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实验项目水的总硬度测定.doc

1、 实验项目 水的总硬度测定 通常把含有较多钙盐和镁盐的水称为硬水。水的硬度的高低与人体健康的关系极大。高硬度的水中的钙、镁离子能与硫酸根结合,使水产生苦涩味,还会使人的胃肠功能紊乱,出现暂时的腹胀、排气多、腹泻等现象。 测定水的硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的含量,也称水的总硬度。 水硬度表示方法有多种。目前我国采用德国硬度单位制,本实验硬度的计算为: 一、实验目的 1.掌握配位滴定法测定水硬度原理和方法; 2.熟悉金属指示剂铬黑T 的变色原理及滴定终点的判断; 3.了解水硬度的测定意义和常用的硬度表示法。 二、实验原理 EDTA是化学中一种良好的配合剂

2、它有六个配位原子,形成的配合物叫做鳌合物,EDTA在配位滴定中经常用到,一般是测定金属离子的含量。以测Ca2+和Mg2+为例 其测定原理是: 滴定前: M + EBT ® M-EBT (红色)   主反应: M + Y® MY   终点时: M-EBT + Y® MY + EBT    (红色) (蓝色) 滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。 EBT即铬黑T在这里做络合指示剂。当铬黑T 指示剂溶于水后,在水中存在解离平衡: 而铬黑T 与Ca2+、Mg2+形成紫红色配合物,因此,使用铬黑T 为指示剂的最适宜的酸度范围应是pH = 9~10.5。实验证明:铬黑T

3、EDTA 与Ca2+ 、Mg2+形成的配合物稳定性为CaY2-> MgY2-> MgHIn>CaHIn,铬黑T 与Mg2+显色敏锐。 滴定时,铬黑T 与Mg2+首先结合使溶液显紫红色,随着EDTA 加入,溶液中Ca2+ 、Mg2+与EDTA 反应,终点附近EDTA 夺取与铬黑T 结合的金属离子,释放出指示剂,从而溶液的颜色由紫红色变为纯蓝色。 本实验以铬黑T 为指示剂,在pH ≈10 氨性缓冲溶液条件下,加入三乙醇胺作掩蔽剂,用EDTA 标准溶液滴定,可以测定Ca2+和Mg2+总量,三乙醇胺在本实验中是用来掩蔽自来水中的Fe3+,Al3+等。 三、仪器与试剂 仪器:电子天平,酸式

4、滴定管(50mL),烧杯,锥形瓶(250mL),容量瓶(250 mL),移液管等。 试剂:EDTA二钠盐(s)(AR),ZnSO4·7H2O基准物质,氨缓冲溶液(pH ≈ 10),铬黑T(1%的三乙醇胺-无水乙醇溶液),三乙醇胺(1:1),自来水试样等。 四、实验步骤 1.溶液的配制 (1)配制 250mL0.01 mol·L-1的 Zn2+标准溶液 准确称取0.7189g ZnSO4·7H2O于烧杯中,溶解,定量转移至250ml容量瓶中,定容,计算ZnSO4·的浓度。 (2)配制250mL 0.01 mol·L-1的EDTA溶液 计算,称取EDTA二钠盐于烧杯中,溶解,加水

5、稀释至250ml,倒入棕色试剂瓶中待用。 2.EDTA溶液的标定 用移液管吸取 25.00mL Zn2+标准溶液于锥形瓶中,加20mL水和5mL的氨缓冲溶液,再加3滴铬黑T指示剂,摇均匀,用EDTA溶液滴定,当溶液由红色变为蓝紫色即为终点,记录消耗EDTA 溶液体积,平行三次。取平均值计算EDTA的准确浓度。 3.总硬度的测定 取澄清的水样100 mL(用移液管量取,为什么?)放入250 mL 锥形瓶中,加入5mL 氨缓冲溶液和3mL三乙醇胺,再加3 滴铬黑T 指示剂,摇均匀,然后用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝紫色即为终点,记录消耗EDTA 溶液体积,平行三次,计算水的总硬度,其相对平均偏差不大于0.2%。 五、思考题 1.测定水的总硬度时,为什么要控制溶液的pH 值为10? 2.测定水的硬度时,哪些离子的存在会干扰测定?如何消除干扰?

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