岛津直读光谱仪培训讲义.pdf

光电发射光谱理论知识岛津SHIMADZU发射光谱法:利用物质在外能（热能、电能等）作用下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来 判断物质的组成，而进行元素的定性与定量 分析的方法。:通过判断元素特征谱线的存在，对元素定性 分析，通过比较特征谱线的强度大小，对元 素定量分析。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU特征光谱的产生基态原子在激发光源作用下，获得足够的能量，外层电 子由基态跃迁到较高的能量状态（即激发态）。处于激 发态的原子是不稳定的，外层电子就从高能级向较低能 级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU谱线波长与能量的关系E2-Ei-hv/2c c he一,，X=-v E2-ExE2,El 高能级与低能级的能量v 一频率入 一波长h 普朗克常数C 光速Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU直读光谱分析是一种相对分析我们一般通过采用和 标准物质比对的办法 测量未知样品的某些 物理量。例如：质量-标准祛码长度一一标准尺时间一一标准钟中国计量科学院千克质量基准Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU工作曲线光谱仪根据特征谱线的强度与含量的关系，通过激发试 样，测定未知样品的含量。已知元素种类和含量的样品称为标准样品。首先，测定 标准样品，确定测定强度与含量的关系公式（即工作曲 线，又称检量线）。测定未知样品时，通过工作曲线和 未知样品的测定强度计算其含量。分析前必须测定工作曲线用标准样品，制作全部分析元 家的工作曲线。三作曲线有多中形式，岛津仪器采用三次函数的形式：X=al3+bl2+cl+d|一测定强度x含量Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU内标法试验条件以及试样的组成与形态等造成谱线绝对强度的 测定误差较大，因而采用内标法进行光谱的定量分析。在被测元素的谱线中选择一根谱线称为“分析线”，从内标 元素的谱线中选择一根谱线称为“内标线”，这两根谱线组 成分析线对。根据这一对谱线强度的比值对被测元素的 含量制作工作曲线进行定量分析的方法称为内标法。赛伯罗马金公式：lg 及=Z?lg c+4R-分析线与内标线的相对强度比c 分析元素的含量b、A 常数Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU标准化分析由于仪器状态、环境等变化会造成工作曲线移动或转动，为了把工作曲线恢 复到原来的工作曲线上需要对仪器进行标准化校正。标准化分析是通过测定接近定量分析范围上限和下限的两个标准样品或接近 上限的一个标准样品的强度，利用数学方法，将测定强度修正到创建工作曲 线时的强度，来校准仪器的过程。用接近上限和下限的两个标准样品标准化称为两点标准化。用接近上限的一 个标准样品标准化称为一点标准化。标准化修正公式：1dc=k(al+。B 两点标准化系数k 点标准化系数lDC 一修正后强度I 修正前强度Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU标准化系数a和B或k计算 1.两点标准化系数由：Ht 二 a H+B Lt=aLj+B得：a=(Ht-J)/(H-Li)B=Ht-a Hjht 一上限标准化样品的标准强度值耳一上限标准化样品的测定强度值Lt 下限标准化样品的标准强度值L下限标准化样品的测定强度值会 进行两点标准化时，k值设置为1.02.一点标准化系数由：KT=k(a Kj+P)得：k=Kt/(a Kz+P)kt 点标准化样品的标准强度值K 一一点标准化样品的测定强度值会 a和B值在一点标准化时不进行初始化。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU控样校正由于绘制工作曲线的标准样品的钢种、结构及热处理工艺和分 析样品不同或不完全相同，由此带来的工作曲线变动是不能用 标准化校正解决的，控样校正就是为修正此影响，测定与分析 样品组成相似的控制样品（已知精确化学分析值的样品），得 到分析结果和化学分析值的关系，以分析未知样品的含量。控样校正分为平移差值法和倾斜法。平移差值法 限斜法Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited控样校正系数AC和MC计算计算修正系数AC,MC：d2Ct下限管理值上限管理值控制样品目标含量值控制样品由工作曲线测定的分析值工作曲线表达式中的常数项:当|CCo|WDi时，AC=O,MC=1o 当Div|Ct-C0|WD2时，AC=CCo，MC=Ct/C0MC=(Ct-d)/(C0-d)o 当-品|42时，不计算系数，此时AC,MC仍然应用原来的数值。