仪器分析练习.doc

紫外可见及荧光光谱法
一、选择题
1、近紫外光的波长范围是（ C ）
A. 400~750nm B. 10~200nm C. 200~400nm D. ＞750nm
2、影响摩尔吸光系数ε大小的是（ C ）
A. 吸光物质的浓度 B. 吸收池的长度
C. 入射光波长 D. 入射光强度
3、要提高分光光度分析的灵敏度，可以通过：（ C ）
A. 增大浓度 B. 增大入射光波长
C. 增大摩尔吸光系数ε D. 增大仪器对光信号的放大倍数
4、以波长为λ1的光波测定某浓度为c的有色溶液的吸光度为A1、透光度为T1；以λ2光波测定上述溶液的吸光度为A2、透光度为T2。则它们之间的关系式为（ B ）
A. A1=A2lgT1/lgT2 B. A2=A1ε2/ε1
C. A1=A2ε2/ε1 D. A2=A1(lgT1/lgT2)
5、某符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为T0；若浓度增加1倍，此时吸光度为（ C ）
A. T0/2 B. 2T0 C. 2lgT0 D. (lgT0)/2
6、某有色溶液的吸光度为0.300，则该溶液在同样厚度下的透光度为（ D ）
A. 30% B. 50% C. 70% D. 10-0.30
7、图1为X、Y两物质的吸收曲线。今欲测定X、Y混合体系中物质Y，应选择的光波长为：（ E ）
λ/nm
图1
A. λ1 B. λ2 C. λ3 D. λ4 E. λ5
8、在Ni2+和Fe2+的混合试液中，用丁二酮肟镍分光光度法测定Ni2+，用酒石酸配合掩蔽铁。根据图2的吸收曲线，入射光波长宜选用（ D ）
A. 440nm B. 460nm C. 480nm D. 500nm E. 520nm

图2
1、丁二酮肟镍吸收曲线 2、酒石酸铁吸收曲线
9、对于下列关于1.0mol.L-1CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？（ A ）
A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变
C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变
10、微量镍光度测定的标准曲线如图3所示。将1.0g钢样溶解成100ml溶液。准确移取此液5ml，在与标准曲线同样的条件下显色，定容为50ml，测得吸光度为0.30，则钢样中镍含量为：（ C ）
A. 0.05% B. 0.1% C. 0.5% D.1% E.5%

图3
11、最易发射强荧光的物质通常具有的电子跃迁类型是（ B ）。
A. n→π* B. π→π* C. n→σ* D. σ→σ*
12、提高荧光分析灵敏度的方法是（ A、B、C ）
A. 增大入射光的强度 B. 提高荧光食品的荧光信号放大倍数
C. 增大荧光物质的摩尔吸光系数 D. 增加荧光物质的浓度
13、某化合物分子式为C5H8O，在紫外光谱上的一个吸收带：λmax224nm，ε为9750。其最可能的结构：（ A ）
A. CH3CH = CHCOCH3 B. CH2 = CHCH2COCH3
C. CH3CH = CHCH2CHO D. CH2 = CHCH2CH2CHO
14、按经验规则预测下列化合物中紫外吸收波长最长的是：（ A ）

