扫描电镜原理及应用.ppt

,Textmasterformate durch Klicken bearbeiten,Zweite Ebene,Dritte Ebene,Vierte Ebene,Titelggf.2-zeilig,Page,*,Titelmasterformat durch Klicken bearbeiten,Textmasterformate durch Klicken bearbeiten,Zweite Ebene,Dritte Ebene,Vierte Ebene,Fnfte Ebene,Nano Technology Systems Division,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Nano Technology Systems Division,EVO,上海欧波同仪器有限公司 shanghai opton instrument Co.,Ltd,Page,*,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Close,Nano Technology Systems Division,EVO,单击此处编辑母版标题样式,Page,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Close,Nano Technology Systems Division,EVO,单击此处编辑母版标题样式,Page,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Close,Nano Technology Systems Division,蔡司电镜,CARL ZEISS SMT,EVO,Page,*,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Close,Nano Technology Systems Division,EVO,上海欧波同仪器有限公司 shanghai opton instrument Co.,Ltd,Page,*,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Close,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,Page,*,www.china-,Textmasterformate durch Klicken bearbeiten,Zweite Ebene,Dritte Ebene,Vierte 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nm,电子束波长约为可见光波长的十万分之一，因此采用电子束作为照明源可以大幅提高显微镜分辨率。,电子束的波长为与加速电压有关，加速电压越高，波长越短,3,光镜与电镜,4,光镜与电镜的光路比较,样品,物镜,光源,可见光,光镜,聚光镜,投影镜,图像,样品,聚光镜,扫描线圈,探测器,扫描电镜,电子束,5,6,景深的定义,7,扫描电镜图像,光学显微镜图像,光镜与扫描电镜的图像比较,8,扫描电镜的特点,有较高的分辨率。钨灯丝可达,3nm,有较高的放大倍数，几倍到几十万倍之间连续可调，且高倍聚焦后缩小到低倍无需再聚焦,有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构,试样制备简单、使用方便,可搭配,X,射线能谱仪等其它分析装置，使扫描电镜成为集微观形貌成像和微区分析于一身的综合系统,9,电子枪,镜筒,(,电子光学系统,),探测器,样品室,机柜,(,电气、真空系统）,扫描电镜的系统组成,10,电子枪的类型,热发射式电子枪,普通型扫描电镜,(SEM),场发射式电子枪,场发射扫描电镜,(FESEM),钨丝,六硼化镧,冷场,热场,11,热发射式电子枪,1.,钨丝,优点,:,-,性,质,可靠,/,价格,便宜,.,-,真空度要求最低,(10,-5,torr).,-,适,用,于,不需要高亮度的,SEM,应,用,.,缺点,:,-,功函,数,高,/,加,热,溫度高,(2700K,).,-,使用,寿,命短,(40 