如何进行控样修正：Ct时，用Cac=C+AC计算。CvCt时，用Cmc=CXMC或CMc=(C-d)XMC+d计算。可以强制系统采用Cac=C+AC或Cmc=CXMC(或CMc=(C-d)XMC+d)的方式计算。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU100%修正由于样品中主要成分的含量高低不同，如高合金钢，导 致基体元素（内标元素）含量不同。100%修正（诱导含 量修正）就是把分析元素含量修正到内标元素的含量 上，因此也称为变动内标法。用100%修正制作的工作曲线，横轴为化学分析值和内标 元素含量的比值。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU共存元素修正共存元素修正（基体效应修正）是进行修正由于样品中 不同元素含量不同造成的分析元素测定值的变化。共存 元素有两种影响，一是由于狭缝宽度和谱线宽度相近而 重叠（重叠修正），一是鬼线的吸收和激发（吸收激发 修正）。激发分析时，主要使用重叠修正。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU含量分析计算流程Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU样品分析流程三.匿S mEF!=!=曰金黑三%瑞京！皿三 放电痕迹显示结果Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU分析流程X-Xt 3aShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津光电发射光谱仪简介岛津SHIMADZU岛津介绍第一代创始人岛津源藏(1839-1894)第二代岛津源藏(1869-1951)岛津制作所木屋町总公司(摄于1894年)岛津公司创建与1875年公司宗旨：用科学技术为社会做贡献!经营理念：为了人类和地球的健康！Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU岛津直读光谱分析技术发展史：1935年 制造日本第一台分光摄谱仪1953年常压型发射光谱分析仪（大气型分光器用于有色金属行业）1960年真空型发射光谱分析仪（可以分析C,P,S,B等真空紫外波长范围的元素）1974年 开发钢中铝的状态分析法（专利技术）1978年 开发脉冲分布测光法（PDA方法）1988年基于光学系统的新技术成功实现超紫外领域的测定（H:121nm、0:130nm N:149nm）1989年 实现铸铁中氮（N）元素的以质量控制为目的的分析1995年 实现钢中氮（N）元素的以操作控制为目的的分析1999年 与川崎合作共同开发钢中夹杂物测定的新技术2002年修改钢铁火花放电发射光谱分析法Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU日本第一台分光摄谱仪分光摄谱仪（1935年）。波长范围：200800nm。焦距：589mmShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU常压型光电发射光谱仪：常压型单元素光电发射光谱仪（1953年）:用于分析有色金属中一个元素:分析时间：不超过一分钟Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU真空型光电发射光谱仪真空型光电发射光谱仪（I960年）。:快速分析包括碳、磷、硫等多元素。分析元素:125个:分析时间:23分钟。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU岛津直读光谱仪在中国 1980年以前 VE-100,GVM-100,GVM-1000。1982年 GVM-1000S,GVM-1012,GQM-1012 1985年 GVM-1014,GQM-1014,GVM-1016 1991 年 GVM-514,GQM-514,PDA-5017/1017 1993年 GVM-514S/1014S,GQM-514S/1014S。1995年 PDA-5500,PDA-5550,PDA-6000 1999年 PDA-5500II 2004年 PDA-7000,PDA-5500IIL PDA-5500IV 2005年 PDA-5500VShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZUPDA-7000型光电发射光谱仪采用时间分解PDA（Pulse Distribution Analysis Method,脉冲分布分析法）测光法。