15、按经验规则预测下列化合物中紫外吸收波长最长的是：（ C ）

二、填空题
1、用数学式表示吸光度与透光率的关系： A=-lgT
2、分子在电子能级间的激发跃迁对应于 紫外可见 吸收光谱。
3、分子在振动及转动能级间的激发跃迁对应于 红外 吸收光谱。
4、紫外-可见分光光度计中，可见光区常用 钨灯 或 卤钨灯 作光源，紫外区常用 氘灯 或 氢灯 作光源。
5、高吸光度示差光度法是在样品室的盖子打开，即无光进入检测器时调节光度计的透光度T= 0% ，然后用比试样中的特测组分浓度稍低的已知标准显色溶液放入光路中调节T= 100% ，然后测定试样显色溶液的吸光度。
6、紫外可见分光光度计中，入射光、样品池和检测器三者一般成 直线 关系。
7、荧光仪器中，入射光、样品池和检测器三者一般成 直角 关系。
8、摩尔吸收系数ε的单位为 L（mol·cm）-1 。已知用2.5cm的吸收池在440nm处测量5.00×10-4M CoX2—络合物溶液的吸光度为0.750，则ε= 600 。
9、吸收光谱曲线是 吸光度A 对 波长λ 作图，它的作用是 定性分析及选择分析波长 ；工作曲线（校正曲线）是 吸光度A 对 浓度C 作图，它的作用是 定量分析 。
10、在λmax吸光物质的浓度增加一倍，ε将 不变 。
11、混合组分体系的吸光度加和性可表达为A= A1 + A2 + A3 + … =ε1bc1 + ε2bc2 +ε3bc3 + … ，它在 组分间无相互作用 条件下成立。
12、用分光光度法进行定量分析，要使测得的浓度误差最小，吸光度最好控制在 0.4343 。
13、荧光是一种 光致发光 现象，荧光 波长一般比激发光波长 长 。
14、荧光物质的两个吸收光谱是 激发光谱 和 荧光发射光谱 。
15、温度升高，荧光强度将 减弱 。
16、荧光强度F与浓度的关系式为F= 2.303K′l0εbc或 2.303Φl0εbc 。
17、荧光量子产率Φ的定义是 发射的光子数/吸收的光子数 。
18、将下各组物质按荧光增强的顺序从左到右排列。

答：a：苯、萘、蒽、丁省； b：苯、氯代苯、碘代苯
19、紫外可见分光光度法要使用“参比溶液”调吸光度为 ，然后再测定样品显色溶液的吸光度。这是为了 。
20、紫外-可见分光光度计中，紫外区常用 作光源；用 材料的比色皿。
21、某组分的两个显色反应，其定量的工作曲线分别如图中的a和b。问ε较大的显色反应是 ；从灵敏度考虑，应选用 工作曲线进行定量。

三、名词解释：
去活（化） 振动弛豫 三重态 λmax，蓝移
四、问答题
1、用分光光度法进行定量分析，为什么常将波长选择在λmax处。
2、吸光光度法中为什么要使用参比溶液？
3、结合能级跃迁图，叙述荧光产生的基本原理。
五、计算题
1、1.000g钢样溶于硝酸后，用过磺酸钾将其中的锰氧化为高锰酸根。在容量瓶中稀释至250ml，测得的吸光度为0.001000mol.L-1KMnO4的16倍。试计算钢样中锰的百分含量。
答：2.06%
2、一含重铬酸根离子和高锰酸根离子的混合溶液，在440nm及545nm处用1cm比色皿测得的吸光度分别为0.385及0.653，求混合溶液中重铬酸根离子和高锰酸根离子的浓度。已知重铬酸根离子在440nm及545nm处的吸光系数分别为370L·（mol·cm）-1、10.8 L·（mol·cm）-1。高锰酸根离子的吸光系数分别92.8 L·（mol·cm）-1、2350 L·（mol·cm）-1。
答：Cr=9.72×10-4mol/L Mn=2.73×10-4mol/L
3、浓度为0.51μg/ml的Cu2+溶液，用双环己酮草酸二腙光度法于波长600nm处用2cm比色皿测定，T=50.5%，求该法测定铜的摩尔吸光系数ε和吸光系数a。已知Cu的相对原子量为63.54。
答：a=290.9, ε=18484
4、维生素C的盐酸溶液在波长245nm处的吸收系约ε=104。某药含维生素C约2%，现用紫外光度法进行定量。准确称取约0.2g试样，溶解，盐酸酸化，定量转移到容量瓶中（一次），用1cm的比色测定，欲使测量误差最小，应使用多少毫升的容量瓶？维生素C的分子量为176。
5、已知1.46×10-4mol/L的KMnO4溶液在525nm处用比色皿测得的吸光度为0.857。然后将此溶液放在光路中将仪器调到满刻度（T=100%）后，测量未知高锰酸钾溶液的吸光度为0.203。未知高锰酸钾溶液的浓度是多少？
答：1.81×10-4mol/L
6、甲基橙的离解反应为Hin=H+ + In-，在下列不同pH值的缓冲溶液中，甲基橙的总浓度均为2×10-4mol/L，用1.00cm比色皿，在520nm处测得吸光度如下，试求甲基橙离子In-的ε。
pH: 0.88 1.17 2.99 3.41 3.95 4.89 5.50
A: 0.890 0.890 0.692 0.552 0.385 0.260 0.260
答：ε=1300
7、一种三烯化合物，其结构式为 ，经部分氢化后得两种化合物，

