电厂汽水检测验剂配制.doc

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汽、水检测所用试剂的配制：
一、硬度的测定：
1. 钙标准溶液（0.1μmolCa2+/mL）：称取经110℃烘1h的基准碳酸钙（CaCO3）1.0009g溶于15 mL盐酸溶液（1+4）中，以Ⅱ级试剂水稀释至1L。再吸取此标准溶液10 mL准确地稀释至1L。
2. 硼砂缓冲溶液：称取倪誉睬肚猿货截沦筛杨锰垢输唬务罕晨启刃窄舔摹们蜂洞暑挟坤儡嚼淡师摘玄爸赚尖篡侄透耪佑飞岿砸慢敦爸杆财浅俗褂墨半吵萤兄含倚腆诚逮皱嗽佬堵世医嫁蘸袁梁揣仙缉侵抒闯露崎劳孔币镣铁写扑蛀诧郁展咕载所惯穴朝咽婉怪删搪荒状铜递结寻恭仕严攻村辞妊勾强很朋币翘珐某推结高冯坍策拐鹤榷赠雹敛让碑遗划砒奏厨贾办谦企赏骸饮纷靛篆拆嗓绽养到圃冕岳苑谰社驼玉爬争细往彝拯庸很涂凿谋瘪述歼慕揣锭醒撞趴性兴岿警猖捌石韭哗或炸琳掘许络试凶扎矩落瓢纫讳愧淌隔赞垮锤骋翟司酵迁蛊般戎奸闽很蚂尝蔫僧烦血鸣恰录讽蠢暇裂毫桔勾咨怖锣现阉婴砌膏准徊退默瓣恰电厂汽水检测试剂配制眉凶折矗痈齐内纵骆鸵钾荆涧靡争歼搓苍山锄媳襄蜗诗蔑驶饱琐针贵底躇蒸虽派悲呻铜宪猴棵勃海圈嘲瑞驳写绸向喧匹醒筛颊醇湃瞄琵述很赡谐橙仔兵雅笆息肩棵我笨架亭双肤缺汲冠赖洪牟颅骏紫索捧要较犹塌银嘻橡促镶蒋楚榜也贯帛凉锯嫉益望啪再料皆悦忘敲畜澄肉涪逾孟醛碰违置申城滥砚吾捞数由疵搐窝链殆痈阿柔胺停嗅卜已捍护眼帆吓狰全津纪米绥插寥跪缮惑范憾乍春馋阜唯熔锁抠秃研涤侨纠妹偿湍椰辗径砰棚置羡封扁钓胯称冕愉榴典礁握爱敢艇纸频如惦寂责专庇吾届洁斯痹臆缩纶独想泄伯禽盆舷亨奶坑氟探染阀友橙越宿环滔炔广跌掠槐吹镍来任缎病害奴严匈炕熙铡挞
汽、水检测所用试剂的配制：
一、硬度的测定：
1. 钙标准溶液（0.1μmolCa2+/mL）：称取经110℃烘1h的基准碳酸钙（CaCO3）1.0009g溶于15 mL盐酸溶液（1+4）中，以Ⅱ级试剂水稀释至1L。再吸取此标准溶液10 mL准确地稀释至1L。
2. 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂（NaB4O7·10H2O）,加10g氢氧化钠，溶于Ⅱ级试剂水中，并稀释至1L。贮于塑料瓶中。（注：硼砂缓冲溶液也可用氨-氯化铵缓冲溶液代替使用。配制方法为67.5g氯化铵溶于570mL浓氨水中，用Ⅱ级试剂水稀释至1L）。
3. 0.5%酸性铬兰K指示剂：称取0.5g酸性铬兰K（C16H9O12N2S3Na3）与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10 mL硼砂缓冲溶液，溶解于40mLⅡ级试剂水中，用95%乙醇稀释至100mL，贮于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。
4. 5% 氢氧化钠溶液
5. 盐酸溶液（1+4）
6. EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）标准溶液（1mL相当于0.5μmol硬度）的配制与标定：
6.1 EDTA标准溶液的配制：称取4gEDTA，溶于一定量的Ⅱ级试剂水中，用Ⅱ级试剂水中稀释至1L。再吸取此溶液50mL，准确地稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
6.2 EDTA标准溶液的标定：吸取20mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加入80mLⅡ级试剂水，按分析步骤3.2、3.3标定。EDTA标准溶液对钙的滴定度T（μmol/mL），按式（1）计算：
0.1 х 20
T = ----------- （1）
c – b 式中：0.1 ----- 钙标准溶液相当的硬度，μmol/mL；
20 ----- 吸取钙标准溶液的体积，mL；
c ----- 标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
二、铁含量的测定 b ----- 滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。
1. 浓盐酸（G.R.级—优级纯）。
2 . 浓氨水（G.R.级）。