除铁、铝以外，还可进行 铜、镁、锌、铅、锡、钛、银、钻等的含量分析。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU针对不同需求的PDA-5500111、IV、VPDA-5500111铸铝专用分析装置AC、ADC完全对应 PDA-5500IV铸铁专用分析装置FC、FCD完全对应PDA-5500V钢铁专用分析装置JISG 1253-2002与PDA-7000型完全一样，批量生产Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU光电发射光谱仪的构成发光系统：使用火花放电使金属元素激励发光 分光系统：分离特定元素固有的发光光谱线:测光系统：选择测定的光谱线数据处理系统：对测定的光谱进行数据处理Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU原子发射光谱仪结构图凹面光栅 分光部分 发光台口狭缝 出口狭缝激发电源|CRT打印机 同嬴理部分接口旋转泵光电倍增管灵敏度j_调节器积分器-入D变换器测光部分Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU帕邢-龙格分光器光栅Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU五种放电条件:可以选择最优的放电方式分析低含量至高含量的 元素。中(Xtapm-%|140pre*：正常放电 组合放电TOOpsecj80sec三峰放电的电极再生放电迎/MC1类加放电Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU三峰火花放电波形提高微量元素的灵敏度。缩短分析时间。Special Comb ined Spark 放电电流波形Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU传统的积分方法:传统的积分方法是将光电倍增管的输出的 电流在积分器上以单位时间积累的总电压 作为谱线的强度。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZUPDA方法 PDAfe（Pulse Distribution Analysis Method,脉冲分布 分析法）是在激发时记录每一个脉冲并按时间顺序排列 后将脉冲按高低频数制作分布图，依据统计学的原则，对脉冲信号进行处理，去除各种因素造成的不正常的脉 冲，然后再积分，得到强度。n模拟开关OPDA方法的原理Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZUPDA技术的优点可以将样品在激发时由于样品存在的气孔、裂纹 等缺陷以及夹杂物产生的不正常的脉冲除去，减 少因此而引起的分析误差。提高了元素的分析精度，尤其提高了痕量元素的 分析精度，同时降低了分析下限。可以将固溶元素和非固溶元素的脉冲区分开来，从而进行某些元素的状态分析。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZUPDA法与全积分法BEC比较单位：ppm元素C165.8nmP178.3nmS180.7nmB182.5nm全积分法20015010080PDA方法100755040背景等效浓度，该值越低，表示微量范围的灵敏度越高。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU分析钢中固溶铝和非固溶铝酸不溶铝分析样品表面钢中铝的形态分布原理Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU时间分解分析法元素在激发时，由于元素的性质不同，其发光相 位的状态和强度特征是不同的。:时间分解测光法是利用微秒级的高速快门，按照 不同的相位段截取最佳的脉冲信号。经过PDA的处理，从而提高了多种元素同时分析 的范围，提高了分析的灵敏度、精度和分析速 度。能够进行某些元素的状态分析。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU时间分解测光法图示放电痕迹 Troce of dischorge高能放电奥火莅放电美电只放电(12Qusec)(而 sec)(201 wc)电流波形 Current woveform时间 TimeIi(High power discharge)l2(Spork-like dischorge)3(Arc*like dischorge)测定时间Measurement timing时间序列图Time series profile脉冲分布图 Frequency distribution profileShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU内标监控法:样品在激发时，由于样品存在的气孔、裂 纹等缺陷以及夹杂物产生的不正常的脉 冲，可以使用内标监控法除掉不正常的脉 冲，可以得到重现性较好的分析结果。