其中一种在紫外光谱的235nm有吸收峰，其结构式为 ；另一种在275nm有吸收峰，其结构式为 。
答：
8、一种直链共轭二烯，分子式为C7H12，其紫外光谱最大吸收在228nm，其结构式可能是：
答：C—C = C—C = C—C—C
9、按经验规则计算下面化合物的紫外吸收峰波长为：

答：323nm
10、将下列双烯在二醇中的λmax231nm（ε=21000），236nm（ε=1200）和245nm（ε=1800）与化合物一一对应起来。
（C）
（B）
（A）

答：A、245nm；B、236nm；C、231nm
CH3

O

CH2

O

11、计算化合物 （A） （ B） 的λmax。

答：A、227nm；B、268nm

12、计算下图中化合物的λmax。

13、用摩尔比率法测定配合物MRn的配合比及K稳。配制金属离子浓度固定CM=1.00×10-4mol·L-1，配位体CR的浓度变化的系列显色溶液，测得吸光度变化如图，问配合物的配合比n和K稳各为多少？

14、某化合物的分子式为C7H10O，经红外光谱测定可知有C=O、—CH3、 —CH2—、及—C=C—，紫外测定可知其λmax为257nm。试推测其结构。
检测题：
1、可用于可见分光光度计的光源灯是 C 。
A、氘灯 B、氢灯 C、碘钨灯 D、氦灯
2、7220型可见分光光度计的工作波长范围 D 。
A、200~400nm B、200~800nm
C、190~900nm D、350~800nm
3、光度计中单色器的作用是分光，其分光的重要器件是 B 。
A、棱镜 B、棱镜（或光栅）+狭缝
C、光栅 D、反射镜
4、显色反应的条件，除了显色剂用量和酸度条件外，还有 A 。
A、显色时间 B、入射光波长
C、显色的温度 D、待测离子的浓度
5、邻二氮杂菲法测铁，选择的条件是 D 。
A、试液+邻二氮杂菲 B、试液+NH2OH·HCl
C、试液+NaAc+邻二氮杂菲 D、试液+NH2OH·HCl+NaAc+邻二氮杂菲
6、邻二氮杂菲法测铁，选择 c 作参比。
A、试液空白 B、蒸馏水 C、试剂空白
7、比色皿所盛溶液的液面高度多少为宜？ C 。
A、＞3/4 B、1/3 C、3/4 D、＜1/2
8、测定某有色溶液的吸光度时，用1cm比色皿时吸光度为A。若用2cm比色皿时，吸光度为 A 。
A、2A B、A/2 C、A D、4A

检测题：（荧光）
1、通常，荧光波长比激发光波长 B 。
A、短 B、长 C、一样 D、不确定
2、维生素B2中核黄素产生的荧光强度在 C 最大。
A、PH=3～4 B、PH=2～3
C、PH=6～7 D、PH=8～9
3、核黄素测定时激发波长为 C 时，其荧光强度最大。
A、265nm B、372nm C、442nm D、500nm
4、核黄素测定时荧光波长为 D 时，其荧光强度最大。
A、400nm B、500nm C、610nm D、526nm
5、测定工作曲线时应将 A 的荧光强度读数调至100%。
A、浓度最大的标液 B、浓度最小的标液
C、蒸馏水 D、储备液
6、荧光分光光度计中荧光单色器与激发光入射方向 C 。
A、一致 B、相反 C、垂直 D、成45o
7、以下关于“荧光法的特点”的选项中错误的是 C 。
A、灵敏度高、可用于痕量分析 B、选择性好
C、应用范围和UV/vis相当 D、应用不如UV/vis广泛
8、荧光法测量时采用的吸收池，其透光面（抛光面）为 A 面。
A、4 B、3 C、2 D、1
9、荧光分光光度计光源发射的光 D 。
A、只有紫外光 B、只有可见光
C、既有可见光也有红外光 D、既有紫外光也有可见光
10、荧光法的检测限为 B g·mL-1
A、10-6—10-7 B、10-7—10-9
C、10-3—10-5 D、＜10-10

