岩矿分析实验 (2).docx

课程名称：岩石矿物分析实验报告
指导老师：0000
实验地点：材化楼409
姓名：00000
学号：20121001974
班级：031121

实验1 离子交换树脂柱始漏量和总交换量的测定
一、 实验目的：
1. 掌握离子交换树脂柱始漏量和总交换量的测定原理和方法；
2. 熟悉滴定操作
二、方法原理：
用氢型强酸性阳离子交换树脂装柱，将浓度为co的镁盐溶液从该交换柱上部流入，控制一定的流速，使镁盐溶液流经交换柱。在溶液流动过程中，溶液中Mg2+ 逐步与树脂上的H+发生交换反应。首先，上层树脂被交换，下层树脂未被交换，中间层树脂部分被交换，称为 “交界层”。此时，流出液中不含Mg2+。随着镁盐溶液的不断流入，被交换的树脂层越来越厚，交界层逐渐向柱下方移动。待交界层移到交换柱底部时，流出液中开始出现Mg2+。此时称交换过程达到了 “始漏点”，此时树脂交换柱上被交换的离子（H+）的物质的量称为始漏量。
继续加入镁盐溶液，流出液中Mg2+ 的浓度c逐渐增大。不时用EDTA标准溶液滴定流出液中的Mg2+，以流出液体积为横坐标，以c/c0为纵坐标，绘制的曲线称为交换曲线。
继续加入镁盐溶液，直至树脂完全被交换为止。然后用c（HCl）=1mol·L的盐酸溶液洗脱交换柱中被树脂交换的Mg2+，并收集洗脱液。用EDTA滴定法测定洗脱液中Mg2+的量，即为树脂交换柱的总交换量。
三、主要试剂及器材：
试剂：强酸型阳离子交换树脂、硫酸镁溶液、 EDTA溶液、氯化铵-氨水缓冲溶液（pH=10）、对硝基苯偶氮间苯二酚（即镁试剂，简称PNBA）溶液、铬黑T（简称EBT）溶液、 硝酸银溶液等
器材：交换柱、烧杯、玻璃棒、量筒、滴定管、锥形瓶、表面皿等。
四、实验步骤：
1. 柱的自由体积的测定
取内径为10mm、长200mm交换柱，下端填入玻璃毛或棉花。称取干燥的阳离子交换树脂5.0g置于50mL烧杯中，加入20mL水浸泡，将树脂和蒸馏水一起加入交换柱中，使树脂层均匀自由沉降。装好的树脂层必须是均匀的，而且不能有气泡存在。在整个操作过程中柱内液面始终要高于树脂床的顶部。
使交换柱内的液面下降，尽量接近树脂床顶部（但不能低于树脂床顶部），加入1mL0.5mol·L-1的盐酸于树脂床顶部，然后用蒸馏水淋洗，淋洗时流速控制在4～5mL × min-1（在淋洗的时候控制流速）。用量筒（内盛6滴0.1 mol·L-1 AgNO3溶液）收集流出液，当量筒中有氯化银白色沉淀产生时，立即记下此刻流出液的体积V0。此体积即为柱的自由体积。
2. 始漏量的测定
交换柱的自由体积测完之后，将交换柱用蒸馏水洗至中性（用pH试纸检测）。将0.060 moL·L-1的镁盐以3～5 mL×min-1流速通过交换柱，用100mL量筒承接流出液，用镁试剂检验流出液中有无镁离子流出。如发现镁离子流出，立即记录此刻流出液的体积V1。
然后，每收集25mL流出液，则用EDTA滴定法测定镁的浓度c，直到流出液中镁离子的浓度与加入的镁盐浓度c0相等为止。以流出液体积为横坐标，c/c0为纵坐标，绘制交换曲线。
3. 交换柱总交换量的测定
将以上被镁离子交换过的交换树脂床用蒸馏水淋洗至无游离的镁离子（用镁试剂检验）。然后用1moL·L-1 HCl淋洗树脂，使树脂上被交换的镁离子返回到溶液中。收集淋洗液于250mL容量瓶中，待到淋洗液中不再有镁离子时停止淋洗。用蒸馏水稀释淋洗液至容量瓶刻度。吸取25.00mL溶液，用EDTA滴定法测定其中镁离子的浓度。
4. EDTA滴定法测定步骤
将各份待测液置于250mL锥形瓶中，加10mL氯化铵-氨水缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定液滴定至溶液变为蓝色为终点。
五、数据记录及处理：
1.始漏点体积的计算：
实验中记录自由柱体积V0=3.80ml; 流出液体积V1=20.90ml;
始漏点体积=V1-V0=20.90-3.80=17.10ml
2.交换曲线的绘制：
实验中EDTA的浓度c=0.06610 mol·L-1
因为所配制的标准镁盐浓度有误差，因此小组重新用EDTA标定了镁盐的浓度，取25.00ml镁盐，滴定后EDTA消耗的体积为26.10ml。
根据镁离子浓度计算公式：
镁离子的标准浓度为c0=0.06610×26.10／25.00=0.06901mol/l(下面计算滴定流出镁盐浓度的方法相同)
序号
消耗EDTA体积V(ml)
镁离子的浓度c(mol/l)
c/c0
流出液体积（ml）
1
0
0
0
20.90
2
0.46
1.22×10-3
0.0177
45.90
3
1.11
2.93×10-3
0.0425
70.90
4
3.10
8.20×10-3
0.1188
95.90
5
5.42
1.43×10-2
0.2072
120.90
6
8.50
2.25×10-2
0.3260
145.90
7
15.62
4.13×10-2
0.5985
170.90
8
19.41
5.13×10-2
0.7434
195.90
9
21.62
5.72×10-2
0.8289
220.90
10
23.18
6.13×10-2
0.8883
245.90
11
24.35
6.44×10-2
0.9332
270.90
12
24.98
6.60×10-2
0.9564
295.90
以流出液体积为横坐标，c/c0为纵坐标，绘制交换曲线如下：

