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物理化学实验教学
说 明
作为一门独立的基础实验课程，物理化学实验的主要目的是使学生初步了解物理化学的研究方法，包括实验现象的记录，实验条件的选择，重要物化性能的测量，实验数据的处理及可靠程度的判断，实验结果的分析和归纳等，从而增强解决实际化学问题的能力，通过物理化学实验教学，还可以加深对物理化学和物质结构中某些重要的基本理论和概念的理解。
本实验课程包括二个教学环节：
1.物理化学实验方法和实验技术讲座。
2.完成18～24个实验的实际操作。
一. 实 验 部 分（54～72学时）

实验一 恒温槽的性能测试
1.实验目的
1.1了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其使用及测试技术。
1.2绘制恒温槽的灵敏度曲线。
1.3掌握贝克曼温度计的使用方法。
2.仪器
2.1超级恒温槽1套
2.2贝克曼温度计1支
2.3秒表1只
实验步骤:
测25 ℃的灵敏度
1. 将蒸馏水注入浴槽至容积的2/3处
2. 打开电源，设定回差为0.1
3. 设定恒温温度 ，设定温度为24.5℃，打开加热开关、搅拌开关，加热
4. 将温度温差仪的探头放入水浴中间，打开温度温差仪的开关。 待停止加热后，根据温度温差仪的温度，重新设定温度。若此时温度为24.8 ℃，则设定温度为24.7 ℃
5.灵敏度测量 恒温5分钟后，开始读数，要求每0.5分钟读数一次，读3个周期。
数据记录及处理
1. 数据记录
2. 绘制25℃及30℃时的温度――时间曲线。

实验二 燃烧热的测定
1.实验目的
1.1通过测定萘的燃烧热，了解氧弹式量热计的结构和原理，掌握燃烧热的测定技术。
1.2了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的相互关系。
1.3学会应用图解法校正温度变化值。
2.仪器
2.1氧弹式量热计 1套
2.2贝克曼温度计1支
2.3压片机
2.4氧气钢瓶
实验步骤:
1．量热计水当量的测定
用台秤称0.5克干燥苯甲酸并压片，然后用电子天平准确称重；放入氧弹，连接好燃烧丝，旋紧弹盖，充氧1Mpa，将氧弹小心放入内筒，盖好量热计的上盖，插入温度温差仪的探头，接通电源，打开搅拌器。打开温度温差仪电源，采零并锁定。每0.5分钟读数一次，当系统各部分温度趋于均匀时，点火。当温度上升较慢后，读数10分钟，停止读数。小心取下温度温差仪的探头，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，检查燃烧是否完全。
2． 测定萘燃烧热 称取0.3克萘，重复上述步骤测定之。
数据记录与处理
1. 由实验数据求出ΔT苯甲酸，ΔT萘
2. 由求出W
3. 计算ΔUm（萘）=QVm和ΔHm（萘）=Qpm，并与标准值比较。
注意问题
1.称量样品不要多，否则燃烧不完全
2.燃烧丝连接要接触到药片上，但是不能碰到坩埚壁上，否则，短路，药片不燃烧
3.充氧时，要有老师在现场。
减压阀的使用:
使用方法
打开总阀门，顺时针慢慢旋紧调节螺杆，打开减压阀门，使分压表达到所需要的压力，逆时针慢慢旋松调节螺杆，关闭减压阀门，断开紫铜管和使用体系的接头，放掉低压室内的气体。关闭总阀门，再次打开减压阀门，放掉高压室内的气体，关闭减压阀门。
注意问题
使用完毕，必需将调节螺杆旋到最松。否则，在下一次打开总阀门时就会因有高压气体冲出发生事故。
要求有老师现场指导，不得自行其是。