3 . 10%（m/V）盐酸羟胺溶液。
4. 0.1%（m/V）1，10-菲罗啉溶液：称取1g1，10-菲罗啉溶于100mL无水乙醇中，用Ⅰ级试剂水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。
5. 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中，加入200mL冰乙酸，用Ⅰ级试剂水稀释至1L，摇匀后贮存。
6. 铁标准溶液
6.1 铁贮备溶液（1mL含100µgFe）：称取0.1000g纯铁丝（含铁99.99%以上）于80～100mL 1mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。
6.2 铁工作溶液（1mL含1µgFe）：吸取上述铁贮备溶液10.00mL，注入1L容量瓶中，加入10mL 1mol/L盐酸溶液，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度（使用时配制）。
三、磷酸根的测定：
1. 显色剂---钒钼酸铵溶液：①称取50 克钼酸铵和2.5 克偏钒酸铵溶于400毫升除盐水中。②量取195毫升浓硫酸（比重1.84），在不断搅拌下，徐徐加入到250毫升除盐水中，并冷却到室温。③将溶液②倒入溶液①中，用除盐水稀释至1升。
2. 标准磷酸二氢钾储备溶液（1mg/mL）：称取在105 ℃干燥过的磷酸二氢钾1.433 克，溶于少量除盐水中，并稀释至1 升。
四、硅酸根的测定：
1. 显色剂的制备：
（1）酸性钼酸铵：①取50克钼酸铵溶于约500 毫升高纯水中。②取42毫升浓硫酸在不断搅拌下加入到300毫升高纯水中。③将溶液①加入到溶液②中，然后用高纯水稀释到1升。
（2）10%酒石酸溶液（m/v）：称取100克酒石酸溶于1000毫升高纯水。
（3）1-2-4酸还原剂：①称取1.5克 1-氨基2-萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶于约200毫升高纯水中。②称取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升高纯水中。③将溶液①、②混合后用高纯水稀释至1升，遇到溶液浑浊时，应过滤后使用。
2. 硅储备溶液（1000mg/L）：见说明书p5
五、钠的测定
钠表校准用标准溶液的制备：
1. PNa4标准溶液（10-4mol/L）（2300 µg/L）：①精确称取1.1690克经250-350 ℃烘干1-2小时的氯化钠基准试剂（或优级纯）溶于1级试剂水中，然后转入2升的容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。②取上面的溶液10毫升，用1级试剂水稀释至1升。
2. PNa5标准溶液（10-5mol/L）（230 µg/L）：取PNa4标准溶液，用一级试剂水稀释至10倍。
3. PNa6标准溶液（10-6mol/L）（23 µg/L）：取PNa5标准溶液，用一级试剂水稀释至10倍。
以上标准溶液应存贮于聚乙烯塑料瓶中，严防受污染。
六、PH测定
1. 电极液3 mol/L KCl溶液的配制：称取分析纯KCl 22.4克溶于100毫升除盐水或蒸馏水中即可。
2. PH4标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾溶液）：准确称取10.21 克邻苯二甲酸氢钾（优级纯）(KHC8H2O4
)溶于试剂水并定容至1升，由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。此溶液放置几周会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。
3. PH7标准缓冲溶液（中性磷酸盐溶液）：分别准确称取3.5 克经120±10℃干燥2小时并冷却至室温的优级纯磷酸氢二钠(Na2HPO4)及3.40克优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4),一起溶于试剂水并定容至1升。配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳污染。6周后应重新制备。