100 hrs).,-,亮度低,，分辨率差,.,-,能量,扩散,大,/,电子源,尺寸大,，影响分辨率,.,12,热发射式电子枪,2.,六硼化镧,优点,:,-,低功,函数,/,亮度比,钨丝,高,10,倍,.,-,加,热温度,比,钨丝,低,(1800K).,-,寿命,比,钨丝,多,10,倍,(200 1000,hrs).,-,解析度比,钨丝,高,10,倍,.,缺,点,:,-,高,温时会,有,极,高的,化学,反,应,性,.,-,真空度要求比,钨丝高,200,倍,(10,-7,torr),.,-,价格,比,钨灯丝贵,50,倍,.,-,亮度低,影响分辨率,-,能量,扩散,大,/,电子源,尺寸大,，影响分辨率,.,13,场,发射式电子枪,1.,冷场发射式,优点：,-,亮度比,La,B,6,高,100 1000,倍,.,-,加,热温,度超低,.,-,使用,寿,命比,La,B,6,长,(1000 hrs).,-(,钨,W310,),高強度,阴极,材料,.,-,电子源,尺寸小,/,亮度最高,.,-,能量,散布,小,/,解析度最,优,.,缺点：,-,使用前需要加,热针,尖,.,-,真空度要求比,La,B,6,高,1000,倍,(10,-10,torr),.,-,不,适用,WDS,CL,EBIC,等,探测,.,14,场发射式电子枪,2.,肖特基热场发射式,优点,:,-,钨,(100),单晶,上,镀,ZrO,(,氧化鋯,),降低功函,数,-,使用,寿命与,冷,场,相似,(1000 hrs).,-,使用前不需要加,热针,尖,.,-,电子源,尺寸小,/,亮度,与,冷,场,相似,.,-,真空度要求比冷,场,低,10,倍,(10,-9,torr).,-,适用,WDS,CL,EBIC,等,探测,.,缺,点,:,-,分辨率,比冷,场稍差,.,-,价格昂贵,15,扫描电镜成像原理,16,电子束与样品的相互作用,二次,电子,背散射,电子,俄歇电子,特,征,X,光,线,连续,X,光,线,荧光,X,光,线,阴极荧,光,17,不同信号的用途,图像,信号,探测器,用途,SE,（,二次电子像,）,二次,电,子,ET,SE,VPSE,EPSE,表面形貌,B,S,E,（背散射电子像）,背散射,电,子,BSD,成分,形貌,EDS,（,能谱,）,X-ray,能谱仪,元素分析,WDS,（,波谱,）,X-ray,波谱仪,高,精度,元素分析,EBS,D,(,背散射电子衍射,),背,散射,电子衍,射,Phosphor Screen CCD,晶粒取向,晶面取向,CL,（,荧光,）,阴极荧光,PMT,或,PbS,半,导体,及,绝缘体,缺陷或,杂质,18,扫描电镜的探测器系统,SED,VPSE,BSD,19,二次电子,二次电子产额与样品表面的起伏程度有关,20,收集器偏压,-250 V,到,+400 V,闪烁体电压,+10 kV,到,+12 kV,光电倍增管,光导管,收集器,入射电子束,样品,ETSE,原理,21,二次电子像,22,固态,QBSD,原理,电子束,试样,背散射电子,QBSD,23,背散射电子像,背散射电子的产额与样品原子序数有关,24,二次电子像,背散射像,特征,X,射线,25,能谱分析,液氮制冷 电制冷,26,真空系统,机械泵,（,10,-1,Pa,）,分子泵,（,10,-4,Pa,）,离子泵,（,10,-7,Pa,）,27,二次电子像,:,表面有大量球形物,应用实例一,28,背散射电子像,:,两种不同的衬度,29,成分分析,:,样品由金属颗粒与陶瓷组成,30,球粒成分,Element Weight,Cr 12.71,Mn 0.30,Fe 86.99,31,元素面分布图,球粒成分,均为钢料,32,结论,在陶瓷成分中添加大量金属球粒，,球粒尺寸：,50,m 150,m,，,球粒分布不均匀。,球粒成分,Cr,含量,12%,，属于不锈钢，,符合国产牌号：,x Cr,12,。