实验三 溶解热的测定
1.实验目的
1.1了解溶解热测定装置的原理和结构
1.2用量热法测定KCl的无限稀释积分熔解热。
1.3懂得积分熔解热的定义及其在化学热力学运算中的作用
2. 仪器
2.1 SWC-RJ型溶解热测定装置 1套(绝热式测温量热计)
2.2配套计算机
2.3容量瓶、移液管
原理：因本实验测定KNO3在水中的溶解热是一个吸热过程，可用电热补偿法,即先测定体系的起始温度T，溶解过程中体系温度随吸热反应进行而降低，再用电加热法使体系升温至起始温度，根据所消耗电能求出热效应Q。Q=UIt
实验步骤:
1. 用容量瓶准确量取250ml蒸馏水倒入量热器中。
2. 仪器安装： 将量热器上的加热器插头与WLS-2型恒流电源的“输出”相接，将温度温差仪的探头插入水中。
3. 药品称量 用电子天平准确称取KNO3 1.5g、2.0g、2.5g、3.5g、4g、4.5g和5.0g，并编号。
4. 功率调整 将WLS-2型恒流电源的粗调和细调旋钮逆时针旋转到底，打开WLS-2型恒流电源的电源，加热器开始工作，调节粗调和细调，使WLS-2型恒流电源的功率为2.5W（p=IV=2.5W,若I=0.665.V=3.75V,则P=2.494W）
5. 测量
打开温度温差仪和搅拌器的电源，若温度上升，则WLS-2型恒流电源能够正常工作。此时，按采零键并锁定同时从加样漏斗处加入第一份样品，并开始计时，此时温差为负值。随着加热器的工作，温差逐渐减小，当温差为零时，记下时间(读准至秒，注意此时切勿把秒表按停)，并同时加入第二份样品，按上述步骤继续测定，直至8份样品全部加完为止。
6. 测定完毕后，切断电源，打开量热计，检查KNO3是否溶完，如未全溶，则必须重作;溶解完全，把量热计等器皿洗净放回原处。
数据处理 1.填表
样品编号
1
2
3
4
5
6
7
8
样品质量（g）
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
加入的量（g）
1.5
3.5
6.0
9.0
12.5
16.5
21
26
加热时间(累计)

ΔHsol

功率 P

溶解温度

2. 作Q--m 变化曲线
3. 求硝酸钾的积分溶解热
六、注意事项
在温差为零时，同时记录时间，并加入样品
实验七 双液系气液平衡相图
1.实验目的
1.用沸点仪测定大气压下苯—乙醇的气液平衡相图。确定其恒沸温度和恒沸组成。
2. 掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。
3. 通过实验进一步理解相图和相律的基本概念和分馏原理。
2. 仪器
2.1沸点仪
2.2阿贝折光仪
2.3电热套
实验步骤
1. 标准曲线的绘制 配置乙醇的体积分数为0、0.1、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8、0.9、1.0的环己烷-乙醇溶液，在25℃时测定折光率，作折光率对浓度的标准曲线。
V乙醇%
10
20
30
40
50
折光率
1.4335
1.4260
1.4193
1.4117
1.4060
V乙醇%

60
70
80
90
折光率

1.3990
1.3979
1.3925
1.3815
2. 安装沸点测定仪
3. 沸点的测定 将待测样品20ml从加料口倒入沸点仪中，使温度计的水银球1/2浸入溶液中。打开冷凝水，接通电源，调整输出电压约15-20V，使液体缓慢加热升温至沸腾。液体沸腾后，保持回流数分钟，并将接受管中的最初气相冷凝液倒回到液相中2-3次，在气液充分平衡后（此时温度恒定），读取沸点。断电，冷却至室温。
4. 样品组成的测定 用干燥的吸管分别吸取气相冷凝液和残留液，用阿贝折光仪迅速测定其折光率。
5. 重复上述步骤，同法测定其他样品的沸点和气液两相的折光率。
数据记录与处理
1. 根据已知数据绘制折光率与浓度之间关系的工作曲线。
2. 填写下表，并绘制乙醇—环己烷的沸点— 组成图。
3. 找出恒沸组成与恒沸温度。
样品
序号
沸点/℃
气 相
液 相
折光率
组成（乙醇V%）
折光率
组成（乙醇V%）
1