3.总交换量的计算：
数据记录：由于树脂质量的影响，所以总共接取淋洗液的体积V5=250ml为止，吸取25.00ml淋洗液用EDTA滴定所消耗EDTA体积V4=12.50ml，所以计算总交换量： =2×0.06610×12.50×250／25.00=16.525mmol
六：实验总结
1.实验中，由于错误的估计了交换柱滴下每滴液体的体积，从而导致了在实验中在淋洗时、洗脱时的流速过快，从而可能导致阳离子交换树脂性能下降。
2.由于阳离子交换树脂的质量问题，从而导致了洗脱时的淋洗液大于理论上的需求，从而造成了一定的实验误差。
3.通过这个实验，了解到了阳离子交换树脂的用途、原理及测定方法。

实验2 离子交换色谱法分离铁和镍
一．实验目的：
1.掌握离子交换色谱法分离铁和镍的原理和方法
2.学会制备阴离子交换树脂
二、方法原理
在c（HCl）= 9 moL·L-1的介质中，铁（Ⅲ）能形成FeCl63-，而镍（Ⅱ）以阳离子Ni2+ 形式存在。用阴离子交换树脂柱可将铁与镍分离。
用c（HCl）= 3 moL·L-1的盐酸溶液淋洗时，可使FeCl63- 转变成Fe3+，因而被淋洗下来。
三、主要试剂及器材：
试剂：717型阴离子交换树脂、盐酸溶液、锌标准溶液、 EDTA标准溶液、 二甲酚橙（XO）溶液、铬黑T指示剂、 磺基水杨酸（SSA）溶液、 六次甲基四胺（简称HMA）、氯乙酸（CH2ClCOOH）溶液、铁、镍离子混合试液、丁二酮肟（DMG）乙醇溶液、亚铁氰化钾等。
器材：交换柱、移液管、烧杯等。
三、分析步骤
用处理过的717型阴离子交换树脂装柱，树脂床约高11cm（尺子量取），调节柱下的螺旋止水夹，使流速控制为0.5 mL× min-1，待液面下降临近树脂床顶部时，分次加入9 moL·L-1盐酸，加入量共 20 mL。待 9 moL·L-1盐酸流过树脂柱后，吸取2.5mL铁、镍混合试液加在树脂床顶部，用250 mL锥形瓶收集流出液。
取20 mL 9 moL·L-1盐酸，分次缓缓加入交换柱中，每次5 mL。待淋洗近结束时，取l滴流出液于点滴板上，加1滴氨水和1滴丁二酮肟溶液，检验镍离子是否洗脱完全。流出液待测镍用。
另取250mL锥形瓶收集流出液，取20mL 3 moL·L-1盐酸，分次缓缓加入交换柱中，每次5mL。待淋洗近结束时，取1滴流出液于点滴板上，加入1滴亚铁氰化钾溶液，检验铁离子是否洗脱完全。
四、实验结果：
开始时镍没洗脱完全时检测，产生浑浊现象；
洗脱完全时没有现象；
洗脱铁是检测，产生蓝色沉淀；
洗脱完全时无现象。

