初探高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全中的应用.pdf

Industry Review73XIANDAISHIPIN现代食品行业综述doi:10.16736/41-1434/ts.2023.14.020作者简介：姜诗雨（1995），女，本科，助理工程师，研究方向为食品安全相关检测。初探高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全中的应用Study on the Application of High Performance Liquid Chromatography-mass Spectrometry in Food Safety 姜诗雨1,2，缪 雄1,2，单月梅1,2（1.无锡市食品安全检验检测中心，江苏 无锡 214142；2.国家市场监管技术创新中心（特殊食品），江苏 无锡 214142）JIANG Shiyu1,2,MIU Xiong1,2,SHAN Yuemei1,2(1.Wuxi Food Safety Inspection and Testing Center,Wuxi 214142,China;2.National Market Regulation Technology Innovation Center(Special Food),Wuxi 214142,China)摘 要：食品安全直接与人类的健康息息相关，食物中的污染物、有害细菌、病原体和毒素可能导致食物中毒、胃肠疾病和其他健康问题。近几年，重大食品安全事件的频频发生以及消费者对安全食品的需求，使得食品安全问题成为全世界瞩目的热点，因此，应用现代化的分析技术，研究建立快速准确的食品安全分析方法势在必行。基于此，本文从高效液相色谱-质谱联用技术的原理出发，分析了高效液相色谱-质谱联用技术的优点，阐述了高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全中的应用，旨在为我国食品安全的检测和分析提供参考。关键词：高效液相色谱-质谱联用；食品安全；食品检测Abstract：Food safety is directly related to human health.Contaminants,harmful bacteria,pathogens and toxins in food may lead to food poisoning,gastrointestinal diseases and other health problems.In recent years,the frequent occurrence of major food safety incidents and consumers demand for safe food make food safety issues become the focus of attention all over the world.Therefore，it is imperative to apply modern analytical technology to research and establish fast and accurate food safety analysis methods.Based on this,based on the principle of high performance liquid chromatography-mass spectrometry,this paper analyzes the advantages of high performance liquid chromatography-mass spectrometry,and expounds the application of high performance liquid chromatography-mass spectrometry in food safety,so as to provide reference for the detection and analysis of food safety in China.Keywords：high performance liquid chromatography-mass spectrometry;food safety;food inspection中图分类号：R155.574现代食品XIANDAISHIPIN行业综述 Industry Review近年，我国食品安全事件频发，据调查显示，2005 年至 2014 年，全国发生食品安全事件高达227 386 起，60%发生在生产、加工环节，包括不规范的使用添加剂、造假、使用过期原料、农药残留不合格等。食品中可能存在各种有害的污染物，如重金属、农药残留、化学添加剂、致病菌、毒素等，通过食品安全检测，可以及早发现和识别这些污染物，避免食品中毒和健康问题的发生。高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）在食品安全领域的应用非常广泛，涵盖了检测、分析和鉴定食品中的各种潜在污染物和有害物质。1 高效液相色谱-质谱联用技术的原理高效液相色谱（HPLC）是一种基于液相流动的色谱技术，通过色谱柱中的固定相对样品进行分离。质谱（MS）是一种基于离子化和质量-电荷比的分析技术，用于确定物质的化学结构和分子量，质谱仪将样品中的分子转化为离子，进一步对其进行分析 1。高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）结合了高效液相色谱和质谱的优势，充分发挥了两种技术的互补作用，在 HPLC-MS 中，HPLC 用于将复杂样品中的化合物分离成单个组分，然后将这些组分引入质谱中进行离子化和分析，质谱检测器根据分子的质量-电荷比对离子进行排序，并输出相应的质谱图谱，通过与质谱库中的标准谱图进行对比，可以鉴定样品中的化合物。2 高效液相色谱-质谱联用技术优点分析2.1 分离能力强HPLC-MS 具有强大的分离能力，这对于分析复杂样品中的组分非常重要。在 HPLC-MS 中，选择适当的色谱柱，对于实现高效的分离至关重要，色谱柱通常具有特定的填料类型和化学性质，可以针对不同样品类型和目标分析物进行优化选择。常见的色谱柱类型包括反相柱（C18、C8）、离子交换柱和亲水性柱等，它们能够在不同的分析条件下实现高效分离。在HPLC-MS 中，流动相的性质对分离能力和质谱信号强度具有重要影响，其中，溶剂性质和比例、缓冲剂的使用与否、pH 调节等，都会影响流动相的性质。