度与颜色 取本品5.0g, 加水25ml, 充足振摇使溶解, 溶液应澄清无色（中国药典二部附录IX A B）。
水分 取本品, 照水分测定法（中国药典二部附录Ⅷ M）测定, 含水分不得过
5、2.0%。
水中不溶物 取本品25.0g, 加水100ml使溶解, 用经100℃恒重4号垂融坩埚滤过, 反复用热水冲洗滤器后, 在100℃干燥至恒重, 遗留残渣不得过0.1％。
易氧化物 取本品0.10g, 置100ml蒸发皿中, 加水25ml及硫酸溶液（1→20）25ml使溶解并摇匀, 置20±1℃水浴中冷却, 加入0.02mol/L高锰酸钾滴定液5ml,溶液颜色应在3分钟内不消失。
氯化物 取本品1.0g,依法检验（中国药典二部附录Ⅷ A）, 与标准氯化钠溶液5.0ml制成对照液比较, 不得更浓（0.005％）。
硫酸盐 取本品1.0g,依法检验（中国药典二部附录Ⅷ B）,
6、 与标准硫酸钾溶液3.0ml制成对照液比较, 不得更浓（0.03％）。
砷盐 取本品1.0 g,加盐酸5ml与水23ml,依法检验（中国药典二部附录Ⅷ J第一法）, 应符合要求（0.0002％）。
炽灼残渣 不得过0.1％（中国药典二部附录Ⅷ N）。
重金属 取本品1.0g, 加氢氧化钠试液5ml与水20ml使溶解, 依法检验（中国药典二部附录Ⅷ H第三法）, 含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】 取本品约1.0g,精密称定, 置250ml量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 精密量取25ml, 置锥形瓶中, 加酚酞指示液2滴, 用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显微红色并保持30秒内不褪色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.704mgC4H6O5。
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