实验3 动物胶凝聚重量法测定二氧化硅
一、实验目的：
1.掌握动物凝胶聚重量法测定二氧化硅的原理和方法；
二、方法原理：
试样用氢氧化钠熔融，加入浓盐酸浸取，蒸至湿盐状。再加入浓盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤，洗涤，灼烧至恒重，称量。
三、主要试剂与器材：
试剂：动物胶溶液、浓盐酸、硅酸盐试样、氢氧化钠、无水乙醇、蒸馏水
硝酸银溶液
器材：镍坩埚、分析天平、马弗炉、烧杯、坩埚钳、表面皿、电热板、瓷坩埚、玻璃棒、量筒、电热板、滤纸、漏斗等
四、实验步骤：
1.称取0.5000g试样，置于干燥的镍坩埚中，加数滴（7滴）无水乙醇润湿试样，加5g氢氧化钠，将坩埚置于马弗炉中，盖上坩埚盖，从低温开始升温，于550°C熔融20min。取出冷却，将坩埚放入250mL烧杯中，加入热水30～40mL，浸出熔块。洗出坩埚和坩埚盖，加入20mL盐酸，将烧杯放在低温电热板上，蒸发至湿盐状。取下冷却，小心用玻棒压碎盐块，加入10mL盐酸，搅拌均匀，静置过夜。第二天，加热微沸1min。准确加入7mL 10g × L-1的动物胶，充分搅拌1min，于低温电热板上保温10min。取下用热水冲洗表皿及杯壁，加热水25mL左右，搅拌使可溶性盐类溶解，用中速定量滤纸过滤。滤液收集于250mL容量瓶中（供Fe、Al、Ti、Ca、Mg等项目测定用），将沉淀全部转到滤纸上，用热的φ（HCl）= 2%盐酸洗涤沉淀与烧杯各数次。用橡皮擦头或一小片定量滤纸擦净烧杯，用热水洗法沉淀和滤纸至无氯离子（可用10g × L-1硝酸银溶液检查）。将滤纸连同沉淀一起转入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后，于1000°C灼烧1h。取出稍冷后，放入干燥器中，冷却20min，称重。再在同样温度下灼烧30min直至恒重。
2.在本实验中做两个平行样及一个空白样。
五、数据记录及计算
在本实验中两个平行硅酸盐试样的质量m1=m2=0.5000g
称取的氢氧化钠的质量M1=5.0210g M2=5.0256g

硅酸盐试样的质量（g）
沉淀重量（g）
二氧化硅百分含量w(％)
平均百分含量（％)
偏差di
平均偏差
相对平均偏差
空白
0.0000
0.0000
0
0
0
0
0
样品1
0.5000
0.2723
54.46
55.35
-0.89
0.89
0.0161
样品2
0.5000
0.2812
56.24
0.89

结果分析：从实验数据相对平均偏差中可以看出此两组实验的精密度比较好，
但在实验的过程中仍存在着些许误差，可能是以下几方面原因造成：
1.在将样品在低温电热板上蒸发至湿盐状时，由于没有在将要完成时搅
拌，导致许多样品被蒸汽带到甁壁甚至瓶外，从而导致产量减少;
2. 在样品转移过程中，不可避免的会有样品损失在甁壁，导致产量减少;
3. 分析天平存在系统误差0.0001g。