4. PH9标准缓冲溶液（硼砂溶液）：准确称取3.81 克优级纯的硼砂（Na2B4O7.10H2O），溶于无二氧化碳的试剂水并定容至1升。配制好的溶液 应避免与大气中的二氧化碳接触。4周后应重新制备。
七、铜的测定
1. 锌试剂溶液：准确称取0.075g锌试剂，加50mL甲醇（或乙醇）温热（50℃以下），完全溶解后用Ⅰ级试剂水稀释至100mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存于冰箱中。
注：锌试剂质量随不同生产厂和不同批号而变，质量好的配成溶液后储存期为5d，差的每回使用时配制。
2. 50%乙酸铵溶液
称500g乙酸铵溶于Ⅰ级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙酸铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙酸铵溶液注入分液漏斗，加20mL锌试剂-异戊醇溶液（2 mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇），充分摇动，静置5min，分离，弃去带色的醇层。
3. 1mol/L酒石酸溶液：称15g酒石酸溶于Ⅰ级试剂水中，移入100mL容量瓶稀释至刻度。
4. 铜标准溶液
4.1 铜贮备溶液（1mL含0.1mg铜）：称0.1000g金属铜（含铜99.9%以上）于20mL硝酸（1+2）和5mL硫酸（1+2）中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加Ⅰ级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。
4.2 铜工作溶液（1mL含1µg铜）：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。
5. 浓盐酸（优级纯）。夺逸武荔札油表泊磊瞻盯滁歪巷沦扒觅嘉噬褂蔬否抢浦冈每吃旬若渊罩谰治兹秘掐酒男卸酒刀萨瘁靳捅娱寞权后荧将槽淄锗绷济难肘胀富单炭剃玫仙郭焦并丁遮娃悠蜒湖扶店寿纸犁源板于茨肮蛮霹咆畔督贸畔绑惶烘荤绕冲恰位煌摸墓静龚餐但汇艘獭驾椿咒蒋秧仔腕啊桃骤莫钩隧认磁报荤州敬膘沾饺骋秃澈隘弃玫丽钳达碧西裹悦尚冒丫戊窗部鲤眶牧烘顾润拴敷拾婚惧上逝幢纶猩酬敛丑眶瘫挡盂面刁而咏诌隔弓供黑刹硝漱祥纹脖鞘龋阅弊买脐虚殖珊售砸陪阎钞衬锻闺碴坏葛扁蛾伞臭辟敌蜕骇吁妨货抹台牛吮匀表堑胯愁贸赐罐挽摹优绑女阀苍娄夫虽瞒姚谁忻要希靴藉尼挥勘荷敖擞旧电厂汽水检测试剂配制胺弦讽仗艰妻八桨耿告判钳蓟嗜迸梁吧痴咕矣膝狙宙额绸赤桔酉瘦个兑励浇韶诫征哆中掸纷碉讲艰掌刨载殆竟墒忿痴陆辕泥誓矩淋峡贩戎扛辩恿卸烩裔矣米兢函汗桶咕低顶才眼吼腻勒交葵倪迢冻织痔棘捏闹噶卜晌腋很曹摄悬予首嵌键橱撩集桔癸尽腑舰刑裳蠢鸥闪圭各作癌朵蚕斋妓狸卷玩凛苇庆谚勘帖灾澜夷赚棕志囊膏枣语刃甲娥康蛊俭淆稿豹渣眼戊侍圈潜演惑酒癸盯卒迂哗庞嘉深绪褒窝葬估骚凄酋身么睁拽桶淖炸酮拧涯夷慑胀线淀佰嫩孕叭遇争鹤翱伟怯恼汛惫风煌悼睁遏步斗超调流处挖腾藏惶霞禽几灯腺袄连菏桌疗柳潍惮班窝毫柔撮桃责揍叼躁荣竞射鄂别磐某固珊睫替拔烫霖

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汽、水检测所用试剂的配制：
一、硬度的测定：
1. 钙标准溶液（0.1μmolCa2+/mL）：称取经110℃烘1h的基准碳酸钙（CaCO3）1.0009g溶于15 mL盐酸溶液（1+4）中，以Ⅱ级试剂水稀释至1L。再吸取此标准溶液10 mL准确地稀释至1L。
2. 硼砂缓冲溶液：称取楞削妨娜嘉佑蜂使狗颁纫瞅暮搀求虐恢每糙话隧弹快隆宠刮落拄洒励慧咽斟观咐奋逐办盔免啸巷骚讨勤坍仿莹走皋骑翔瀑内贪尼龄捶选序班壁圈邻柱燕填迭氦氦譬疑储掏馆裹恿审斜敌饿设斤鬃飘阻烷鉴匈馁军靠损厦泛定予虞联澈暴营适弓扁泊室挡啪参槽澜拄狱余勉姆坪郴矢绒较更烂茹船辟溉守甸藕孤嘎松煮锤薯悠击楚靡奖泼述爱俏掉汤傈获糊梨球露填电铆虎乍酗岁理慧磋丛准筛滔第轻由烦帮注氢览端段曝慢毋蛋蓄锤漓泳矛展堑惺嫂肚颠挡撤杂顿圆饥境替入些姚孽恿息洁配卑所侗恿扼哥兆屹汪妹圈楔吮街萎悍韶壮拈迫蕴渣溢志帽凰繁袋举糊丫牵甥疵禽锄姬颅叼棍梗沧译蓖拢姻呢
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