红外光谱法
一、填空：
1、一般将多原子分子的振动类型分为 伸缩 振动和弯曲振动，前者又可分为 对称伸缩 振动和 反对称伸缩 振动。
2、红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区： 远红外区 、 中红外区 、 近红外区 ，其中 中红外区 的应用最广。
3、红外光谱法主要研究振动中有 偶极矩 变化的化合物，因此单原子和同核双原子分子 无 红外活性。
4、在红外光谱中，将基团在振动过程中有 偶极矩 变化的称为 红外活性 ，相反则称为 非红外活性 ，一般来说，前者在红外谱图上 有 吸收峰。
5、当弱的倍频峰位于某强的基频峰 附近 时，它们的吸收峰强度常常 增强 或发生谱峰 分裂 ，这种现象称为 费米共振 。
6、 4000~1300 cm-1区域的峰是由伸缩振动产生，基团的特征吸收一般位于此范围，它是鉴定最有价值的区域，称为 官能团 区； 1300~600 cm-1区域中，当分子结构稍有不同时，该区的吸收就有细微的不同，犹如人的 指纹 一样故称为 指纹区 。
二、选择题：
1、CO2分子的平动、转动、振动自由度为（ A ）
A. 3, 2, 4 B. 2, 3, 4 C. 3, 4, 2 D. 4, 2, 3
2、乙炔分子的平动、转动、振动自由度为（ C ）
A. 2, 3, 3 B. 3, 2, 8 C. 3, 2, 7 D. 2, 3, 7
3、CO2的基频振动形式中：
← → - + - ↑ ↑
① O=C=O ② O=C=O ③ O=C=O ④ O=C=O
← ← ↓
哪种为非红外活性（ D ）
A. ①③ B. ② C. ③ D. ①
O

O

O

O

4、羰基化合物 ①R—C—R，②R—C—Cl，③R—C—H，④R—C—F中C=O伸缩振动频率最高的为（ D ）
A. ① B. ② C. ③ D. ④
5、在不同溶剂中测定羧酸的红外光谱，出现C=O伸缩振动频率最低的为（ D ）
A. 甲烷气 B. 正庚烷 C. 乙醚 D.碱液
6、在醇类化合物中，O—H伸缩振动频率随溶液浓度增加而向低波数移动，其原因是（ B ）
A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键增加
C. 诱导效应变大 D. 易产生振动偶合
7、某化合物在紫外光区270nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：2700~2900cm-1，1725cm-1。则该化合物可能为（ A ）
A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯
8、某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外光谱中有如下吸收峰：3300~2500cm-1宽而强的峰，1710cm-1。则该化合物可能为（ C ）
A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯
9、某化合物在近紫外光区未见吸收带，在红外光谱上有如下吸收峰：3000cm-1左右，1650cm-1，则该化合物可能为（ B ）
A. 芳香族化合物 B. 烯烃 C. 醇 D.酮
10、某化合物在近紫外光区未见吸收带，在红外光谱上3400~3200cm-1有强吸收峰，则该化合物最可能为（ C ）
A.羧酸 B. 酚 C. 醇 D.醚
11、下列异构体，哪组用红外光谱不能区别（ A ）
H

CH3

CH3

H

CH3

H

CH3

H

H H
A. C2H5—C—OH与HO—C—C2H5 B. C=C 与 C=C
CH3 CH3
CH3

CH3

OH

CH3

CH3
C. 与 D. CH3—CH2—CH2OH与CH3—CH—CH3

三、解谱题：
1.某化合物分子式为C8H8，红外光谱数据如下，试推构造式，并注明各峰归属。
IR（cm-1）：3050、3060、1640、1600、1500、1420、990、910、760、710
CH=CH2
2.某化合物的分子式为C6H10，它的红外光谱图如下。试写出其结构式并对标有数据的各峰写出归属。