实验4 邻二氮菲分光光度法测定三氧化二铁
一、实验目的：
1.掌握邻二氮菲分光光度法测定三氧化二铁的原理和方法；
2.学会使用分光光度计
二、方法原理：
用盐酸羟胺还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），在pH2～9范围内，Fe2+ 与邻二氮菲生成红色配合物，以此进行光度法测定。
三、主要试剂及器材：
试剂：盐酸羟胺溶液、酒石酸溶液、邻二氮菲溶液、三氧化二铁标准溶液、三氧化二铁工作溶液、乙酸钠溶液等。
器材：移液管、比色管、分光光度计、烧杯、滤纸、洗瓶等。
四、分析步骤：
1.分别准确移取二氧化硅滤液2mL于10mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，将滤液稀释五倍。从10ml比色管中移取2ml稀释后的滤液于25ml比色管中，加1.5mL 50g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀。放置片刻，加0.5mL50g·L-1酒石酸溶液、1.5mL5g·L-1邻二氮菲溶液和5mL250g·L-1的乙酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀，以试剂空白为参比，在分光光度计上510nm波长处测量吸光度。
2.标准曲线的绘制：
准确移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5. 00ml ρ（Fe2O3）= 10µg · mL-1的三氧化二铁标准溶液分别置于25mL比色管中，以下按分析1进行操作。上机测试后，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
五、数据记录与处理分析
1.标准曲线的绘制：
浓度（ug/ml）
0
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
吸光度A
0.106
0.185
0.259
0.342
0.422
0.491

由图可得吸光度A与浓度c(ug/ml)的关系为：y=0.194x+0.106
2.样品及样品空白的吸光度记录及浓度的计算:
已知吸光度，通过关系式可以计算样品及样品空白的浓度：
例如：样品空白吸光度0.112，则0.112=0.194·x+0.106 x=0.031ug/ml
样品1吸光度0.313, 则0.313=0.194·x+0.106 x=1.067 ug/ml
样品1吸光度0.327, 则0.327=0.194·x+0.106 x=1.139 ug/ml
名称
吸光度A
浓度（ug/ml)
样品实际浓度（ug/ml）
样品1
0.313
1.067
1.036
样品2
0.327
1.139
1.108
样品空白
0.112
0.031
/
3. Fe2O3含量的计算：
在本实验中首先被稀释5倍，再而被稀释12.5倍，所以所接滤液的浓度为：样品1：c=1.036*12.5*5＝64.75ug/ml
样品2：c=1.108*12.5*5＝69.25ug/ml
在硅酸盐样品中，铁的质量则为：
样品1：m=64.75*250=16187.5ug=0.0162g
样品2：m=69.25*250=17312.5ug=0.0173g
在硅酸盐样品中, Fe2O3质量则为：
样品1：m=0.0162*160/56=0.0463g
样品2：m=0.0173*160/56=0.0494g

硅酸盐试样的质量（g）
Fe2O3的质量（g）
Fe2O3的质量分数w（%）
平均百分含量（％)
偏差di
平均偏差
相对平均偏差
样品1
0.5000
0.0463
9.26
9.57
-0.310
0.310
0.0324
样品2
0.5000
0.0494
9.88
0.310
结果分析：
从上表中可以看出两组的实验结果会有些许偏差从实验与计算的过程分析可能有以下几点原因：
1.在将样品在低温电热板上蒸发至湿盐状时，由于没有在将要完成时搅
拌，导致许多样品被蒸汽带到甁壁甚至瓶外，从而导致产量减少；
2. 在样品转移过程中，不可避免的会有样品损失在甁壁，导致产量减少；
3.分析天平存在系统误差0.0001g；
4.本实验在计算过程中存在着许多步骤，每步计算的误差可能产生传递；
5.绘制标准曲线并不是严格意义上的线性

