实验项目水的总硬度测定.doc

实验项目 水的总硬度测定

通常把含有较多钙盐和镁盐的水称为硬水。水的硬度的高低与人体健康的关系极大。高硬度的水中的钙、镁离子能与硫酸根结合，使水产生苦涩味，还会使人的胃肠功能紊乱，出现暂时的腹胀、排气多、腹泻等现象。
测定水的硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的含量，也称水的总硬度。
水硬度表示方法有多种。目前我国采用德国硬度单位制，本实验硬度的计算为：

一、实验目的
1.掌握配位滴定法测定水硬度原理和方法；
2.熟悉金属指示剂铬黑T 的变色原理及滴定终点的判断；
3.了解水硬度的测定意义和常用的硬度表示法。

二、实验原理
EDTA是化学中一种良好的配合剂，它有六个配位原子，形成的配合物叫做鳌合物，EDTA在配位滴定中经常用到，一般是测定金属离子的含量。以测Ca2+和Mg2+为例
其测定原理是：
滴定前： M + EBT ® M-EBT
(红色)
　　主反应： M + Y® MY
　　终点时： M-EBT + Y® MY + EBT
　　 (红色) （蓝色）
滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
EBT即铬黑T在这里做络合指示剂。当铬黑T 指示剂溶于水后，在水中存在解离平衡：

而铬黑T 与Ca2+、Mg2+形成紫红色配合物，因此，使用铬黑T 为指示剂的最适宜的酸度范围应是pH = 9～10.5。实验证明：铬黑T、EDTA 与Ca2+ 、Mg2+形成的配合物稳定性为CaY2-> MgY2-> MgHIn>CaHIn，铬黑T 与Mg2+显色敏锐。
滴定时，铬黑T 与Mg2+首先结合使溶液显紫红色，随着EDTA 加入，溶液中Ca2+ 、Mg2+与EDTA 反应，终点附近EDTA 夺取与铬黑T 结合的金属离子，释放出指示剂，从而溶液的颜色由紫红色变为纯蓝色。
本实验以铬黑T 为指示剂，在pH ≈10 氨性缓冲溶液条件下，加入三乙醇胺作掩蔽剂，用EDTA 标准溶液滴定，可以测定Ca2+和Mg2+总量，三乙醇胺在本实验中是用来掩蔽自来水中的Fe3+，Al3+等。

三、仪器与试剂
仪器：电子天平，酸式滴定管（50mL），烧杯，锥形瓶（250mL），容量瓶（250 mL），移液管等。
试剂：EDTA二钠盐（s）（AR），ZnSO4·7H2O基准物质，氨缓冲溶液（pH ≈ 10），铬黑T（1%的三乙醇胺-无水乙醇溶液），三乙醇胺(1:1)，自来水试样等。

四、实验步骤
1.溶液的配制
（1）配制 250mL0.01 mol·L-1的 Zn2+标准溶液
准确称取0.7189g ZnSO4·7H2O于烧杯中，溶解，定量转移至250ml容量瓶中，定容，计算ZnSO4·的浓度。
（2）配制250mL 0.01 mol·L-1的EDTA溶液
计算，称取EDTA二钠盐于烧杯中，溶解，加水稀释至250ml，倒入棕色试剂瓶中待用。
2.EDTA溶液的标定
用移液管吸取 25.00mL Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加20mL水和5mL的氨缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，摇均匀，用EDTA溶液滴定，当溶液由红色变为蓝紫色即为终点，记录消耗EDTA 溶液体积，平行三次。取平均值计算EDTA的准确浓度。
3.总硬度的测定
取澄清的水样100 mL（用移液管量取，为什么？）放入250 mL 锥形瓶中，加入5mL 氨缓冲溶液和3mL三乙醇胺，再加3 滴铬黑T 指示剂，摇均匀，然后用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝紫色即为终点，记录消耗EDTA 溶液体积，平行三次，计算水的总硬度，其相对平均偏差不大于0.2%。

五、思考题
1.测定水的总硬度时，为什么要控制溶液的pH 值为10？
2.测定水的硬度时，哪些离子的存在会干扰测定？如何消除干扰？