,33,应用实例二,样品名称：柴油机轴瓦,半圆形金属件,分析要求：结构与成分分析,样品制备：镶崁样品，,研磨抛光露出截面,34,轴瓦由钢背,+,三个镀层组成,钢背,合金层,Ni,栅层,镀层,35,钢背成分,Element Weight%,C 0.46,Si 0.12,Mn 1.12,Fe 98.30,36,合金层成分,Element Weight%,Cu 90.39,Sn 3.61,Pb 6.00,37,Ni,栅层成分,Element Weight%,Ni 93.79,Cu 4.68,Fe 1.53,38,镀层成分,Element Weight%,Cu 1.25,Sn 8.12,Pb 90.63,39,元素线扫描,合金层、,Ni,栅层、镀层,40,元素面分布图,41,轴瓦各层成分,42,Ni,栅层、镀层厚度,43,结论：,厚度,m,成分,说明,基材,0.46C 0.12Si,1.12Mn,其余,Fe,低碳钢,合金层,474.9,90.4Cu,6.0Pb 3.6Sn,Ni,栅层,2.2,Ni,镀层,19.4,90.6Pb 8.1Sn,1.3Cu,Sn,分布不均匀,44,扫描电镜在各领域的应用,45,植物学,植物分类：,应用扫描电镜对植物次生木质部微观结构的观察，可以发现纹孔上附物的有无以及附物的大小、形状和分布等可作为植物系统演化的依据。附物纹孔被认为对界定高等级分类类群具有重要的意义。,植物育种：,应用扫描电镜观察低能氮离子注入植物种子后表面细胞结构的变化，说明氮离子注入植物种子表面细胞的损伤情况，从而阐述氮离子注入的直接作用和揭示离子束诱变育种的机理。,46,XVP-mode,提高粮食产量：应用扫描电镜对小麦旗叶衰老过程中的细胞核、叶绿体进行动态观察，从超微形貌学角度阐明了叶片衰老时细胞核、叶绿体的动态变化特征，研究叶片衰老机理和规律，延缓小麦叶片衰老，为提高小麦产量提供重要的理论依据。,植物品种的抗逆性研究：应用扫描电镜对植物的根、茎、叶等器官的比较解剖学研究。可以发现植物的根、茎各薄壁组织淀粉粒积累数量，茎此生木质部导管内有无侵填体，茎皮层细胞数的多少，叶片角质层厚薄，气孔器大小、密度、位置，有无下陷和肉细胞紧密度等等与品种抗逆性相关的因素。,47,动物学,应用扫描电镜技术研究动物的超微形态结构，对其分类学、生理学、病理学等基础学科以及资料利用、动植物虫害防治等具有重要意义。,毛纤维的分析：,应用扫描电镜研究各种动物毛纤维的形态，鉴别动物的品种、纤维质量、指导动物毛加工工艺、改善性能、提高使用价值。同时在纺织品质量鉴定、改进工艺、合理利用原料、动物种属的鉴别、刑事侦破等方面具有重要的应用价值。,药物作用：,用扫描电镜观察药物作用于动物皮肤表面结构的变化，探讨药物透皮吸收作用机理，研究药物对皮肤结构改变的过程。,防治病虫害：,应用扫描电镜对菜蛾进行观察，了解感觉器的分布、形态和数量，探讨菜蛾头部感觉器的功能和机制，为研究菜蛾化学生态学害虫持续控制提供依据。,研究病原微生物作用于昆虫主细胞的病理过程，为农业害虫的生物防治提供基础理论资料。,利用扫描电镜对蝶类、蚜虫、白蚁的观察研究，为控制虫害提供了理论资料。,48,蜘蛛,HV-mode,15 kVSE-detector,VPSE-detector10 kVXVP-mode48 Pa air,毛虫,49,在医学中扫描电镜技术已经从基础研究发展到疾病模型、培养细胞或组织鉴定、伤情诊断、药理作用与效果观察、疑难病症的电镜诊断等。扫描电镜技术在医学形态学的研究中已成为不可缺少的科研工具与手段。,用于植物药鉴定：,用电镜能揭示一些有关植物药的新性状、结构，并已成为在分类上有特殊意义的指标。通过对微细形态结构的变化规律的研究，可以得到亚显微水平上特征量的变化趋势。业已证明，植物的一些微细形态结构特征，以其高度的品种专属性和稳定的遗传性，而成为植物药分类鉴定的依据和标准。并有助于了解种间的亲缘关系远近及进化地位。,病情诊断：,应用扫描电镜对人脑原发性胶质瘤的癌细胞和间质的超微形态特征进行研究，可直接的观察到瘤组织内各种成分之间的相互关系，以供鉴别诊断。