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仿真论文
透射电子显微镜(TEM)发明于1932年*.当时使用的电子的能量是50keV.二十世纪80年代100keV量级的电镜的分辨率达到0.2nm,实现了直接观察原子的目标, Ruska (1907-1988)在1986年(发明TEM54年后)和两位扫描隧道显微镜发明人一起获得诺贝尔物理奖.
TEM的优点是可以对应地观察薄晶体的显微像和电子衍射图样,配置X射线能谱后还可以确定样品微区成分.它被广泛地用来测定薄晶体的结构、缺陷、凝聚状态.它还可以用来观测生物大分子的结构(分辨率优于1nm),1982年英国克鲁格因发展电子显微学观察到病毒等的结构而获得诺贝尔化学奖. 专门的微衍射和微区成分分析方法的空间分辨率可以优于2nm.
透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成. 电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子,高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子. 场发射电子束的亮度显著提高,同时能量分散度(色差)显著减少,使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品,经过样品后在下表面形成电子的物波,物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象.
为了获得更高的性能,目前生产的新型TEM的结构更为复杂(图3),如透镜有:聚光镜两个,会聚小透镜,物镜,物镜小透镜,三个中间镜,投影镜等. 这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像(STEM,需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪).
物波在物镜的焦平面上形成衍射图样,各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距),将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(左). 当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(右). 透射电子显微镜的一大优点是:可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出需要的局部图象,再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样.
电子枪
电子枪有四种:热发射W电子枪,热发射LaB6电子枪,热场发射W (100)电子枪和冷场发射W(310)电子枪. 前两种利用高温下电子获得足够能量逸出灯丝,后两种利用高场下电子的隧道效应逸出灯丝,它们的性能及使用条件见下表.
热发射W
热发射LaB6
热场发射W
冷场发射W
亮度(A/cm2str)
5×105
5×106
5×108
5×108
束斑尺寸(mm)
50
10
0.01-0.1
0.01-0.1
能量发散度(eV)
2.3
1.5
0.6-0.8
0.3-0.5
真空度(Pa)
10-3
10-5
10-7
10-8
温度(K)
2800
1800
1600
200
发射电流(mA)
100
20
20-100
20-100
热发射LaB6灯丝比热发射W亮度高,束斑小,能量发散度小,使用温度低,但真空度需提高. 产品更先进的场发射电子枪性能更好,但真空度需更高,并且价格昂贵. 利用场发射枪,可以获得半高宽为0.5nm的电子束.
在TEM中,电子枪发出的电子经过100-200kV的加速管形成能量为100-200keV的电子束(电子的波长是0.0037-0.0026nm). 在SEM中电子枪发出的电子经过加速形成能量为1-30keV的电子束.
聚光镜系统的三种模式:(a)成像(TEM),(b)微分析(EDS能谱分析)和(c)纳米束衍射(NBD). 在(a)中会聚小透镜将电子束会聚到物镜前方磁场的前焦点后,电子束平行照射试样的大范围上, 这是一种成像的模式. (b)中小透镜关闭,电子束以大的会聚角集中在试样的微区, 可进行高分辨的EDS成分分析. (c)中使用很小的聚光镜光阑使电子束以很小的会聚角照明试样的小区成像和获得纳米束电子衍射图.
聚光镜系统内的两组偏转线圈可以偏转入射电子束得到明场像或暗场像, 利用它们还可以移动纳米电子束得到扫描透射电子像(STEM).
物镜由线圈、铁壳和极靴(图7)组成, 由精密软磁材料加工而成的极靴将轴对称强磁场集中在试样上,强磁场使透镜焦距很小,从而减小物镜的球差到mm量级. 这是提高电子显微镜分辨率的关键因素.提高电子束能量(减小其波长)可以降低物镜的衍射像差.
减小物镜电流和加速电压的涨落,利用场发射枪减小灯丝发射电子的能量发散度,减小电子束经过试样时的能量损失和滤去损失能量的电子等措施可以降低物镜的色差。此外还需要消除像散(不同方位角上聚焦能力的差异).
经过多年的努力, 200kV透射电镜的点分辨率已经达到原子级, 即0.2nm.
在物镜后焦面上放置物镜光阑, 选择透射束或衍射束形成明场像或暗场像, 或选多束形成高分辨像.
可以绕X轴和y轴转动的双倾斜样品台. 样品放在直径为3mm的多孔铜网上.分别绕X和Y轴倾转样品可以得到电子束沿低密勒指数方向的样品取向, 以便得到高分辨像(HREM). 还可以倾转样品得到双束(只有强的透射束和一支强衍射束)条件,以便得到观察晶体缺陷的明场像(透射束通过物镜光阑)和暗场像(衍射束通过物镜光阑).
样品台有顶插式和侧插式两种. 前者从物镜上方将样品下放到物镜之中, 这是以获得HREM为主的TEM采用的方式. 后者从横向插入物镜上下极靴之间, 这将有利于配置X射线能谱EDS进行微区成分分析. 这样的电镜常被称为分析电镜.
低倍和高倍成像模式, 前者不用物镜和第一中间镜, 只用OM透镜、两个中间镜和投影镜使物在底片上成像, 后者则用物镜(不用OM透镜)、三个中间镜和投影镜使物在底片上成像. 这样的配置可以使放大倍数从50倍扩展到100万倍.
显微像和衍射图样一般用专门的底片记录.底片的分辨率为10mm, 在1000,000放大倍数下可以分辨0.1nm细节. 底片能显示的黑度动态范围是两个数量级, 黑度和电子辐照量之间的关系远远偏离线性.
最近发展起来的慢扫描电荷耦合器件(CCD)摄像机的动态范围达到四个数量级, 信号的线性也好. 它的像素尺寸为24mm, 像素数为1020×1024. 它可以在几秒内将一幅图采集记录到计算机内成为数值图像, 十分方便. 电子束在钇铝石榴石(YAG)闪烁器中转换成光, 经纤维光导板到达CCD并被转换为与光强正比的电量. CCD下面的冷却元件可以降低其噪声, 提高信号/噪声比.
透射电子显微镜内部结构
1. 为什么对照明系统的对中操作中,需要频繁地改变束斑的大小?
2. 对照明系统的对中操作中,为什么在束斑大的时候用BRIGHTNESS CENTERING调整,而在束斑小的时候用GUN HORIZ调整?反过来会有什么效果?(你可以试一下)
回答上述问题前,您需要对电子显微镜阿贝成像原理光路作基本的了解。
1.牛顿环产生的干涉属于薄膜干涉,在牛顿环中薄膜在什么位置?
2.为什么牛顿环产生的干涉条纹是一组同心圆环?
3.牛顿环产生的干涉条纹在什么位置上?相干的两束光线是哪两束?
4.在牛顿环实验中,如果直接用暗纹公式 测平凸透镜凸面的曲率半径,有什么问题?
5.在使用读数显微镜时,怎样判断是否消除了视差?使用时最主要的注意事项是什么?
6.在光学中有一种利用牛顿环产生的原理来判断被测透镜凹凸的简单方法:用手轻压牛顿环装置中被测透镜的边缘,同时观察干涉条纹中心移动的方向,中心趋向加力点者为凸透镜,中心背离加力点者为凹透镜。请想一想,这是什么道理?
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