实验5 火焰原子吸收分光光度法测定氧化钙和氧化镁
一、实验目的：
1. 掌握火焰原子吸收分光光度法测定氧化钙和氧化镁的原理和方法；
2. 学会使用火焰原子吸收分光光度计。
二、方法原理：
分离二氧化硅后的滤液，制成2%的盐酸溶液，加锶盐作释放剂消除干扰，于原子吸收分光光度计上，以塞曼效应校正法或连续光谱灯背景校正法校正背景。在空气–乙炔火焰中原子化，用直接测定法测量钙在422.7nm的吸光度和镁在285.2nn的吸光度。
三、主要试剂及器材
试剂：盐酸，(1+1)、 氯化锶溶液、氧化钙标准溶液、氧化镁标准溶液等
器材：火焰原子吸收分光光度计、比色管、移液管、烧杯等
四、实验步骤
1. 氧化钙工作曲线的绘制及氧化钙的测定：
准确移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，ρ（CaO）) = 50μg · mL-1的氧化钙标准溶液，于一系列于25mL比色管中。加1mL（1+1）盐酸加2.5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度、摇匀。
准确吸取分离二氧化硅后的滤液2.5mL，置于25mL比色管中，补加（1+1）盐酸至溶液φ（HCl）＝2％。加2.5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度、摇匀。
氧化钙的测定
在原子吸收分光光度计上，调节波长为422.7nm，光谱带宽0.7~1.3nm，点燃空气-乙炔火掐，用水调零，测量钙的吸光度。
2. 氧化镁工作曲线的绘制及氧化镁的测定：
准确移取0.00、0.50、0.75、1.00、1.50mL，ρ（MgO）= 10μg·mL-1的氧化镁标准溶液，于25mL比色管中，加入1mL（1+1）盐酸加2.5mL氯化锶溶液，用水稀释至刻度、摇匀。
氧化镁的测定
在原子吸收分光光度计上，调节波长为285.2nm，光谱带宽0.7~1.3nm，点燃空气-乙炔火掐，用水调零，测量镁的吸光度。
五、数据记录及计算
1.氧化钙标准曲线的绘制：
浓度（ug/ml）
2.000
4.000
6.000
8.000
10.000
吸光度A
0.060
0.133
0.164
0.237
0.272

由图中可知氧化钙浓度c(ug/ml)与吸光度A的关系为：y=0.027x+0.005
测定样品溶液1和2的吸光度都为0.031，则0.031=0.027x+0.005
x=0.963ug/ml
则滤液中氧化钙的质量为m=1.074*25/2.5*250*56/40=3371ug=0.0034g
氧化钙的质量分数w=0.0034/0.5000=0.68%
2.氧化镁标准曲线的绘制：
浓度（ug/ml）
0.000
0.200
0.300
0.400
0.600
吸光度A
0.000
0.295
0.386
0.468
0.606

由图中可知氧化镁浓度c(ug/ml)与吸光度A的关系为：y=0.771x+0.149
样品1的吸光度为0.309,则0.309=0.771x+0.149
x=0.208ug/ml
滤液1中氧化镁的质量m=0.208*25/2.5*250*40/24=866.7ug=0.000867g
则样品1中氧化镁的质量分数w=0.000867/0.5000=0.173%
样品2的吸光度为0.308,则0.308=0.771x+0.149
x=0.206ug/ml
滤液2中氧化镁的质量m=0.2066*25/2.5*250*40/24=858.3ug=0.000858g
则样品2中氧化镁的质量分数w=0.000858/0.5000=0.172%
结果分析：

硅酸盐试样的质量（g）
MgO的质量（g）
MgO的质量分数w（%）
平均百分含量（％)
偏差di
平均偏差
相对平均偏差
样品1
0.5000
0.000867
0.173
0.172
0.001
0.001
0.0058
样品2
0.5000
0.000858
0.172
-0.000
结果分析：从实验结果中看出氧化钙两份试样没有偏差，其精密度较好，氧化镁虽有些许偏差，但差距不大。但与班级其他小组比较，氧化钙和氧化镁的质量分数都有些偏小，分析可能是以下几点原因造成的：
1.在将样品在低温电热板上蒸发至湿盐状时，由于没有在将要完成时搅
拌，导致许多样品被蒸汽带到甁壁甚至瓶外，从而导致产量减少；
2. 在样品转移过程中，不可避免的会有样品损失在甁壁，导致产量减少；
3.分析天平存在系统误差0.0001g；
4.本实验在计算过程中存在着许多步骤，每步计算的误差可能产生传递；
5.不同的同学实验操作可能会产生误差；
6.绘制标准曲线并不是严格意义上的线性。