对某个元素实施监控，除掉非固溶性元素 的脉冲，可以降低背景，提高信背比，工 作曲线有很好的线性关系。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU内标监控法图示监控内标元素的谱线强度，由于仅选择设定范围内的强 度，可以减少因分析样品的 原因造成的误差。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU对电极的自动清洗样品在激发时，样品上的蒸发物聚集在对电极尖端上,影响下一次的分析。在每一次激发后，自动清洗一次对电极，保证每一次激 发的条件一致。样品（地电位）样品（地电位）中 析 分 八对电极I!)沉积物A生 再八对电极)物 积 沉Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU先进的仪器可靠的质量保证Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU技术支持:客户服务电话:800-810-0439400-650-0439岛津公司北京、技术咨询技术培训技术支持上海分析中心Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited晅展 维修服务安装、调试、维修。:岛津北京维修中心（联系人：程秀云）TEL:[phone]FAX：[phone]:岛津上海维修中心（联系人：余颖慧）TEL:[phone]FAX：[phone]:岛津广州维修中心（联系人：张蓿、费红霞）TEL:[phone]FAX：[phone]Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU中文网址:全球徒投：首页 医疗器械 岛津概况 岛津历史 岛津产品 客服中心 联系我们分析仪器环境仪器试跄机产业机械生命科学医疗器械2分析产品：800-810-0439400-650-0439工.2医疗产品：800-810-0481400-650-0481最新信息News 更多 岛津公司将在环保屣上隆重推出新产品(07-06-15)N 岛津公司在香精香料分析领域的最新动漫(07-06-14)ME!岛津公司2007年下半年用户培调班日程已发布(07-06-07)岛津公司届满结束第十六届全国色聿学术报告会 及仪器展览会参展一行(07-06-06)热点夫注Focus【法规对应】岛津应对欧匿的1(53及中国版1)附专JS ME”【最款报道】岛津超快速液相色谱仪UFLC演示推介会报道岛津“电子捕注器放 射透力曲下国家环俣 总局法免许可招聘中心Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedPDA-7000的日常维护岛津SHIMADZU仪器外观数据系统Data processor 激发台 Spectrometer j仪器外观Configuration of the instrumentShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZUPDA-7000光谱仪透视图Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU开关面板 MAIN SOUSE AIRCON CONSOLE TEMP PUMP AC IN 士 GAS IN CPU I/O主电源开关发光系统电源开关 温度控制器开关 测光系统开关 温度控制显示 真空泵电源 主电源接入 地线接入 危气接入 数据处理系统Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU仪器的启动和停止仪器的启动:打开主电源开关（MAIN）,然后打开温度控制器开关（AIRCON）,测光系统开关（CONSOLE）和发光系统电源开 关（SOURCE）。（仪器从开机到稳定，大约需要45个小时）:打开真空泵电源开关。打开WINDOWS KIT电源开关，启动计算机，打开PDAFor Windows软件。（参见相关软件操作讲解部分）*仪器的停止。退出PDAFor Windows软件，关闭计算机，关闭WINDOWS KIT 电源开关。（参见相关软件操作讲解部分）:关闭真空泵电源开关。:关闭发光系统电源开关（SOURCE）,测光系统开关（CONSOLE）和打开温度控制器开关（AIRCON）,最后关闭 主电源开关（MAIN）oShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU仪器的紧急停止和恢复紧急开关Emergency stop switch。