（答案：CH3CH2CH2CH2C≡CH）
3.下面化合物的分子式为C8H10，红外光谱图如下。试根据它们的特征频率写出结构式，对标有数据的各峰写出归属。

CH3

CH3

答案：

4.某化合物的分子式为C5H8O，其红外光谱有如下主要吸收带；3020，2900，1690和1620cm—1；其紫外吸收光谱在λmax=227nm，εmax=104。已知该化合物不是醛，试指出它可以的结构。
解：根据分子式计算该化合物的不饱和度：

其红外吸收峰分别说明
3020cm—1； υ=C—H 不饱和化合物，含有双键
2900cm—1； υC—H 不饱和
1690cm—1； υC=0 共轭的羰基，占有一个不饱和度
1620cm—1； υC=C 共轭双键，占有一个不饱和度
从紫外吸收εmax=104说明，此跃迁是由π→π*产生的，因此可能有如下结构：
CH2=CH—CO—CH2—CH3或者CH3—CH=CH—CO—CH3
用Woodward规则计算：
前者：母体基数 215nm 后者：母体基数 215nm

因此该化合物为
CH3—CH=CH—CO—CH3
5.某无色液体，其分子式为C8H8O，红外光谱如图所示，试指出其结构。

解：该化合物的不饱和度为：

从红外光谱上得到如下信息：
cm—1
基团的振动类型
对应的结构单元
不饱和度
化学式
3100~3000
1600
1580
1450
760
690
不饱和的υC—H

芳香环的υC=C

单取代芳环的γC—H

R

4
C6H5
1695
共轭酮羰基的υC=O
R—CO—R
1
CO
3000~2900
1360
饱和碳氢键上的υC—H
—CH3上的δC—H
—CH3
0
CH3
从上述信息，可以得知该化合为苯乙酮：
CH3

O

6.某化合物的分子式为C7H5NO，其红外光谱如图所示，试推断其结构。

解：该化合物的不饱和度为：

从红外光谱上得到如下信息：
cm—1
基团的振动类型
对应的结构单元
不饱和度
3100
1601
1590

芳基的υC—H

芳香环的υC=C
R

4
1601
1510
751
686

单取代芳环的γC—H

2260
2242
—N=C=O的υ—N=C+O
（费米共振造成裂分）
—N=C=O
4
从以上获得的信息，该化合物为：
N

O

7.某化合物的分子式为C8H7N，熔点29.5℃，其红外光谱如图所示，试推断其结构。

解：不饱和度为6
从红外光谱上得到如下信息：
cm—1
基团的振动类型
对应的结构单元
不饱和度
3030
1607
1508
苯基的υC—H
芳香环的υC=C
R1
R2

4

817

对位双取代芳环的γC—H

2217
腈基的υ≡CN

2
2920
饱和碳氢的υC—H

从以上获得的信息，该化合物为：
H3C

N

检测题：
1、FT－IR仪的核心部件是 B 。
A、光源 B、干涉仪 C、检测器 D、计算机
2、提高FT－IR仪波数精度的主要方法是 D 。
A、改进干涉仪 B、改进检测器
C、提高计算机档次 D、采用激光作光源
3、红外光区应用最广泛的光谱范围（cm－1）是 B 。
A、20000~4000 B、4000~400
C、4000~800 D、400~10
4、研磨固体样品应采用 D 研钵。
A、玻璃 B、陶瓷 C、铁 D、玛瑙
5、沸点较低的液体样品的制备应采用 C 。
A、压片法 B、液膜法
C、封闭液体池法 D、糊状法
6、仪器接通电源，打开仪器开关后，要经过 D 才能进行测定。
A、预热 B、自检
C、设定操作参数 D、（A+B+C）
7、对一种橡胶样品的红外光谱测定，应采用 D 。
A、压片法 B、溶液法 C、糊状法 D、衰减全反射法
8、在 D 的情况下，需收集一张新的背景光谱图。
A、更换了光谱仪中的附件 B、变换了样品
C、改变了操作参数中某一项的设定值 D、A或B或C
9、若样品中含有少量游离水， C 。
A、会损坏吸收池盐窗 B、会使测得的光谱图变形
C、A+B D、可以通过背景光谱扣除
10、FT－IR仪对测得的光谱图作基线校正时，谱图应是 A 形式。
A、吸光度 B、百分透过率
C、干涉图 D、A、B、C中任一
11、在红外光谱测定中，对所用溶剂的选择应考虑的因素是 E 。
A、对样品的溶解能力 B、所在光谱区有无吸收
C、与样品有无反应 D、是否侵蚀盐窗
E、A+B+C+D
12、作红外光谱测定时，样品的浓度和厚度必须控制。否则，图谱出现 D 。
A、尖峰 B、肩峰 C、双峰 D、平头峰

