重量法测定钼铁中硅量结果不确定度评定.doc

重量法测定钼铁中硅量结果不确定度评定

1 概述
1.1测量过程及主要设备
1.1.1测量过程：依据GB 5059.5-86，试样以硝酸、盐酸分解，在硫酸介质中蒸发冒白烟，使硅生成不溶性二氧化硅，分离后灼烧至恒量。用硫酸和氢氟酸处理，逸去二氧化硅，灼烧、称量，由二次称量之差测得二氧化硅的质量。
1.1.2仪器设备：电子天平AB204-S

1.2数学模型
Si(%)=
式中：m1——二氧化硅和坩埚的质量，g；
m2——铂坩埚与残渣的质量，g；
m3——随同试样的空白和坩埚的质量，g；
m4——空白的残渣和铂坩埚的质量，g；
m——试样量，g；
0.4674——二氧化硅换算为硅的换算因数。
1.3不确定度的来源分析
1.3.1称量引起的不确定度分量 u（X）;
1.3.2测定重复性标准不确定度分量u(R)。

2 不确定度的评定
2.1 称量引起的不确定度u（X）：
2.1.1天平校准产生的不确定度u1
天平校准产生的不确定度由计量证书给出，型号为：AB204-S,编号为：24-t-53222的误差为Δ=0.0005g。
u1=Δ/=0.0005/=0.0003g
2.1.2天平称量的重复性u2
称量的重复性包括天平本生的重复性和读数的重复性。天平的重复性在校准证书中给出：u2=0.0001g
2.1.3天平称量引起的不确定度u3
u3= =0.0003g；
2.1.5测定钼铁中的硅量称量不确定度U(X)
试样量为m=1.0000g，天平称量不确定度为0.0003g；
U(X)== =0.03%
2.2重复性测量不确定度（方法）
2.2.1根据国家标准方法GB 5059.5-86《重量法测定硅量》允许误差为0.05%
2.2.2重复性测量不确定度u(R)
u(R)= Δ/=0.05/=0.03%
3 合成标准不确定度评定
由于各分项的不确定度来源彼此独立不相关，故该方法的标准不确定度为：
Uc==0.04%
4 扩展不确定度的评定
取包含因子K=2，则

5 测量不确定度的报告
所测样品的锰质量分数可表示为：
m(Si)% = (0.88 ±0.08)%,k = 2 。