,医疗材料：,在临床医学上，应用扫描电镜对心瓣膜材料的观察研究，可以寻找合适的替换材料。,修复病变：,用扫描电镜观察用半导体激光处理的离体牙，判断激光对牙齿的作用和损伤，研究如何促进病变的修复和愈合。,医学,50,E,大肠杆菌,TEM,网格上的肝细胞切片,肝细胞切片,TEM,网格上的海拉细胞切片,51,古生物与考古,古生物是研究过去的生物及其发展的科学。扫描电镜技术不仅能够研究微体古生物的整体形态，而且可以深入观察壳体内细小突起的数量关系及分布特点，为,古生物群体的鉴定以及形态分类,提供真实的依据。,根据对,沉积岩中生物碎片的观察,，发现有多种结构，比方隐微粒结构、晶粒结构、单晶结构、层纤结构、柱纤结构、叶片结构等，从对它们的了解就能够推出沉积环境的不同。,扫描电镜对微体古生物的分析研究可,确定地层层序、生物进化,等。,应用扫描电镜对陨石进行研究。为进一步,了解宇宙、地球以及生命的起源,提供了宝贵的资料。,应用扫描电镜,对丝织品的老化原因及程度进行分析研究,，从丝织品纤维的裂隙获得了一系列有关纤维结构的信息，来确定古代丝织品老化原因和老化程度，为研究、选择及评价保护方法提供重要依据。,我国科学工作者在研究西汉女尸的骨骼肌时，在扫描电镜下能清楚地看到女尸腰大肌肉纤维的横纹结构，并且能进一步分辨出它的精细结构，还看到了许多卵形的细菌芽孢结构。应用扫描电镜对古尸结构进行研究，不仅为,了解古代的医药学,提供了宝贵的资料，而且可以对人类的发展获得新的认识。,52,53,材料学,扫描电子显微镜在材料检验、材料工艺、失效分析、新材料研制等方面具有广泛的应用,扫描电镜技术被广泛应用于,高分子多相体系的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究,。用扫描电镜观察,PA/,复合材料断口的形貌可看出，碳纤维表面处理对提高复合材料的力学性能起至关重要的作用。,扫描电镜技术,在高分子复合材料微观形貌研究中发挥了重要作用,。用扫描电镜对不同复合体系的微观形态结构进行观察研究，寻找某种复合体能促进晶须的分散，使两相界面结合能力提高，使研制的材料达到更高的强度。,应用扫描电镜及动态拉伸台对碳钢进行动态拉伸试验，跟踪观察碳钢裂纹的萌生、扩展及断裂过程，,研究碳钢的强度与金相组织的关系,及如何提高碳钢的材料强度。,利用扫描电镜可以直接,研究晶体缺陷及其生长过程,。结合计算机分析，可以得到定量的结果。,54,应用扫描电镜,对晶体材料进行结构分析,。用,EBSD,做电子衍射花样，由于电子衍射花样是由晶体的结构和位相决定的，因此用它可以测定晶体的结构，进行单晶的定向以及研究外延层和基体的关系。也可用来检查晶体的缺陷，如在表面机械加工中造成的损伤。,钢铁产品质量和缺陷分析,。如连铸坯裂纹、气泡、中心缩孔,;,板坯过烧导致的晶界氧化,;,轧制过程造成的机械划伤、折叠、氧化铁皮压入,;,过酸洗导致的蚀坑,;,涂层剥落及其它缺陷等等。由于扫描电镜的分辨率和景深比电子探针的高,因而,可从新鲜断口上获得更为全面的信息,如晶界碳化物、中心疏松等。,机械零部件失效分析。,可根据断口学原理判断断裂性质,(,如塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、应力腐蚀断裂、氢脆断裂等,),追溯断裂原因,调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续加工或使用情况有关等等。通过用扫描电镜观察金属断口来判断金属断裂的类型（疲劳断裂、应力腐蚀断裂、过载断裂等），然后通过对断裂发生的原因进行研究和分析，查找断裂原因，有可能进一步改进提高材料的性能，或采取有效措施来防止事故的发生。,材料学,55,取向衬度,56,ZnO,纳米线的二次电子图像,多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌（,a,）低倍像（,b,）高倍像,纳米材料形貌分析,新材料研制,57,几种类型断口的微观形貌,韧性断裂（韧窝形貌）,沿晶断裂,疲劳断裂,58,物理学,液晶显示器使用导电粉的形状、尺寸及偏差对于液晶显示屏的质量控制是非常重要的。