0

0
2

3

4

5

6

实验四 凝固点降低法测定分子量
1.实验目的
1.1掌握溶液凝固点的测定技术
1.2凝固点测定装置的结构与原理
1.3用凝固点降低法测定萘的分子量
2. 仪器
FPD-2A型凝固点测定装置，包括：
2.1精密温差测量仪
2.2冰点下降专用容器
2.3搅拌装置
实验五 液体饱和蒸气压的测定
1.实验目的
1.1明确液体饱和蒸气压的定义及气液两相平衡的概念，了解克—克方程的含义和应用。
1.2用纯液体饱和蒸气压测定装置测定不同温度下苯的饱和蒸气压，并求其平均摩尔汽化热和正常沸点。
1.3熟悉纯液体饱和蒸气压测定装置的结构和使用方法。
2. 仪器
2.1饱和蒸气压仪表装置
2.2饱和蒸气压玻璃仪器装置
2.3缓冲储气罐
实验六 差 热 分 析（※）
1.实验目的
1.1用差热分析仪对草酸钙进行差热分析，并定性解释所得差热图。
1.2掌握差热分析的原理，了解定性处理的基本方法。
1.3了解差热分析仪的构造，学会操作技术。
2. 仪器
WCT型微机差热天平
实验八 金 属 相 图
1.实验目的
1.1用热分析法测绘Pb—Sn二元金属相图。
1.2了解KWL型金属相图实验装置的构造，掌握其使用技术。
2. 仪器
2.1KWL-08可控升降温电炉
2.2SWKY数字控稳仪
2.3SW-I精密数字温度计
实验九 气相色谱法测定无限稀活度系数
1.实验目的
1.1了解气相色谱仪的基本构造和原理，并初步掌握其使用方法。
1.2用气相色谱法测定无限稀溶液中的比保留体积和活度系数，并了解它们与热力学函数的关系。
2. 仪器
日本岛津2030型气相色谱仪
实验十 电导法测定弱电解质的电离常数
1.实验目的
1.1用电导法测定醋酸的电离常数。
1.2了解电导率仪的原理和使用方法。
2.仪器
2.1DDS-307型电导率仪
2.2超级恒温槽
实验十一 原电池电动势的测定
1.实验目的
1.1测定铜—锌原电池的电动势和铜、锌电极的电极电位。
1.2学会一些电极的制备和处理方法。
1.3了解数字电位综合测试仪的原理和使用方法
2.仪器
2.1SDC-II数字电位综合测试仪
2.2饱和甘汞电极
实验十二 电位滴定（*）
1.实验目的
1.1了解电动势法在化学中的应用。
1.2用玻璃电极测定反应体系中溶液的PH值的变化。
2.仪器
2.1玻璃电极
2.2PHS-3C酸度计
2.3饱和甘汞电极
实验十三 电导法测定难溶盐的溶解度（*）
1.实验目的
1.1掌握电导率仪的原理和使用方法。
1.2学会用电导法测定难溶盐的溶解度。
2.仪器
2.1DDS-307型电导率仪
2.2超级恒温槽
2.3电导电极
实验十四 离子选择电极的测试和应用
1.实验目的
1.1了解氯离子选择电极的基本性能和测试方法。
1.2掌握用氯离子选择电极测定氯离子浓度的基本原理。
1.3学会氯离子选择电极的使用方法。
2.仪器
2.1磁力搅拌器
2.2 PHS-3C酸度计
2.3氯离子选择电极
实验十五 碳钢在碳酸铵溶液中极化曲线的测定（*）
1.实验目的
1.1掌握用恒电位法测定极化曲线的方法
1.2测定碳钢在碳酸铵溶液中钝化曲线和阴极极化曲线。
1.3学会恒电位仪的使用方法。
2.仪器
2.1恒电位仪
2.2蓄电池
实验十六 一级反应——蔗糖的水解
1.实验目的
1.1测定蔗糖水解反应的速度常数和半衰期。
1.2了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。