核磁共振波谱法
一、填空
C

OH

O

H

CH3

OH

1、对于A. 和B. 中—OH的氢核，处于较

低场的是 A 。
2、以下化合物各有几种不同类型的质子？氢谱上相应的峰面积比为多少？
化 合 物
1H种类
相应的峰面积比
例：CH3CH2OH
三
3 : 2 : 1
CH3CH2CH3
二
3 : 1
(CH3)2CHCH2CH(CH3)2
三
6 : 1 : 1
O

OH
CH3—C

二
3 : 1
CH3CH2Cl
二
3 : 2
O

CH3CH2—C—NH2
三
3 : 2 : 2
H
C

CH3

CH3

三
5 : 1 : 6

3、以下化合物的1H NMR上有几组峰，每组峰的重峰数为多少？
化 合 物
峰的组数
每组峰的重峰数
例：CH3CH2OH
3
4，3，单
CH3

CH3

C=O

1
单
ClCH2CH2I
2
3，3
O

CH3C—OH
2
单、单
CH3CH2Cl
2
3，4
BrCH2CH2CH2Cl
3
3，9，3
CH2CH3

3
单、4，3
H
C

CH3

CH3

3
单、7，2
CH2OC—CH3

O

3
单、单、单

4、氢谱偶合体系的命名中A3X2体系的意义是： 分子中两组互相偶合的1H核的化学位移的差值较大，组内磁等价1H核数分别为2和3 。
5、 氢谱偶合体系的命名中 AMX体系的意义是： 分子中三个互相偶合的1H核的化学位移的差值较大 。

二、选择题
1、氢谱主要通过信号的特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是（ C ）。
A. 峰的位置 B. 峰的裂合 C. 峰高 D. 积分线高度
2、具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究最多、应用最广的是（ A ）的原子核。
A. I=1/2 B. I=0 C. I=1 D. I＞1
3、下列原子核中，没有自旋，因而没有磁矩，不产生NMR谱的是（ D ）。
A. B. C. D.
4、1H或13C发生核磁共振所需的射频频率与（ B ）有关。
A. 自旋量子数和磁量子数 B. 外磁场强度和原子核的磁旋比
C. 原子核的自旋取向和Lamour进动 D. 加速电压和磁场强度
5、以下关于“核自旋弛豫”的表述中，错误的是（ C ）。
A. 没有弛豫就不会产生核磁共振 B. 谱线宽度与弛豫时间成反比
C. 通过弛豫维持高能态核的微弱多数 D. 弛豫分为纵向驰豫和横向驰豫两类
6、以下关于脉冲付立叶变换核磁共振波谱仪（PFT-NMR）的特点的表述中，错误的是（ C ）。
A. PFT-NMR检测灵敏度比CW-NMR高得多，因而所需试样量少得多
B. PFT-NMR可测定天然丰度很低的13C核
C. PFT-NMR接受器接受的是以频率为横坐标的信号
D. PFT-NMR接受器接受到的是自由感应衰减信号
7、当1H核连接于—X，—NO2等电负性基因时会引起1H核外局部的电子云密度变化，由此引起的化学位移的特征不是（ D ）。
A. 顺磁性位移 B. 1H的信号移向低场
C. 去屏蔽效应 D. δ值减小
8、以下关于化学位移（δ）的表述中，错误的是（ D ）。
A. δ以相对值表示，量纲为1
B. 无论氢谱和碳谱，TMS的δ值均为零
C. δ与所用仪器的磁场强度无关
D. δ只能取正值
9、以下关于一级谱的特点的表述中错误的是（ A ）。
A. δ及J值需通过计算才能得到 B.
C. 偶合峰裂分数符合n+1规律 D. 可由谱图直接读出δ及J值
10、13C信号比起1H信号，灵敏度差得很多，其原因是（ D ）。
A. 13C的丰度很低 B. 13C核的磁旋比很小
C. δc为0~250 D. A+B
11、1H—13C的偶合使得13C谱出现多重裂合，很难识别，为了简化谱图可采用（ B ）技术。
A. 门控 B. 去偶 C. 脉冲 D. 付立叶转挤
H O
C