应用扫描电镜观测导电粉的粒径分布、导电粉在导电点中的浓度和分析导电点缺陷，可提高液晶显示器的产品质量。,应用扫描电镜观察研究镱薄膜传感器压敏灵敏度，经过热处理，提高了薄膜传感器的压敏灵敏度。,59,电子、半导体工业,扫描电镜在半导体中的应用已经深入到很多方面。,质量监控与工艺诊断,检查和鉴定电子器件表面的玷污,在器件加工中，扫描电镜可以检查金属化的质量,用扫描电镜进行工艺检查，将加工精度控制在纳米数量级,检查晶体表面的损伤,器件分析,扫描电镜可以对器件的尺寸和一些重要的物理参数进行分析，也就是对器件的设计、工艺进行修改和调整。如确定,PN,结的位置、结的深度。,利用扫描电镜束感生电流工作模式，可以得到器件的结深、耗尽层宽度、,MOS,管沟道长度等物理参数。,失效分析和可靠性研究,扫描电镜是失效分析和可靠性研究中最重要的分析仪器，可观察研究金属化层的机械损伤、台阶上金属化裂缝和化学腐蚀等问题。,用扫描电镜的电压衬度和束感生电流可以观察,PN,结中存在的位错等缺陷，如漏电流大、软击穿、沟道、管道等电性能。,电子材料研制分析,60,Semiconductor,半导体,61,半导体应用,IC,表面的电压衬度,62,（,a,）芯片导线的表面形貌图，（,b,）,CCD,相机的光电二极管剖面图。,在微电子工业方面的应用,63,陶瓷原料的显微结构分析,扫描电子显微镜对陶瓷原料的研究十分方便，可以直接观察和分析原料的矿物结构形态及颗粒的大小、形状、均匀程度等。扫描电子显微镜观察非常细微的粒子构造，它和粒度分析相结合用以从理论上制定该粘土的可塑性及浇注性能。陶瓷材料在烧结过程中形成的显微结构，在很大程度上由原料粉体的特性，如颗粒度、颗粒形状、团聚状态等决定的，这些特性借助于扫描电子显微镜可以直观地进行观察与分析。,陶瓷材料的显微结构分析,陶瓷生产的工艺条件、显微结构与制品的性能三者具有紧密的相互关系。研究陶瓷的显微结构，可以推断工艺条件的变化。另外，一定的显微结构又确定和反映出陶瓷性能的优劣。普通日用陶瓷结构致密，但仍存在一定量的分布均匀近圆形或椭圆形的微孔，一般的分析方法无法直接反映这些微孔的形状和大小，扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征。,陶瓷工业,64,陶瓷工业,通过扫描电镜观察可以了解玻璃组成、工艺条件对玻璃中的相变现象是有效的，所得到的图像信息可,指导微晶玻璃的制造工艺,。,应用扫描电镜研究工程陶瓷材料的表面与断口的纤维结构，可,分析断裂过程与机理,，为陶瓷材料的相变机理以及改善材料性能提供科学依据。,应用扫描电镜,研究分析精细陶瓷原料粉体性能与制造工艺条件之间的关系,，对粉体的制备工艺有实际的指导意义。,利用扫描电镜技术,研究陶瓷的微观形貌与烧结温度的关系,，有助于考察电畴与烧结温度的关系。结合电学参数测量，可以更有效地选择新型功能陶瓷的烧结温度。,陶瓷烧结体的表面图像,65,SE-detector20 kVHV-modecoated,材料：玻璃纤维,JA,66,化学、化工,应用扫描电镜观察纸浆纤维素在同步糖化发酵产酒精过程中的降解情况，,研究提高纤维素酶解效率,。,应用扫描电镜对,化工产品的微观形态进行观察,，可以根据其性质对工艺条件进行选择、控制、改进和优化，并可进行产品鉴定等。,应用扫描电镜观察不同,催化剂,、不同工艺条件下以纳米聚团床催化裂解法制得的碳纳米管样品的微观形态、团聚结构及分散性能的差异。,67,石油工业,扫描电镜技术可用于现场注水开发、基质酸化、水泥水和作用和固化、蒙脱石水和作用、不同储层中岩石样品的润湿性特征研究等。,68,含油的砂岩,69,地质矿物学,应用扫描电镜可以,对矿物原料物理、化学的微观特征进行观察分析,，以便鉴定新的矿物或者测定矿物内不同物质的比例；也可以研究晶态材料和矿物中的晶体、缺陷、杂质元素的存在形式，以及矿物成因和矿物中微量元素的化学作用；还可观察矿物的立体形态以对其进行鉴定，并对断层年代、断层活动的性质进行分析研究。