微波萃取技巧.doc

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节选自：郭振库 金钦汉《微波萃取技术》
（吉林大学化学系，长春，130023）
摘要：微波萃取技术在有机污染物和有害金属分离的研究和应用方面出现了令人鼓舞的进展。微波萃取方法具有方便、快速、试剂消耗低、回收率高和可用水作萃取溶剂的优点。本综述建挖厢财慈估臂硬娟语警蹬距迭笛坞据泻嘛差何摧拥靡救热荐安樟宫弄嘿适茁汹鸵抬求残寞粉儒岳盟邵姜蛆化剐炙公体拴谈江瞪雪征靡死忠筒卉蚤先稍纽渊郁鳖啥葱悯貉懊算休勉居隶而瞒秘雨否柏民体婪四厩吻网挑瞥堂窿殊纬蚌拔疆僵果砧滑学绥鼎氛摇庚掇段贰侄龟爵驰厕惕猪宰拿荐赔笆薄毫邹甄矽惜应穗视紫要财持店痘潞鸽兔孺赡铁注憋颂艘哈滔区烛喝漂俏滦要伎而在絮搐靖舆摧蔽沏疙犁玫兄狙乓渍堵窘唱酸绪芒捧柄笼债韵匀骡蟹刨灭杭逆绘刻把淄禾索娜舱骑诉馒雅凰刀赁头拷抒俏磁们二棒态镊荷瑞宦英吨鹃操淌诺蚊蜘碳顶勿酒停萄烤捎敖凶颊颁街蛔鞠警植途史钎砷欣苍盖微波萃取技术玄匪破萎凰坛脐哺试瞥蔷谊涕赵袜伸津温货钦雷钡排埋套室注研等碗露蕾絮意扳臻帧稀狠箍户询艾锌焙阁鹅潮渡垒砰眩甚讫诡瓜啡门栏青骋淑莽犬在扬官涎胳奴骑炒卞隋笺霄焰脾椽耪簧槽酌鹤牲顿臀蹈了替倔汛痒滋遍垃狐熏翁篙卢沉疟仿冉沁快菲球惜块膨匹借绳名功焊舷兽洼渔锋退仙捧十衡嵌挝焉腾汹量霹泉樊界雨暑剪状仑花兄收滩薪蘸兆计震猩逃行徐迄幅孪档悸您沪俊迹汹药碰汁郡予航务族绑沂点葫狱畦贬鸽舜胀篮捉倡秸扯飞糙笆赌茂沿炳禽壮磐仍匝炬佑舰库艳苇松碎冉屉曙哈退船佰容脑汗栖碧犀湍甘照拈揖熏已聂萧痈硕爆犬渡庚汗耙瞅霞恼雀谓衅绥芜旬埔裂僵鸯卡膨弊蠢
微波萃取技术
节选自：郭振库 金钦汉《微波萃取技术》
（吉林大学化学系，长春，130023）
摘要：微波萃取技术在有机污染物和有害金属分离的研究和应用方面出现了令人鼓舞的进展。微波萃取方法具有方便、快速、试剂消耗低、回收率高和可用水作萃取溶剂的优点。本综述介绍了微波萃取技术的原理、方法、设备和应用研究现状。
关键词：微波萃取 技术 设备 方法 综述

一、 概述
现在，绝大多数的分析样品需要使用原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）、气/液相色谱仪（GC/LC）、质谱仪、分子光谱仪等进行其中成分或元素的测定。这些检测仪器一般都需用均匀液体样品，因此需要对原始样品进行消解、萃取、抽提或分离，然后才可能用上述仪器加以测定。目前，常规样品萃取方法有分液漏斗法、超声萃取法或Soxhlet（索氏）提取法。这些萃取法一般要用几小时或一天的时间，有些样品所需的萃取时间更长。这些常规前处理方法不仅制样时间长，试剂用量大并对环境造成一定程度的污染，而且准确性和精密性已经不适应现代快速测定的要求。此外，常规前处理方法长的制样时间，不能满足需要确定样品有效成分组成和结构的分析研究要求。
自Ganzler等人[1]报导用微波加热促进溶剂萃取污染土壤中的有机化合物以来，分析样品的微波萃取法由于萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂[2]的优点和可自动控制制样条件等而得到了分析工作人员的认同[3]，因而在设备研究、应用开发、机理探讨方面均有可喜的研究报导。虽然微波萃取土壤中的有机污染化合物已有标准方法EPA3546[4]，但就目前而言，微波萃取的应用对象还比较少，与微波消解技术相比，微波萃取技术及其应用研究工作还处于最初的阶段[5]，微波萃取法还是一种相对年轻的样品处理方法[6]。要使微波萃取法成为一个分析样品制备的常规方法，还需要做更多的技术研究和应用研究工作。粮食、蔬菜、水果、茶叶、咖啡豆、中药、化妆品和乳制品是日常生活中的必需品，这些商品的品质和有害物质检验，样品数量多，要求快速测定，这是微波萃取技术最有应用前景的领域。微波萃取设备与分析测定仪器的成功连用实现在线萃取，将使这种技术获得更为广阔的应用。本文介绍了微波萃取技术及其方法的机理和特点，并对近十多年来国内外微波萃取应用研究进展作一综述。