实验6 磷钼蓝分光光度法测定五氧化二磷
一、 实验目的：
1.掌握磷钼蓝分光光度法测定五氧化二磷的原理和方法；
2.学会分光光度计的使用。
二、方法原理
在1.4~1.8moL×L-1盐酸介质中，有酒石酸钾钠存在下，以乙醇为稳定剂，加入钼酸铵使磷酸根离子生成磷钼杂多酸，再用抗坏血酸将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝。在分光光度计700nm波长处测量吸光度。
三、主要试剂与器材
试剂： 硫酸，（1+1）、盐酸，（1+1）、钼酸铵溶液、 酒石酸钾钠溶液 、抗坏血酸溶液、五氧化二磷标准溶液等。
器材：分光光度计、烧杯、滤纸、比色管、玻璃棒等。
四、实验步骤
1.准确吸取分离二氧化硅后的滤液3.00mL清液，置于25mL比色管中．加4mL（1+1）盐酸、0.5mL 40％的酒石酸钾钠溶液、2.5mL 50g · l-1的钼酸铵液、2.5mL乙醇，每加一种试剂都需摇匀，放沸水浴上加热5min。取下，立即加入2.5mL 50g · L-1的抗坏血酸溶液，摇匀。放置5~10min后，放入冷水中冷却，用水稀释至到度、摇匀。在分光光度计上700nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度。
2.标准工作曲线的绘制
分取ρ（P2O5）＝10μg ·mL-1的五氧化二磷的标准溶液0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00mL，分别置于25mL比色管中，以下按分析步骤进行操作。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
五、数据处理及分析
浓度（ug/ml）
0
0.04
0.08
0.16
0.32
0.40
吸光度A
0.070
0.078
0.079
0.085
0.098
0.101
。
由图可得吸光度A与浓度c(ug/ml)的关系为：y=0.074x+0.072
2.样品及样品空白的吸光度记录及浓度的计算:
已知吸光度，通过关系式可以计算样品及样品空白的浓度：
例如：样品空白吸光度0.075，则0.075=0.074x+0.072 x=0.041ug/ml
样品1吸光度0.086, 则0.084=0.074x+0.072 x=0.162ug/ml
样品1吸光度0.084, 则0.086=0.074x+0.072 x=0.189 ug/ml
名称
吸光度A
浓度（ug/ml)
样品实际浓度（ug/ml）
样品1
0.086
0.162
0.121
样品2
0.084
0.189
0.148
样品空白
0.075
0.041
/
1. P2O5含量的计算：
滤液中的磷离子浓度为：
样品1：c=0.121*25/3＝1.008ug/ml
样品2：c=0.148*25/3＝1.233ug/ml
在硅酸盐样品中，磷的质量则为：
样品1：m=1.008*250=252.0ug
样品2：m=1.233*250=308.3ug
在硅酸盐样品中, P2O5质量则为：
样品1：m=252.0ug *142/62=577.2ug
样品2：m=308.3ug *142/62=706.1ug

硅酸盐试样的质量（g）
P2O5的质量（ug）
P2O5的质量分数w（%）
平均百分含量（％)
偏差di
平均偏差
相对平均偏差
样品1
0.5000
577.2
0.1154
0.1283
-0.0129
0.0129
0.1005
样品2
0.5000
706.1
0.1412
0.0129
结果分析：
从上表中可以看出两组的实验结果会有些许偏差从实验与计算的过程分析可能有以下几点原因：
1.在将样品在低温电热板上蒸发至湿盐状时，由于没有在将要完成时搅
拌，导致许多样品被蒸汽带到甁壁甚至瓶外，从而导致产量减少；
2. 在样品转移过程中，不可避免的会有样品损失在甁壁，导致产量减少；
3.分析天平存在系统误差0.0001g；
4.本实验在计算过程中存在着许多步骤，每步计算的误差可能产生传递；
5.绘制标准曲线并不是严格意义上的线性。