,在分析断裂带宏观构造的基础上，应用扫描电镜对断裂带中断层泥石英碎砾表面的溶蚀结构进行观察比较，可以,断定断裂带的相对活动年代及其地震活动性,。,矿物种类与性能的研究,对于黏土矿物的研究,，对黏土工艺性质、工程力学性质的确定以及煤层对比和油田地层及结构对比等方面具有重要意义；对准确鉴定黏土矿物、研究其成因、形成条件、矿物转化及矿物性质等密切相关,用扫描电镜观察,分析矿物中晶体的形状,，可以为地质力学的发展和地质构造的研究提供重要资料。,70,冶金工业,原材料的检验,焦炭的观察分析,产品检验,疏松、夹杂、偏析、组织形态、性能检测,粉末冶金：,金属粉末的物理和工艺性能跟粉末的结晶状态、颗粒形状、粒度大小及其分布都有直接关系。应用扫描电镜观察及计算机处理，很容易的算出各种粒子的表面积（或体积）、粒子的形态系数，对于深入了解粉末金属的性质有很大的帮助。,71,食品科学,利用扫描电镜技术对超高压下生成的不同凝固剂的新型,豆腐凝胶,的形态结构进行观察，分析超高压生成新型豆腐凝胶的特点，获得高品质超高压生成豆腐凝胶的有效信息，选择合适的凝固剂和确定适宜的超高压处理工艺。,冰淇淋,的质地和流变学特性直接和它的结构有关，特别是脂质的比例和分散度、冰晶和气泡的大小等有关。用扫描电镜对这些情况进行观察分析，选择合适的材料和工艺，提高冰淇淋的质量。,对,啤酒,中所含微量元素进行分析，研制对人体有益的产品。,72,橡胶,应用扫描电镜对乳胶的粒子大小及形态进行观察研究，可以使生产工艺简化。,用扫描电镜可以观察碳黑的形态，研究碳黑在橡胶中的融变、迁移现象以及它的分布规律和聚集的形态，从而可以进一步改进橡胶的性能。,73,纺织,应用扫描电镜观察纺织原料纤维的形态，然后依据观察的结果来改进加工工艺，提高质量。,74,水泥工业,JA,利用背散射电子成像技术可以较为准确的判定水泥的水化程度，同时它也可用于测定水泥混凝土的孔隙率。,利用最新的,3D X-RAY,成像技术可以直观的描绘出水泥混凝土中孔结构的立体图像，这为研究水泥混凝土内部结构提供了更好、更准确的研究手段。,75,机械制造,机械制造工业包括航空、航天、造船、汽车、机床,，主要用途：,原材料检验,加工质量检查,产品检验,工艺控制,失效分析,76,刑侦,用,SEM,进行法庭调查,重要的法庭调查领域使用电子显微镜变得日益增多。,由于它的具有调查细节的能力较强，应用材料的范围很宽，从高到低放大倍数范围大，且具有异常的焦深，,SEM,已成为一个不可缺少的工具。加之分析元素成分的能力，甚至在样品上极小的特征，它都能鉴定出是何材料并分析其由来，从而得到一系列的迹象。,由于,SEM,的高性能，它被用在越来越多的各种应用与预防。,有价值的结果以下列应用为例：,射击残留物分析,武器的鉴定（子弹标记比较）,宝石与珠宝的研究,颜料颗粒与纤维的检查,在交通事故中钨丝灯泡的研究,手迹与印记的检查,/,防伪,假钞、票据识别,痕迹对比,非导电材料的检查,高分辨率表面成像,77,78,79,失效分析,失效分析：判断失效产品的失效模式，查找产品失效机理和原因，提出预防再失效的对策的技术活动和管理活动。,机械失效分析的主要内容是断裂分析，断裂分析的主要内容是断口分析。,断裂经历裂纹的形成、扩展直至最终破断等不同阶段，而断裂过程的每一阶段都与内部的、外部的、力学的、化学的以及物理的诸多因素有关；同时断裂过程的每一阶段又会在断口上留下相应的痕迹、形貌与特征，断口和裂纹分析就是通过对这些痕迹、形貌与特征的观察、鉴别及分析，揭示出断裂过程的相关因素，从而判明断裂失效的性质、机理与原因。因此，断口和裂纹分析是断裂失效分析的基础。,扫描电镜是失效分析（特别是断口分析）最为有利的手段。,80,81,失效分析,扫描电镜的基本观察技术：,(1),首先对断口用扫描电镜的较低放大倍数做初步的观察，以求对断口的整体形貌、断裂特征区有全局的了解与掌握，并确定重点观察部位。