气相色谱法测定川芎油中阿魏酸的含量.doc

气相色谱法测定川芎油中阿魏酸的含量

作者：李秋怡， 干国平， 王光忠， 刘焱文

【摘要】 目的建立川芎油中阿魏酸的含量测定方法。方法采用内

标法，以香荆芥酚为内标物，测定川芎油中阿魏酸的含量。结果阿魏

酸在 0.402～6.432 mg·ml-1 范围内具有良好线性关系，平均加样回

收率为 101.5%，RSD=1.66%。结论方法简单、重现性好，可作为川芎

油中阿魏酸的含量测定方法。

【关键词】 川芎油； 阿魏酸； GC 内标法

Abstract：ObjectiveA method was established for the

determination of ferulic acid in the Ligusticum chuanxiong Hort.

oil by GC. MethodsCarvacrol was used as internal standard in

order to determine the content of ferulic acid in the Ligusticum

chuanxiong Hort. oil. ResultsThe calibration curve was linear

within the range of 0.402～6.432 mg·ml-1 of ferulic acid.The

result showed that the recoveries and RSD were 101.5% and

1.66%,respectively. ConclusionThis method is simple and of good

repeatability,and can be used to determine the content of

ferulic acid in the Ligusticum chuanxiong Hort. oil.

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Key words： Ligusticum chuanxiong Hort. oil; Ferulic acid;

Internal standard method of GC

川芎为伞形科植物 Ligusticum Chuanxiong Hort.的干燥根

茎。川芎油为川芎药材经超临界 CO2 流体萃取制得，主要含有苯酞内

酯类、阿魏酸、川芎嗪等成分［1～3］ 在国内许多药物研究单位已将 ，

其作为研发新药的原料。为了控制其质量，本实验以阿魏酸为定量指

标，采用 GC 内标法对川芎油进行了含量测定。

1 仪器与试药

SHIMADZU GC－14C 气相色谱仪；FID 检测器；CLASS-GC10 色

谱工作站；HA-221-40-11-C 型超临界萃取装置（江苏南通华安公司生

产） 。

对照品：阿魏酸（批号 0733-9910，中国药品生物制品检定

所提供，含量测定用） ，香荆芥酚（美国 Sigma 公司提供） ，归一法测

定含量为 99%，其它试剂均为分析纯。

川芎药材分别购自蕲春药材市场，北京同仁堂，桂林腾龙堂，

上海童涵春堂，新乡佐今明大药房，临沂仁和堂，杭州大红鹰宝丰医

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药公司，经湖北中医学院鉴定教研室吴和珍博士鉴定均为伞形科植物

Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。

川芎油：自制（称取川芎饮片 300 g，粉碎，过 20 目筛，置

超临界 CO2 萃取装置中萃取，萃取温度 50℃，萃取压力 35MPa，萃取

时间 2 h，分离温度 40℃，压力 5.5 MPa，CO2 流量为 20 L·h-1。提

取物经乙醚萃取，无水硫酸钠脱水后挥去溶剂，得澄明的棕黄色川芎

油） 。

2 方法与结果

2.1 色谱条件色谱柱为 DB-17 石英毛细管柱（30 mm×0.25

mm，0.25 mm） ；载气为氮气，分流比 20∶1；柱前压 100 kpa；柱温

为起始温度 80℃，以 5℃·min-1 速率升至 210℃；气化温度 240℃；

检测器温度 240℃；进样量 1 ml。

2.2 对照品溶液和内标物溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备精密称取阿魏酸对照品 210 mg，以

醋酸乙酯定容至 25 ml 量瓶中，制得浓度为 8.04 mg·ml-1 对照品贮

备液。

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