紧急停机 紧急状态下，按下紧急开关，切断仪器的全部电源，实现紧急停机。紧急停机后的恢复 关闭主电源开关（MAIN）,温度控制器开关（AIRCON）,测光系统 开关（CONSOLE）,发光系统电源开关（SOURCE）,真空泵电源开 关和WINDOWS KIT电源开关。:打开主电源开关（MAIN）,然后打开温度控制器开关（AIRCON）,测光系统开关（CONSOLE）,发光系统电源开关（SOURCE）和打开 真空泵电源开关。打开WINDOWS KIT电源开关，启动计算机，打开PDA For Windows软 件。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU更换真空泵油真空泵油每半年应该更换一次，更换的方法为:关闭真空泵电源。卸下泻油口螺钉让泵油流出。可以短时间旋转真空泵（瞬间切换ON 和OFF开关几次），让泵油充分流出。油排尽后拧紧泻油口螺钉。卸下注油口螺钉，注入 新油。可以短时间旋转 真空泵（瞬时切换ON 和OFF开关几次），让 泵油充分流入。让油面 到达油窗中红点位置。拧紧注油口螺钉，打开真空泵电源。真空泵Vacuum PumpShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU僦气管路图瀛气瓶压力表减压阀电磁阀分析流量调节阀 待机流量调节阀 流量计 激发台 氤气增压器Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU氤气流量的调整旋转氤气待机流 量控制盘，调节 氮气待机流量为 1 L/min。气体流量计啤uGas flow meter M。在分析时旋转就 气分析流量控制 盘，调节分析流 量瀛气为 10L/mino分析流量10升/、分钟待机流量1升/分钟_ Level during standbyLevel during analysis 10L/min.M气分析流量控制盘1 L/min加气待机流量控制盘Gas flow control dial during analysisGas flow control dial during standby氧气流量计Argon Gas Flow MeterShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU激发台（PDA-7000系歹U）氧气入口Ar ga样乩盘基板Stand base一气出门Ar gas outlet/一柱形部件安装锁钮高压电缆High voltage cable锁紧螺母Lock nut调力螺栓Adjusting bolt激发台Spark stand样品盘，粉尘杯，分析间隙规和电极拆卸工具Sample plate,Dust cup,Gap gauge and Electrode removal tool(从左至右)(from Ie代 to right)激发室样品盘激发台剖面图Cross section through the spark standsample plateElectrode O-ring电微。形环Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU激发台（PDA-5500II型）Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU更换电极（PDA-7000系歹U）电极在放电过程中粘附蒸发物，尖端变形造成精度下降，为 此每放电200300次（自动清洗）或3000次（手动清洗），应该更换新电极（或再生电极）。更换电极的方法为：关闭发光系统电源开关（SOURCE）。打开激发台门，使用电极装卸工具拔出电极。拧松锁紧螺母，将调节螺栓适当调低。将一个新电极（或磨好尖端的电极，再生电极使用#240砂纸或磨床 将电极尖端修整为30或60 角）小心插入，至电极与调节螺栓接 触。使用分析间隙规和调节螺栓调整电极的位置，电极下端与调节螺栓 接触，上端与分析间隙规接触，锁死锁紧螺母。取下分析间隙规，关闭激发台门。打开发光系统电源开关（SOURCE）。中 刚刚更换的电极会造成分析值不稳定，应进行电极标准化放电。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU更换电极（PDA-5500II型）电极在放电过程中粘附蒸发物，尖端变形造成精度下降，为 此每放电200300次（自动清洗）或3000次（手动清洗）应 该更换新电极（或再生电极）。再生电极的方法为：*关闭发光系统电源开关（SOURCE）。打开激发台门，使用电极夹规加紧电极，松开紧固旋钮，拔出 电极。使用电极夹规将一个新电极（或磨好尖端的电极，再生电极使 用#240砂纸或磨床将电极尖端修整为30角）小心插入，拧 紧紧固旋钮，取下电极夹规，关闭激发台门。打开发光系统电源开关（SOURCE）。