,(2),在整体观察的基础上，找出断裂起始区，并对断裂源区进行重点深入的观察与分析，包括源区的位置、形貌、特征、微区成分、材质冶金缺陷、源区附近的加工刀痕及外物损伤痕迹等。,(3),对断裂过程不同阶段的形貌特征要逐一加以观察，找出各区断裂形貌的共性与个性。,(4),断裂特征的识别。在断口观察过程中，发现、识别和表征断裂形貌特征是断口分析的关键。在观察未知断口时，往往是和已知的断裂形貌加以比较来进行识别。各种材料在不同的外界条件下的断裂机制不同，留在断口上的形貌特征也不同。掌握这方面的知识与经验，是进行断口观察的前提与基础。,(5),扫描电镜断口照片的获得。一般地讲，一个断口的观察结果要用如下几部分的照片来表述：断口的全貌照片、断裂源区照片和扩展区、瞬断区的照片。,(6),断口的全貌照片可提供断裂形貌的整体观念。在全貌照片上应标明各特征区及微观形貌特征照片的位置。,82,扫描电镜对样品的要求,试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定,样品表面要处理干净,在高真空状态观察，样品应干燥，不含水分、溶剂、油脂等挥发物,样品应导电,保护样品观察表面不受损伤和污染,样品的大小应适合在样品台上放置及移动，较大的样品需进行切割，确定好取样部位,样品清洗,带有磁性的样品应先去磁,83,扫描电子显微镜的样品制备,1,、块状试样,扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，可先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量。并可防止试样的热损伤。,84,2,、粉末试样的制备 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样品撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，即可上电镜观察。,85,不导电样品的二次电子像（,HV,）,86,3,、镀膜,镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一 定厚度的镀膜层。离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为,5 X 10,-2,Torr,。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：（,1,）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。（,2,）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。（,3,）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。,镀膜材料一般选用金（,Au,）或金钯（,Au-Pd,）合金，厚度为几纳米。有时为了,X,射线分析也可用碳。,87,88,不导电样品的二次电子像（,VP,）,89,影响图片质量的几个关键参数,加速电压 加速电压高，分辨率高，电子束穿透深 加速电压低，电子束穿透深度浅,探针电流 探针电流小，束斑小，分辨率高；（束流）探针电流大，信号强，衬度好。,工作距离 工作距离近，分辨率高；工作距离远，景深大。,物镜光栏 光栏孔径小，分辨率高，景深大；光栏大，束流大，信号强。,扫描速度 速度慢，图像清晰，噪声小；速度快，利于寻找样品,90,Vacc.10kV,20,kV,5,m,5,m,30,kV,加速电压对图像的影响,91,加速电压对图像的影响,92,工作距离和物镜光栏,样品,WD=,8.5 mm,BGPL,2 mm,93,光阑孔径对景深的影响,94,工作距离对景深的影响,95,工作距离和光阑对图像的影响,96,EVO 18,操作流程,开机,按下黄色按钮，电镜真空系统开始工作,30秒后，按下绿色按钮，所有电路板开始工作,97,制样,EVO 