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消肿化淤膏薄层色谱鉴别.doc

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消肿化淤膏薄层色谱鉴别 作者:林传辉 蒋三元 张健民 张明 【摘要】 目的 建立消肿化淤膏薄层鉴别方法。方法 采用薄层色 谱法鉴别方中大黄、黄柏。结果 薄层色谱可检出大黄、黄柏对应的斑 点、且斑点清晰,阴性对照无干扰。结论 该鉴别方法简单,重现性好, 可作为消肿化淤膏定性鉴别方法。 【关键词】 消肿化淤膏;薄层色谱法;大黄;黄柏;鉴别 Abstract:Objective To establish a method for identification of Xiaozhonghuayu ointment.Methods Rheum palmatum L and Phellodendron chinense Schneid in the ointment were qualitatively identified by thin layer chromatography. Results Rheum palmatum L and Phellodendron chinense Schneid in the ointment were detected by thin layer chromatography and the spots were obvious. The negative control did not interfere with the detection.Conclusion This method is simple and reproducible for the qualitatively analysis of the raw material in Xiaozhonghuayu ointment. Key words:Xiaozhonghuayuointment; thin layer chromatography ; Rheum palmatum L ; Phellodendron chinense Schneid 软膏是临床常用的外用药物剂型,西药所制成的软膏剂质量 1 检测指标明确,检测方法完善,但由中药粉末与油脂性基质凡士林配 制成的中药软膏剂,薄层色谱法鉴别较少[1~2]《广东省医院制剂 。 规范》与《药物新制剂手册》 3]中的中药软膏制剂,仍缺乏中药成 [ 分的鉴别。为了完善制剂质量标准,我们对本院生产的消肿化淤膏中 活性成分,进行了薄层色谱鉴别方法的探讨,现报道如下。 1 材料与仪器 消肿化淤膏(批号 050725、050908、051223,江门市新会区 司前镇卫生院生产) ;硅胶 G(青岛海洋化工有限公司) ;大黄素(批 号:0756 200211) 、大黄酚(批号:110796 200412) 、盐酸小檗 碱(批号:0713 9906)均由中国药品生物制品检定所提供;大黄、 黄柏购自广东省江门市新会区药材公司,分别鉴定为蓼科植物掌叶大 黄 Rheum palmatum L 的 干 燥 根 及 根 茎 和 芸 香 科 植 物 黄 皮 树 Phellodendron chinense Schneid 的干燥树皮;试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 薄层板的制备 取硅胶 G 加 0.3% CMCNa 水溶液,按 1∶3 的比例研匀,用涂 布器涂布于 10 cm×10 cm 玻璃板上,厚度 300 mm,阴干,105 ℃活 化 30 min,于干燥器中保存备用。 2.2 大黄的鉴别 2 称取消肿化淤膏 50 g,加水 150 mL,加热搅拌、煮沸 10 min, 放置室温后,置冰箱中冷藏 60 min,刮开上层凡士林,取下层水溶液 滤过,取滤液 80 mL,浓缩至流膏状,加 3 倍量乙醇搅拌沉淀,静置, 取乙醇上清液蒸干,残渣加甲醇 3 mL 溶解,作供试品溶液。 按处 方比例,称取除大黄外相当于 50 g 软膏中处方量的各药材量,按照制 剂工艺的方法制备、提取、同法制成大黄空白对照品溶液。另取 50 g 软膏中处方量的大黄药材, 粉碎, 置碘量瓶中加入甲醇 10 mL 浸泡 2 h, 取上清甲醇液,浓缩至 2 mL,作为大黄对照药材溶液。取大黄酚、大 黄素适量,分别加甲醇制成每 ml 含 1 mg 的对照品溶液。照薄层色谱 法(附录 VIB)试验,吸取上述 4 种溶液各 3 mL,分别点于同一含甲 基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上,以苯 乙酸乙酯 甲醇 甲 酸 水(体积比 3∶1︰0.2︰0.5︰0.5)为展开剂,展开,取出,晾 干,置氨气中熏后,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点,见图 1。 图 1 大黄的薄层色谱图 略 2.3 黄柏的鉴别 取大黄鉴别项下的供试品溶液作为供试品溶液。 按处方比例, 称取除黄柏外相当于 50 g 软膏中处方量的各药材量,按照制剂工艺的 方法制备、提取、同法制成黄柏空白的对照品溶液。另取 50 g 软膏中 处方量的黄柏对照药材,粉碎,置碘量瓶中加入甲醇 10 mL 浸泡 2 h, 取上清甲醇液,浓缩至 2 mL,作为黄柏药材溶液。取盐酸小檗碱适量, 3
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