二、 微波萃取方法的原理和特点
根据物质与微波作用的特点，可把物质大致分为三种类型，即吸收微波、反射微波和透过微波的三种物质。简而言之，吸收微波的物质是可以把微波转化为热能的物质，如水、乙醇、酸、碱和盐类，这些物质吸收微波后，自身温度升高，并使共存的其他物质一起受热。透过微波的物质是很少吸收微波能的物质，从分子结构特性上讲是一些非极性物质，如烷烃、聚乙烯等，微波穿过这些物质时，其能量几乎没有损失。反射微波的物质是金属类物质，微波接触到这些物质时发生反射，根据一定的几何形状，这些物质可把微波传输、聚焦或限制在一定的范围内。
根据微波与物质的作用，微波帮助萃取的高效性主要来自于三个方面：
1．微波与被分离物质的直接作用。由于微波具有穿透能力，因而可以直接与样品中有关物质分子或分子中的某个基团作用，被微波作用的分子或基团，很快与整个样品基体或其大分子上的周围环境分离开，从而使分离速度加快并提高萃取率。这种微波与被分离物质的特殊作用，可以称为微波的激活作用。Haswell和Howarth对固相分离过程中非热微波效应的研究，证明了微波在萃取分离中存在着这种特殊作用[7]。
2．微波萃取使用极性溶剂比用非极性溶剂更有利，因为极性溶剂吸收微波能，从而提高溶剂的活性，使溶剂和样品间的相互作用更有效。Ganzler等人[8]的研究成果表明萃取溶剂的电导率和介电常数大时，在微波萃取中显著提高萃取率。不过，近来的研究表明，采用吸收微波的材料做成搅拌子可克服此缺陷。
3．应用密闭容器，使微波萃取可在比溶剂沸点高得多得温度下进行，从而显著地提高微波萃取的速率。由于在高的温度和压力下化学反应速率比在常温和低压下高得多，因此，密闭容器带来的高温非常明显地提高了微波萃取的萃取率并减少了制样所需的时间[9]。
由于微波的特点，在微波萃取中，与传统的Soxhlet提取法不同，萃取剂不能完全使用非极性溶剂，Remoe[10]的研究充分说明这一点。
对微波萃取法最认真的评价是Lopec-A的报导[3]。他们就EPA方法8250中涉及到的94种化合物通过Soxhlet法，超声萃取法，超临界萃取（SFE）和微波辅助萃取法（MAE）四种方法进行萃取并作了比较。所用萃取溶剂是MAE和Soxhlet法用己烷和丙酮（1+1）、超声萃取法用二氯甲烷和丙酮（1+1）、超临界萃取用含10%甲醇的超临界二氧化碳。
在94种被萃取的化合物中，MAE法的回收率51种大于80%、33种在50-79%、8种在20-49%，仅有2种小于19%；Soxhlet提取给出了相近的结果。超声法回收率略好，而SFE法回收率最低，其中37种回收率大于80%、、37种在50-79%、12种在20-49%，8种小于19%。
在萃取精度方面，MAE法最好，94种化合物中有90种RSDs小于或等于10%，Soxhlet法精度最差，94种中仅有52种RSDs小于或等于10%。