2.2 灵敏度高HPLC-MS 具有很高的灵敏度，能够检测到低浓度的目标化合物。质谱仪的灵敏度对 HPLC-MS 的整体灵敏度起着重要作用，现代 HPLC-MS 系统配备了高分辨率和高灵敏度的质谱仪，可以检测到低至皮克等级的化合物，甚至是微量的痕量物质2。HPLC-MS 结合了 HPLC 的分离能力和质谱的灵敏度，可以在保证分离效果的同时，实现对目标化合物的高灵敏度检测和定量分析，在许多领域都具有重要应用，如药物分析、环境监测、食品安全等。2.3 可以进行多组分分析在 HPLC-MS 联用技术中，HPLC 先将混合物中的组分分离开来，随后通过质谱对分离后的组分进行检测和分析。质谱能够快速准确地确定样品中的化合物，并识别未知化合物的结构，因此，HPLC-MS 可用于同时分析多种分子、化合物或成分。该技术在药物分析、天然产物研究、环境监测、食品安全等领域得以广泛应用。例如，在药物分析中，可以同时检测和定量多种药物和其代谢产物；在环境监测中，可以分析水、土壤和空气中的各种有机污染物；在食品安全领域，可以快速准确地分析食品中的农药残留、添加剂和毒素等。2.4 可以定性定量分析 定性分析是指确定样品中存在的化合物或成分的特征、结构信息，通过质谱仪，可以对分离后的化合物进行质谱扫描，获得其质量谱图，并通过比对数据库等方式，对分析结果进行解释和确认，这样可以确定样品中的化合物类型、结构、分子量等信息。定量分析是指确定样品中化合物或成分的浓度或含量。通过联用 HPLC-MS，可以同时获得化合物的分离、检测和定性信息，在定量分析中，质谱的高灵敏度和选择性，使得能够对目标化合物进行精确的定量测定，因此，HPLC-MS 具有较高的定性和定量分析能力，并被广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域3。3 高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全 中的应用3.1 检测食品中的农药残留农药残留是指在种植过程中使用的农药在食品中残留下来，而 HPLC-MS 可以对食品中的农药残留进行准确、灵敏的定性和定量分析。样品需要经过适当的前处理步骤，如样品提取、净化和浓缩，去除干扰物质并集中目标物，接着，利用 HPLC-MS 进行分离和定性分析检测。HPLC 可以通过色谱柱的选择和流动相的调节，对农药成分进行分离，样品中的化Industry Review75XIANDAISHIPIN现代食品行业综述合物被进一步送入质谱进行检测，质谱将目标化合物离子化，进而对其进行质谱扫描，获得质谱图。在此基础上，根据质谱图中各离子和对应的相对丰度，可以确定目标化合物的特征和结构。通过建立标准曲线，利用已知浓度的标准品进行测量，再根据待测样品中相应的峰面积或峰高进行计算，可以获得农药残留的浓度。3.2 检测食品中的添加剂添加剂是为了改善食品的质量、保存性或外观等而在食品中添加的物质，而 HPLC-MS 可以对食品中的添加剂进行准确、灵敏的定性和定量分析。样品需要进行适当的前处理步骤，如样品提取和净化，去除食品基质中的干扰物质4。采用 HPLC 进行分离分析，分离出食品中的添加剂，通过调节流动相成分、流速和梯度等参数，可以实现添加剂与其他组分的有效分离。分离后的化合物被送入质谱进行检测，质谱将目标化合物离子化，并通过质谱扫描获得质谱图，根据质谱图中各离子和对应的相对丰度，可以确定添加剂的特征和结构信息，从而进行定性分析。3.3 检测食品中的保健品成分保健品是指含有营养成分、草药提取物、维生素、矿物质等的食品或药品，用于补充人体所需的营养物质或改善健康。使用 HPLC-MS 进行保健品成分分析的步骤如下。样品需要进行适当的前处理步骤，如提取和净化，去除食品基质中的干扰物质。使用HPLC 分离技术，分离保健品中的成分，HPLC 可根据组分的特性（如极性、分子量等）选择适当的色谱柱和流动相，以实现保健品成分的有效分离。分离后，样品中的化合物通过质谱进行检测，质谱将目标化合物离子化，并通过质谱扫描获得质谱图。通过比对质谱图中的质谱片段和对应的相对丰度，可以确定保健品成分的特征和结构，从而进行定性分析。对于定量分析，可以利用已知浓度的标准品建立标准曲线，并通过测量待测样品中的峰面积或峰高，计算出保健品成分的浓度5。3.4 检测食品中的毒素食品中的毒素包括有害微生物产生的毒素，如真菌毒素（黄曲霉毒素、赭曲霉毒素等）、细菌毒素（肉毒杆菌毒素等）以及化学污染物，如重金属、农药残留等。HPLC-MS 可以根据毒素的特性和检测需求，选择合适的分离技术、色谱柱和流动相。HPLC-MS 可用于赤霉毒素的快速筛查和定量分析，以评估食品中赤霉毒素的风险。此外，HPLC-MS 还可以用来检测食品中的其他天然毒素，如鱼类中的硝基酸盐、贝类中的紫贝毒素、蘑菇中的毒素等，通过针对不同毒素的特征分析和目标物质指纹图谱的对比，可以准确鉴定食品中的天然毒素。3.5 检测食品中的微量元素HPLC-MS 可以用于检测食品中的微量元素，具体来说包括以下几个步骤：样品前处理：将食品样品进行适当的前处理步骤，如样品消解或者酸解，将微量元素从食品基质中溶解出来。分离与分析：使用HPLC 分离技术，选用适当的色谱柱和流动相，以有效分离目标微量元素，接着，HPLC-MS 将目标元素转化为离子并进行质谱测量。绘制标准曲线：通过与已知浓度的标准品进行比对，建立标准曲线，并根据待测样品中的峰面积或峰高与标准曲线之间的关系，计算微量元素的浓度。4 结语综上所述，食品安全检测是保障食品供应链的关键环节，可以有效减少食品安全风险和问题的发生。通过使用 HPLC-MS，食品安全监管机构和食品生产企业能够更准确、更全面地了解食品中的污染物和有害物质，继而采取相应的措施确保食品的安全性和质量。同时，HPLC-MS 还可以提供快速分析结果，有助于迅速反应和处理食品安全问题。参考文献1 张俏.高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测中的应用 J.现代食品，2020（10）：111-112.2 邓卿丰.高效液相色谱-质谱技术在食品安全分析中的应用进展 J.现代食品，2018（20）：85-87.3 王旭东，赖伟华，王绪明.高效液相色谱-质谱技术在食品安全检测中的应用 J.现代仪器，2010（3）：9-13+38.4 甘宾宾，汤艳荣，蒋世琼.高效液相色谱-质谱联用技术在食品安全中的应用及进展 J.化工技术与开发，2009（12）：33-37.5 丁宗庆，吕丽丽，徐晖.高效液相色谱-质谱技术在食品安全分析中的应用进展 J.食品科技，2008（10）：222-225.