1.3了解旋光仪的构造和使用方法。
2.仪器
2.1旋光仪
2.2超级恒温槽
实验十七 二级反应——乙酸乙酯皂化
1.实验目的
1.1测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数和活化能。
1.2了解二级反应的特点，学会用图解法求算二级反应的速率常数的方法。
1.3掌握电导率仪的使用方法。
2.仪器
2.1电导率仪
2.2超级恒温槽
2.3停表
实验十八 最大气泡法测定溶液的表面张力
1.实验目的
1.1测定不同浓度乙醇溶液的表面张力，求算吸附量与浓度的关系。
1.2掌握最大气泡法测定溶液的表面张力的原理和技术。
2.仪器
2.1 DP-AW型表面张力仪表装置
2.2表面张力玻璃仪器装置
实验十九 粘度法测定高聚物的分子量（*）
1.实验目的
1.1测定高聚物的平均分子量。
1.2掌握乌氏黏度计的使用方法。
2.仪器
2.1乌氏黏度计
2.2超级恒温槽
实验二十 电 泳
1.实验目的
1.1用电泳法测定Fe（OH）3溶胶的ζ电位。
1.2通过实验观察并熟悉胶体的电泳现象。
2.仪器
1.1U型电泳管
1.2电泳仪
实验二十一 振荡反应（※）
1.实验目的
1.1了解振荡反应的原理和应用技术。
1.2掌握振荡反应实验系统的组成和使用方法
2.仪器
2.1 BZOAS-1S振荡反应实验系统
2.2配套计算机
实验二十二 磁化率——络合物结构的测定（结构化学）
1.实验目的
1.1通过磁化率的测定，推算络合物的结构。
1.2掌握古埃法测定磁化率的原理和技术。
2.仪器
2.1NB-1A型磁天平
2.2样品管
实验二十三 X射线粉末法物相分析（结构化学）
1.实验目的
1.1掌握X射线粉末法物相分析的原理和技术
1.2学会根据X射线粉末法物相图，分析晶体试样的物相。
2.仪器
2.1 X-射线分析仪
2.2玛瑙研钵
实验二十四 固体有机物的DSC分析及纯度测定方法的研究（※）
1.实验目的
1.1了解DSC的原理和使用技术。
1.2 测定固体有机物的熔点、熔化热
1.3研究固体有机物纯度的DSC测定方法。
2.仪器
2.1DSC131
2.2Al坩埚
实验二十五 金属的防腐与钝化技术的研究（※）
1.实验目的
1.1了解金属的防腐与钝化技术
1.2筛选并测试高效防腐剂与钝化液配方。
2.仪器
2.1金属腐蚀试验仪
2.1恒电位仪
（注：共有基础实验15个，选做实验（*）4个，研究性实验（※）4个，结构化学实验2个）
三. 实验方法和实验技术讲座（32学时）
第一章 温度的测量和控制技术
§1.1温标和水银温度计
§1.2贝克曼温度计
§1.3热电偶温度计
§1.4超级恒温槽的结构与原理
第二章 气体压力的测量技术
§2.1压力的表示方法
§2.2液柱及弹簧压力计
§2.3气体钢瓶减压器
第三章 电学测量技术
§3.1电位的测量
§3.2电导的测量
§3.3酸度计的原理和使用技术
第四章 光学测量技术
§4.1阿贝折光仪的原理和使用方法
§4.2旋光仪
§4.3光谱仪器
第五章 热分析技术
§5.1差热分析（TA）的原理和应用
§5.2差示扫描量热法（DSC）的原理和应用
§5.3热重法（TG）的原理和应用
第六章 磁化学测量技术
§6.1磁场强度的测量
§6.2磁化率的测量
§6.3磁共振测量
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