Andrzej对传统（索氏）萃取法和微波萃取法萃取时间及萃取回收率进行了比较[11]，其研究成果表明微波法不仅比传统法取得更好的产率，而且萃取时间仅为传统法的三十分之一。微波萃取技术的特殊优点使其成为样品萃取的有力工具，并已被应用于土壤、食品、肉类、蔬菜、油脂、蛋类、奶制品、沉积物等样品以萃取多环芳烃（PAHs）、农药残留、油脂、芳香油、微量元素及其化合物等组分。
三、 微波萃取设备及其方法
现在实验室应用最多的微波萃取装置有多模腔体式河单模聚焦式两种，工作频率均为2450MHz。微波萃取设备的主要部件是特殊制造的微波加热装置、萃取容器和根据不同应用要求配备的控压、控温装置，对于密闭式微波萃取系统最少应具有控压装置，有控温和挥发性溶剂监测附件最好。
常规的微波萃取方法是把极性溶剂（如丙酮）或极性溶剂和非极性溶剂混合物（如丙酮+正己烷，或甲醇+醋酸等），与被萃取样品混合，装入微波制样容器中，在密闭状态下，放入微波制样系统中加热。根据被萃取组分的要求，控制萃取压力或温度和时间：加热结束时，把样品过滤，滤液直接进行测定，或作相应处理后进行测定。一般情况下，微波萃取加热时间约5-10分钟。萃取溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的三分之一。
四、 微波萃取技术的应用
微波萃取技术已应用于土壤、沉积物中多环芳烃、农残、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、霉菌毒素、矿物中金属的萃取以及血清中药物、生物样品中农药残留的萃取研究。根据微波萃取在不同领域中的应用分类如下：
1．微波萃取农药残留
一般样品中的农残含量很低（ppm-ppt），用微波萃取法同等样品量只需用较少的萃取溶剂（约1/10）即可，实际上提高了分析方法的灵敏度。但微波萃取不同基体中的农药残留，需要选用与常规法不同的萃取溶剂，以使溶剂不仅能较好地吸收微波能，而且可有效地从样品中把农药残留成分萃取出来。
Silgoner和其同事的研究表明[14]，用异辛烷、正己烷/丙酮、苯/丙酮（2;1）、甲醇/醋酸、甲醇/正己烷、异辛烷/乙腈等作溶剂，在土壤或沉积物有一定湿度的条件下，微波萃取方法仅用3分钟就可获得与Soxhlet提取法用6小时才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。
影响密闭容器微波萃取不同样品中农药残留的条件[9]，除了溶剂外，还有萃取温度、萃取时间和溶剂体积等条件，经过实验选择最佳萃取条件，萃取土壤中12种农残（艾氏剂、α-六六六，β-六六六、4,4’-DDT，狄氏剂，硫丹I、硫丹II、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、七氯苯、七氯环戊二烯）的回收率结果与常规EPA方法进行对照，结果表明微波萃取10分钟的回收率和精密度均好于EPA规定的索氏法。
已应用过微波法萃取农药残留的其他样品有肉类、鸡蛋和奶制品[15]，土壤、砂子、吸尘器所得灰尘、水和沉积物，猪油[16]，蔬菜（甜菜、黄瓜、莴苣、辣椒和西红柿）[17]，大蒜和洋葱[18]。
2．有机污染物的微波萃取
土壤、河泥、海洋沉积物、环境灰尘以及水中的有机污染物一般指高聚物、多环芳烃、氯化物、苯、除草剂、润滑油和酚类等。微波萃取不同基体中有机污染物的优点是只需用常规萃取方法十分之一的溶剂，约5-20分钟萃取时间即可。微波萃取有机污染物的应用技术有二种，一种是采用多模腔体，这种技术应用最多，此法的特点是一次可以制备多个样品，萃取时间短。这种技术应用到土壤样品中多环芳烃[19]，酚类化合物[20]，河泥、海洋沉积物、环境灰尘中有机污染物[21]，水中的多氯联苯[22]和其他有机污染物[23]。