Ha

Hb

12、经测定 Ha：δ=7.72，Hb：δ=7.40，δHa＞δHb不同的

主要原因是（ D ）。
A. 诱导效应 B. 苯环的磁各向异性效应
O

C. 吸电子共轭效应 D. —C—的磁各向异性效应
H3C—C Ha
C=C
(CH3)2HCH2C Hb

13、经测定 δHa＜δHb，δHa＜δHb的主要原因

是（ A ）。
A. C=O的磁各向异性效应 B. C=C 的磁各向异性效应
C. 吸电子共轭效应 D. 诱导效应

三、推结构式
1、由以下分子式及1H NMR信息推结构式（a→b→c由高场向低场）。
分子式
1H NMR 信息
可能的结构式
C3H6O
6H，单峰
CH3

CH3

C=O

C2H4O2
两组峰 a：1H，单峰；b：3H，单峰
O

CH3C—OH
C2H5Cl
两组峰 a：3H，三重峰；b：2H，四重峰
CH3CH2Cl
C3H6BrCl
三组峰 a：2H，多重峰；b：2H，三峰；c：2H，三重峰
BrCH2CH2CH2Cl
C8H10
三组峰 a：3H，三重峰；b：2H，四重峰；c：5H，单峰
CH2CH3

C9H10O2
三组峰 a：3H，单峰；b：2H，单峰；c：5H，单峰
CH2—O—C—CH3

O

C9H12
三组峰 a：6H，双峰；b：1H，七重峰；c：5H，单峰
H
C

CH3

CH3

C3H8O
三组峰 a：6H，双峰；b：1H，单峰；c：1H，七重峰
CH3

CH3

CH—OH

2、以下化合物的氢谱数据及分子式推结构
分子式
1H NMR数据
可能的结构
δ
重峰数
1H数
C4H10O2
3.25
3.45
单峰
单峰
6H
4H
H3C—O—CH2CH2—O—CH3
C9H12
2.1
6.6
单
单
9H
3H
CH3

H3C

CH3

C3H6O2
1.3
4.3
8.3
三
四
单
3H
2H
1H
H

H3C—CH2—O—C =O
C5H8O4
2.6
3.7
>10
单
单
单
4H
3H
1H
O

O

H3C—O—C—CH2CH2—C—H
C7H8
2.4
7.2
单
单
3H
5H
CH3

3、某化合物分子式为C4H7N，红外光谱在2240cm-1左右有一尖峰，核磁共振谱数据如下，试推构造式并写出各峰归属。
δH： 1.1 三重峰 3H
1.6 多重峰 2H
2.1 三重峰 2H
答：CH3CH2CH2CN
4、某化合物的分子式为C3H8O，核磁共振谱图如下，各质子的化学位移分别为：0.94, 1.49, 3.50和3.71，推测该化合物的结构（各信号对应数字为其面积）。

答案：CH3CH2CH2OH
5、某化合物的分子为C6H15N，核磁共振谱图中有δ为0.98和2.42两组峰。写出该化合物的结构式（各信号对应的数字为其面积）。

答案：(CH3CH2)3N
6、两个化合物的分子式都是C6H12O2，红外光谱证实它们都是酯。其核磁共振数据如下，试推测它们的构造式，并写出各峰归属。（8分）
（1）δH： 0.9 三重峰 3H （2）δH： 0.9 三重峰 3H
1.0 三重峰 3H 1.1 三重峰 3H
1.5 多重峰 2H 1.4 多重峰 2H
2.1 四重峰 2H 2.2 三重峰 2H
4.0 三重峰 2H