电 刚刚更换的电极会造成分析值不稳定，应进行电极标准化放 电。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited蚓度清扫激发台（PDA-7000系歹U）由于放电过程中的蒸发物可能玷污激发台激发室及氨气 管路，每放电200/3000次后（一般在电极更换时），应 该清扫激发台。清扫激发台的方法为：关闭发光系统电源开关（SOURCE）。打开激发台门，取下样品板和粉尘杯。使用清洁布擦除样品板上的所有污垢，必要时可使用无水乙醇，但要等 完全挥发后再安装。使用清洁布擦除粉尘杯的所有污垢。注意粉尘杯怕摔易碎。卸下氤气出口处连接的塑料管，使用清洁布清扫激发室，用吸尘器吸去 粉尘。清洁氤气出口及连接氤气出口处的聚乙烯塑料管。安装粉尘杯和样品盘。注意粉尘杯缺口方向和真空硅脂的涂抹方法。关 闭激发台门。打开发光系统电源开关（SOURCE）。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU清扫激发台（PDA-5500II型）由于放电过程中的蒸发物可能玷污激发台激发室及氨气 管路，每放电200/3000次后（一般在更换电极时），应 该清扫激发台。清扫激发台的方法为：关闭发光系统电源开关（SOURCE）。打开激发台门，松开紧固旋钮，使用电极夹规拔出电极。旋转并取 下电极座，取下试样垫圈。使用清洁布擦除电极座，试样垫圈与激发台基座之间接触面以及激 发室内的污物。定期卸下气气出口处连接的塑料管，用吸尘器吸去 管内粉尘，清洁激发台气气出口。安装电极座和样品垫圈。注意真空硅脂的涂抹方法和O形橡胶垫圈。使用电极夹规将一个新电极（或磨好尖端的电极）小心插入，拧紧 紧固旋钮，取下电极夹规，关闭激发台门。打开发光系统电源开关（SOURCE）。刚刚更换的电极会造成分析值不稳定，应进行电极标准化放电。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU清洁聚光透镜由于放电蒸发物污染透镜，造成分析强 度下降，因此每放电10000次(MgF2)或100000次(石英)，应清洁聚光透 镜。方法为：拉动把手拉出透镜支架。使用透镜旋转工具卸下透镜。注意防止透 镜摔碎。使用医用纱布蘸些无水乙醇，擦拭透镜。如果透镜污染严重，可使用牙膏擦拭。使用透镜旋转工具安装透镜。按压把手，使透镜支架复位。布取下聚光透镜后不可将透镜支架压下，否 则会破坏分光室真空，激发台中的粘附物 也会进入分光室，污染光学部件。如何装卸聚光透镜How to remove and mount the condenser lensShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU调整控制间隙每放电100000次，应对控制间隙 进行调整，具体方法为：关闭发光系统电源开关（SOURCE）O 卸下发光系统前面板。松开电极支架上的固定螺钉，取下电 极。使用砂纸（#240）或磨床修整电极尖 端。安装电极，使用间隙规调整间隙，拧紧 固定螺钉。取下间隙规，安装发光系统前面板。打开发光系统电源开关（SOURCE）。间隙规Gap gauge怎样调整控制间隙How to Adjust Control GapShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU气气增压器在氤气排气管上使用氨气 增压器，气气增压器中的 水可以使激发台中保持一 定的氨气压力。氨气增压器中的水位一般 应保持85 0cm。如果污染 的很严重，应及时更换。气气增气气的管路应定期 疏通，保持氨气的通路畅 通。氨气增压器Gas BubblerShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited软件的启动和退出岛津SHIMADZUPDA For Windows 的启动点击桌面上的图标 PDA far WindowsBPDA for WindowsVer.1.10 Rel.001SHIMADZU请输入密码在显示密码输入画面时，按Esc键，或连续敲击“回车”（Enter）键显示仪器状态显示画面。（30秒内不执行任何操作，也将自动转 到仪器状态显示画面。）令如果正确输入密码后按“回车”（Ente门）键，可以更改受到密码 保护的分析情报。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZUPDA For Windows 的退tB点击下拉菜单“维护（M中的仪器状态检查（E项。在仪 器状态检查窗口点击 8执行I按钮（或按F8键），切 断光电倍增管负高压。点击下拉菜单”文件（E）”中的“退出（X）”（或按活动菜单右 上角按钮可，或按F12键，或点击.出按钮），退 出PDA For Windows 软件。