18,操作流程,98,更换样品,打开氮气,在控制面板里点击真空（,vaccum,）标签,点放气（,vent,）,拉开舱门,把样品座安装在样品台上,关紧舱门,点击抽真空（,pump,）键,EVO 18,操作流程,99,加灯丝电流,真空度达到要求后，屏幕右下角的,Vac,会打上绿钩,点击右边的,Gun,，选择,Beam On,灯丝电流加载完后，,Gun,也会打上绿钩,EVO 18,操作流程,100,样品定位,选取,stage/navigation,双击所要观测样品桩,EVO 18,操作流程,101,调整高度,在,TV,模式下调整高度,EVO 18,操作流程,样品台目前所在的位置,输入移动目的地的坐标,输入移动的距离,泄真空时，样品台自动下降到最低点,样品台上下移动时，,SEM,的工作距离自动进行更改,无法使用样品台控制器,102,产生图像,选择较快扫描速度,在,Gun,双击,EHT,，选择所需要的加速电压,双击,Iprobe,，选择所需要的束流,调整图像放大倍数和聚焦,在,Detectors,选择相应的探测器,调整至所需要的放大倍数并聚焦清晰,EVO 18,操作流程,选择相应的探测器,选择探头收集器偏压,两种不同信号混合,两种信号的比例,调节图像的亮度,调节图像对比度,103,图像的优化,点击,Reduced Raster,在小框中进一步聚焦,EVO 18,操作流程,104,光阑合轴,EVO 18,操作流程,105,消象散,点击,Aperature,下的,Stigmation,，拖动,X/Y,轴直至图像清晰,EVO 18,操作流程,106,EVO 18,操作流程,图像存储,Freeze on,选择,End Frame,选择扫描速度（通常为,5-6,）,选择降噪帧数（通常为,12,）,点击,Freeze,键,图像右下角出现橙点,当扫描完毕后，橙点变为红点，图像静止。,点击右键选择,Send To,，选择所需要的格式后存储,存储完毕，解冻图像,107,关机,关闭软件,关闭电脑,按下黄色按钮,30,秒后按下红色按钮,EVO 18,操作流程,108,钨灯丝的更换,打开顶盖，旋松三个方向的螺丝,109,取下灯丝座,旋下灯丝座后方的铜圈,钨灯丝的更换,110,取出里面的配件,旋松对中圈的四个螺丝,钨灯丝的更换,111,取出固定盘将其反扣在灯丝座上,旋松四周的四颗螺丝,钨灯丝的更换,112,取出灯丝,用抛光膏擦除配件表面的污渍，并用酒精超声波清洗干净,重复上述步骤装入新灯丝,钨灯丝的更换,113,扫描电镜的安装要求,电源,100-240V 50/60 Hz,单相 功耗,2kVA 3kVA,（取决于安装的附件）电源进线最好是供给,SEM,的支线。对于,SEM,需要一个,13,安培的电源插座，另加一个用于旋转泵的插座。用于附件的电源插座应连接到同一相上。它应不供给附近可能产生异常干扰的仪器。根据当地电源的质量，选配,UPS,或稳压器。,地线 需要一个小于,0.25,接地电阻的保护接地。,氮气 强烈建议，在样品更换期间用干燥的氮气对样品室与真空泵进气。氮气压力,0.2,到,0.3 bar,在样品室打开时氮气的消耗量大约是,3 l/min,。氮气的纯度应约为,99.996%,。需配备一个氮气瓶和一套合适的减压阀。,环境温度,20-30C,相对湿度 小于,65%,建议安装柜式空调，在潮湿地区应安装去湿机。,旋转泵排气 在抽真空期间，旋转泵产生油雾，在封闭环境中使用时，它能污染环境并危害健康。旋转泵上必须连接提供的油雾过滤器和,/,或外部排气。,杂散磁场,3 mG p-p,远离易产生电磁干扰的变压器、配电柜、大功率用电设备。以及产生高频、微波干扰的设备。最好不使用日光灯、调光灯等易产生干扰的电器。,震动 速度水平小于,6 m/sec rms,。从,0-30Hz,。小于,12 m/sec rms,。,30 Hz,以上。测量方向：,X,、,Y,、,Z,远离震动较大的场所和设备，如铁路、公路、机床、电梯、大型公共场所,房间尺寸 最小应不小于,3m x 4m,，最小顶棚高度,2.30m,。最好在一楼，不要装在木地板上。,门和走廊的最小宽度为,0.80 m,，最好没有台阶。,114,