T∕ZZB 0378-2018 井冈霉素A原药.pdf

前 言 本标准根据按照GB/T 1.12009 给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江省桐庐汇丰生物科技有限公司。 本标准参加起草单位：浙江省农药工业协会、浙江农林大学（排名不分先后）。 本标准主要起草人：陈素红、郑玲、徐武峰、闫雪艾、李忠、李玲玲、陈杰。 本标准由浙江蓝箭万帮标准技术有限公司负责解释。 井冈霉素 A 原药 1 范围 本标准规定了井冈霉素A原药的基本要求，技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、贮运、安全、质量承诺等。 本标准适用于吸水链霉菌井冈变种（Streptomyces hygroscopicus var.jinggangensis） ，通过微生物发酵提取而成的井冈霉素 A 原药。 注：井冈霉素A的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 16052001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696-1987，MOD） GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 28136 农药水不溶物测定方法 GB/T 341552017 井冈霉素原药 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 3 基本要求 3.1 原材料 3.1.1 大米、玉米和花生饼等主要生产原料要求应符合饲料级及以上； 3.1.2 采用吸水链霉菌井冈变种用于实际生产。 3.2 工艺及设备 3.2.1 应采用经过好氧发酵、预处理、离子交换、浓缩、喷雾干燥等生产而成。 3.2.2 发酵、干燥等过程选用在线监测，并确保生产技术参数能实时监测与调控。 3.2.3 包装过程应采用防潮措施。 3.2.4 生产过程中与成品直接接触的设备采取不锈钢材质，避免与产品发生化学反应、吸附产品或向产品中迁移物质。 3.3 检验检测 应具备产品技术指标全项目检测能力。 4 技术要求 4.1 外观：白色至淡黄色粉末。 4.2 井冈霉素 A 原药的技术要求应符合表 1。 表1 井冈霉素 A 原药技术指标要求 项目 指标 井冈霉素 A 质量分数， 64.0 pH 值范围 2.55.0 水不溶物质量分数， 0.2 干燥减量质量分数， 5.0 炽灼残渣， 4.5 5 试验方法 5.1 安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。 5.3 外观检验 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下目测。 5.4 鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与井冈霉素A质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中井冈霉素A色谱峰的保留时间， 其相对差值应在1.5 以内。 5.5 井冈霉素 A 质量分数的测定 按GB/T 341552017中4.4中规定进行。 5.6 pH 值的测定 按GB/T 1601进行。 5.7 水不溶物的测定 按GB/T 28136进行。 5.8 干燥减量的测定 按GB/T 341552017中4.5中规定进行。 5.9 炽灼残渣的测定 5.9.1 试剂和仪器 5.9.1.1 分析天平：精度 0.1mg。 5.9.1.2 可调温电炉。 5.9.1.3 马弗炉：炉膛具备足够恒温区，能够保持温度（80010）。 5.9.1.4 瓷坩埚：100mL，直径 9cm。 5.9.1.5 干燥器：内置变色硅胶或无水氯化钙。 5.9.1.6 浓硫酸。 5.9.2 测试方法 5.9.2.1 将坩埚置于（80010）马弗炉中灼烧 30 分钟，取出置于坩埚架上，待温度降至 200左右（1min2min），放入装有干燥剂的干燥器中冷却 30min 后。称量(精确至 0.0001g)。 5.9.2.2 在坩埚中称取 13g 试样，称量（精确至 0.0001g）。将坩埚置于电炉上，低温缓慢加热至完全炭化，关掉电炉，冷却后，加入 1mL 硫酸，继续缓慢加热至没有白色烟雾产生。再将其置于（80010）马弗炉中灼烧 3 小时。取出坩埚，放在坩埚架上，待其冷却至 200左右（1min2min），放入装有干燥剂的干燥器中冷却 30min 后。称量（精确至 0.0001g） 。 5.9.3 计算 试样中炽灼残渣按公式（1）计算： %100121=mmm . (1) 式中： 1试样中炽灼残渣，以表示； m1 空坩埚恒重后质量，g； m2 坩埚加灼烧后残渣恒重后质量，g； m 试样质量，g。 6 检验规则 6.1 组批 同一工艺，同一混合设备生产的质量均一的产品为一批。 6.2 抽样 按GB/T 16052001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 g。 6.3 出厂检验 出厂检验项目为4.1中外观及表1中井冈霉素A质量分数、pH值范围、水不溶物质量分数、干燥减量质量分数。 6.4 型式检验 型式检验项目为本标准第4章中规定的全部项目。有下列情况之一者，应进行型式检验： a) 新产品鉴定时； b) 产品的工艺、材料等有较大更改与变化时； c) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； d) 国家质量监督机构进行抽查时； e) 正常生产的产品，应每年进行一次型式试验。 6.5 判定方法 6.5.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用 GB/T 81702008 中 4.3.3 修约值比较法进行。 6.5.2 出厂检验结果全部符合为合格品。 有一项指标不符合本标准要求时即判定为不合格， 不得出厂。 6.5.3 型式检验项目全部合格，则判定为型式检验合格。 6.6 验收 应符合 GB/T 1604 的规定。井冈霉素 A 原药验收期为 1 个月。从交货之日起一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合本标准中 4.1 和 4.2 表 1 的要求。 7 标志、标签、包装、贮运、安全 7.1 标志、标签、包装 井冈霉素 A 原药的标志、标签、包装应符合 GB 3796 和中华人民共和国农业部 2017 年第 7 号令；采用铁桶或纸板桶内衬塑料袋密封包装，每桶净含量 25kg，净含量偏差应符合 JJF 1070 的规定；根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合 GB 3796 的规定。 7.2 贮运 井冈霉素 A 原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中；贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 7.3 安全 本产品属低毒杀菌剂，误服者请就医治疗。本品呈酸性，切忌与碱性农药混用。 8 质量承诺 8.1 建立产品溯源体系，实行全程质量监控。 8.2 产品质量有异议的，应在 24 小时内作出处理响应，及时为用户提供服务和技术支持。 A A 附 录 A （资料性附录） 井冈霉素 A 的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分井冈霉素A其他名称、结构式和基本物化参数如下： 英文名称：Jingangmycin A； ISO 通用名称：Validamycin A； 化学名称：N-(1S)-(1,4,6/5)-3-羟甲基-4,5,6-三羟基-2-环己烯O-D-吡喃葡萄糖基-(13)-1S-(1,2,4/3,5)-2,3,4-三羟基-5-羟甲基环己胺； 结构式： 实验式：C20H35NO13； 相对分子质量：497.5； 生物活性：杀菌； 熔点：无一定熔点(95100) 软化，约在 135 分解； 溶解性：水中 大于 1 kg/L； 稳定性：在常温和 pH 29 条件下稳定。 _