维护（曲帮肋01）测定灯试物（U仪的伏态将查（DShimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited分析准备岛津SHIMADZU仪器状态检查分析前需要确认:真空度显示0K。光电倍增管负高压ONo 条件显示可以分析。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU接通光电倍增管负高压接通真空泵电源，至状态画面真空度项显示0K。:点击 1按钮（或按F8键），接通光电倍增 管负高压。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU电极标准化电极磨好后，装入发光台，并在发光台上放置一块研磨 好的废样，川试样压头压紧，关闭发光室门。选择下拉菜单”准备（P）”中的“电极标准化（D）”项，在电极 标准化窗口中点击激发|按钮或按F1键或按发光台上 的“START”按钮，开始激发。电极标准化（9描迹（衰减值调整准备（E）条件数据（B）标准化强度（分 工作曲线强度（Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU描迹（入射狭缝扫描）选择下拉菜单“准备但）”中的“描迹（M）”项，选择适当的光 源代码和内标元素的波长及衰减值。点击上按钮（或按F1键，或按发光台上的“START”按钮），开始激发，画面上显示描迹曲线。大约三秒钟以后，将转轮解锁后逆时针转动到数值505（此数值每台仪器并不相同，下同）以下。将转轮顺时针转动到505处，三秒钟以后点击按钮$标记（或按F6 键），曲线上出现一个圆点，再将转轮顺时针转动五个 数字，三秒钟后点击按钮包（或按F6键），曲线 上又出现一个圆点，以此类推T隔五个数字标记一点，直至一个波形周期完成。点击按钮（或按F2键或按发光台上的“STOP”按 钮）停止激发，检查曲线是否正常。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU入射狭缝位置计算将数值填入“峰值计算”项的“P1”和“P2”栏内，按“回车”(Enter)键，在“峰值”栏自动显示计算结果。将转轮逆时针转动到数字515以下，按计算结果，顺时 针转动转轮到所计算数值的位置，锁死转轮。令图示中数值仅 供参考，由于每 台仪器的设置不 同，不同仪器的 数值也不同。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited样品分析岛津SHIMADZU标准化选择下拉菜单”分析（A厂中的“标准化（S）”项。含量分析（0标准化（分控样校正（西-在线分析（5;分析（准备条Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU标准化组别和样品的选择点击按钮 微（或按Shift+F4键），在工作曲线列表 中点击适当的工作曲线代码（或在“组别：”项直接输入工作曲 线代码），再点击 3 I按钮（或按F1键）。点击“样品”项旁边的可，在标准化样品列表中点击适当的标准 化样品代码（或在“样品：”项直接输入标准化样品代码）。在发光台放好相应的标准化样品后点击 上 按钮，或按 F1键或按发光台上的“START”按钮，激发样品。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU分析过程中数据的删除如果激发点不正常，点击忸刑点|按钮（或按SMft+F5键），在分析数据序号列表中选择准备清除的数据 序号，点击 3 按钮（或按F1键），清除第N次的 分析数据。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU分析过程的强制结束和取消：样品分析时进行23次激发后，可强制结束。具 体操作为点击按钮 最赢|（或按Shift+F6 键），在弹出的对话框中进行确认（点击口皿 按钮或按Y键）。:如果取消这一标准化样品的激发操作，点击X 按钮（或按Sh设+F7键），在弹出的对话框 中进行确认（点击按钮 31或按Y键）。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZUAlpha和Beta值的计算:待全部标准化试样激发完成后，确认全部强度值数 据正确。:点击亘按钮（或按F3键）进行计算，在弹出 的窗口中点击按钮I确认。Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津SHIMADZU控制样品校正选择下拉菜单“分析(A)”中的“控样校正(M厂项。点击“样品”项旁边的3,在控制样品列表中点击适当的控制 样品代码(一个控制样品时可直接进行下一步)。在发光台放好相应的控制样品后点击 也 按钮，或按F1键或按发光台上的“START”按钮，激发样品。分析(与准备(E)条 含量分析标准化(5)控样校正(西-在线分析(5Shimadzu International Trading(S