实验7 溶剂萃取—火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉
一、 实验目的：
1.掌握溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的原理和方法；
2.学会使用火焰原子吸收分光光度计。
二、方法原理：
在PH=4的介质中，痕量Cd离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）生成螯合物，用甲基异丁酮（MIBK）萃取，并将有机相直接引入火焰原子吸收光谱仪进行测定。
三、仪器及工作参数：
TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。灯电流2.0mA，光谱通带0.4nm，观察高度10mm，空气流量6.5L/min，乙炔流量1.0L/min。
四、主要试剂及器材：
试剂：Cd2+标准工作溶液、DDTC溶液、MIBK（甲基异丁酮）、DDTC、HCl
器材：火焰原子吸收分光光度计、比色管等。
五、实验步骤：
（1）标准曲线的绘制：
吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL Cd2+标准工作溶液于25mL比色管中，用水稀释至20mL左右，调节PH=4, 加DDTC溶液2mL，用水稀至刻度，摇匀。加MIBK3mL,振摇萃取，静置分层。在选定的最佳仪器参数下，吸取上层有机相测定。
（2）样品分析：
取2.0mL水样于25mL的比色管中，以下同标准系列的操作。
六、分析结果的计算:
浓度（ug/ml）
1.000
2.000
3.000
4.000
5.000
吸光度A
0.234
0.347
0.473
0.601
0.724

由图可得吸光度A与浓度c(ug/ml)的关系为：y=0.123x+0.105
已知吸光度，通过关系式可以计算样品及样品空白的浓度：
测得样品的吸光度为0.147，则0.147=0.123x+0.105
x=0.341ug/ml
则样品中Cd离子的浓度为：c=0.341*25/2.0=4.268ug/ml

实验8 王水溶解ICP-OES同时测定土壤中Cu、Pb、Zn等元素
一． 实验目的：
1.掌握王水溶解土壤样品的原理和方法；
2.学会使用ICP-OES
二．方法原理:
王水消解法能完全提取出土壤中Cu、Pb、Zn等重金属的可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机及硫化物结合态等直接和潜在有效态的合量, ICP-OES可以多元素同时测定这些重金属元素的含量。
三．仪器设备与试剂材料
仪器：Optima 5300 DV电感耦合等离子体发射光谱仪
试剂：混合标准储备液（100µg/mL），2% HNO3介质，王水
四．实验步骤
1. 1µg /mL、2µg /mL、5µg /mL、10µg /mL混合标准系列溶液的配制：
移取混合标准储备液（100µg/mL）1.0mL、0.5mL、0.2mL、0.1mL于10mL比色管中用2%的HNO3定容。
2% HNO3介质作为标准空白。
2. 样品处理：
准确称取0.25g土壤试样于50 mL烧杯中，用少量水润湿样品后加入王水10 mL，盖上表面皿置于通风橱内电热板上加热，保持王水处于微沸状态2h,取下表面皿，把表面皿上的液滴用水冲洗至烧杯中，继续加热赶酸至烧杯中只剩下2～3mL溶液，待冷却后将溶液转移到100mL容量瓶中，用水定容后摇匀静置，分取上清液进行测定。
3.仪器操作：
（1）依次开启气阀、循环水机、空气压缩机，调整好进样系统。
（2）打开仪器软件，点击Plasma图标，进入plasma control对话框，点击plasma on,点燃等离子体。
（3）建立方法，按仪器的操作要求分析空白，标准和样品。
五．数据处理
记录标准系列和样品信号强度值，绘制标准曲线，计算样品中各元素的含量。
1. Co的标准曲线的绘制及含量的计算：
浓度（ug/ml）
1.000
2.000
5.000
10.000
样1
样2
吸光度A
7816.576
15524.89
38390.98
73301.95
400.5272
395.4282