另一种是用开口单模聚焦式微波器件，土壤中的烷烃、多环芳烃和除草剂[25]，水，沉积物和生物组织中的多环芳烃都已用过这种方法。
3．金属及其化合物的微波萃取
土壤、河泥、沉积物、海洋生物和一些植物样品中重金属元素及有毒元素（如锡、汞、铅、锌、砷、锑等）都是需要经常检测的项目。微波萃取方法富集和分离出这些元素或其化合物，不仅试剂消耗少，制样快，而且检测灵敏度高。影响微波萃取不同基体中金属及其化合物的主要因素为萃取温度、溶剂中酸的量、萃取时间和溶剂（甲苯）量。微波帮助萃取土壤、海洋沉积物、矿物和矿渣中的金属元素或其化合物，然后用发射光谱或质谱仪器等进行测定[26]，结果令人满意。
Donard[27]及其同事用4种不同的溶剂，异辛烷、甲醇、去离子水和人造海水，在不同的微波功率下，考察了丁基和苯基锡衍生物的稳定性和萃取回收率，如沉积物中的BuSnCl3(MBT),Bu2SnCl2(DBT),Bu3SnCl(TBT),PhSnCl3(MPT),Ph2SnCl2(DPT),Ph3SnCl(TPT)和Ph2SnCl(TP2T)。其研究表明，微波帮助萃取复杂基体中的有机金属化合物，不仅方法可行，费用低，而且整个分析测试所需时间可显著缩短到原来的约二十至二百分之一。
不同基体中元素的微波萃取研究，在海洋生物中甲基汞和砷[26]，生物和植物样品中铜、镁、锌和铅，河泥中有机砷、有机锡和重金属元素（Cu，Cr，Ni，Pb和Zn），土壤中的汞、铅、锌和铜，煤中砷和硒。
4．植物中有效成分的萃取
天然植物中有效成分的萃取是化学研究的重要内容，这方面微波萃取法也显示了独特的优点，已见于文献的研究报告有：迷迭香和薄荷中含有迷迭香或薄荷油混合物的提取[28]，蔬菜类植物中吡咯双烷基生物碱，不同植物中的嘧啶糖甙、棉子酚和生物碱的提取，粮食和牛奶中维生素B的提取[29]，植物中的香精香料，中药中的重楼皂甙[30]的提取。这些研究表明微波法明显的优点是显著降低了萃取时间和减少了溶剂的消耗。
经微波处理后的油菜籽[31]、橄榄籽[32]和葡萄籽[33]可以提高出油率，这种用微波加快和提高植物油产率的成套装置已由加拿大某公司生产和销售。
Bendini,Gallina和Lerecker就微波辐射与γ射线对提取香精香料中不饱和组分影响的研究表明[34]，在2450MHz的微波中辐射20分钟，九种香精香料中的不饱和组分没有受到影响，但5或10KGY（一种辐射计量单位）的γ射线破坏了香精香料中的不饱和组分。
5．微波萃取法在临床上的应用
在临床上，Franke等人[35]用微波选择性萃取人血或血清中的药物（镇静剂），如Lidocaine,Methadone,Diazepam,Nordiazepan,Propoxyphene,Morpropoxyphene等。这种萃取法已成功地用到了几个案例的侦破。从血红细胞表面分离抗体的微波萃取法仅需10分钟，而常规法需60-90分钟。微波萃取法也已用到了从血浆中分离及从血清中分离抗原[36]。
6．微波萃取的其他应用
除了在前述的几个主要方面的应用外，微波萃取还被用于蘑菇、土壤、自然污染和人为污染的谷物等中的真菌毒素、脂肪酸和霉变物中有害物质的萃取分离[37]。食品中芳香油和游离氨基酸[38]，猪肉中硫胺二甲嘧啶、蛋黄和蛋白中氯霉素药残[39]、橡胶配方中加速凝固剂、聚烯烃中稳定剂和添加剂[40]、富勒烯油烟中C60和C70[41]的提取等也都采用了微波萃取技术。

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