Co的浓度c(ug/ml)与吸光度A的关系为y=7269x+1047
样品1的吸光度为400.5272，所以407.762=769x+1047
x=0
样品2的吸光度为395.4282，所以395.4282=769x+1047
x= 0
2.Mn的标准曲线的绘制
浓度（ug/ml）
1.000
2.000
5.000
10.000
样1
样2
吸光度A
135142
266848.8
653297.8
1245776
328895.4
316171.1

Mn的浓度c(ug/ml)与吸光度A的关系为y=123230x+20728
样品1的吸光度为328895.4，所以328895.4=123230x+20728
x=2.500ug/ml
样品1中Mn的百分含量为w=2.500*100/(0.25*106)=0.100%
样品2的吸光度为316171.1，所以316171.1=123230x+20728
x=2.397ug/ml
样品2中Mn的百分含量为w=2.397*100/(0.25*106)=0.096%
平均百分含量为：0.096%+0.100%=0.098%
3..Cr的标准曲线的绘制
浓度（ug/ml）
1.000
2.000
5.000
10.000
样1
样2
吸光度A
26014.68
51427.79
127149.8
243332.8
2626.23
2786.969

Cr的浓度c(ug/ml)与吸光度A的关系为y=24128x+3404
样品1的吸光度为2626.23，所以2626.23=24128x+3404
x=0
样品2的吸光度为2786.969，所以2786.969=24128x+3404
x=0ug/ml
4.Ti的标准曲线的绘制:
浓度（ug/ml）
1.000
2.000
5.000
10.000
样1
样2
吸光度A
238723.2
475385.4
1183851
2196605
179326.3
300397.7

Ti的浓度c(ug/ml)与吸光度A的关系为y=217331x+45648
样品1的吸光度为179326.3，所以179326.3=217331x+45648
x=0.615ug/ml
样品1中Ti的百分含量为w=0.615*100/(0.25*106)=0.025%
样品2的吸光度为300397.7，所以300397.7=217331x+45648
x=1.172ug/ml
样品2中Ti的百分含量为w=1.172*100/(0.25*106)=0.047%
两份差距较大，可能是第一份溶解不完全的缘故。
5.Cu的标准曲线的绘制
浓度（ug/ml）
1.000
2.000
5.000
10.000
样1
样2
吸光度A
82261.53
163915.2
408083.3
795606.7
6908.352
6519.886

Cu的浓度c(ug/ml)与吸光度A的关系为y=79228x+5940
样品1的吸光度为6908.352，所以6908.352=79228x+5940
x=0.012ug/ml
样品1中Cu的百分含量为w=0.012*100/(0.25*106)=0.00048%
样品2的吸光度为6519.886，所以6519.886=79228x+5940
x=0.0073ug/ml
样品2中Cu的百分含量为w=0.0073*100/(0.25*106)=0.00029%
样品中Cu的平均百分含量为0.00029%+0.00048%=0.00039%
浓度（ug/ml）
1.000
2.000
5.000
10.000
样1
样2
吸光度A
9588.905
18911.62
46572.76
88117.84
3154.343
2972.382
6.Zn的标准曲线的绘制:

Zn的浓度c(ug/ml)与吸光度A的关系为y=8716x+1574
样品1Zn的吸光度为3154.343，所以3154.343=8716x+1574
x= 0.181ug/ml
样品1中Zn的百分含量为w=0.181*100/(0.25*106)=0.00724%
样品2Zn的吸光度为2972.382，所以2972.382=8716x+1574
x=0.160ug/ml
样品2中Zn的百分含量为w=0.160*100/(0.25*106)=0.00640%
样品中Zn的平均百分含量为0.00724%+0.00640%=0.00682%
7.Sn的标准曲线的绘制:
浓度（ug/ml）
1.000
2.000
5.000
10.000
样1
样2
吸光度A
269.0948
552.2922
1307.354
1689.4
-5.08521
-16.234

有图及数据得样品中没有Sn.