KDN-04、08、12、20定氮消化炉.doc

苏州江东精密仪器有限公司suzhou jiangdong precision instrument co;ltd

通过ISO9001:2000质量管理体系认证

KDN-04、08、12、20
定氮消化炉操作说明书

序

我公司是国家粮食局粮油检测仪器的专业生产单位。三十多年来始终致力于“飞穗牌”粮油品质检化验仪器、设备的开发和生产。主要产品：1、采用物理方法检测的仪器设备：如面筋测定仪、降落数值测定仪、白度测定仪、锤式旋风磨、验粉筛、筛选器等；2、采用化学方法检测的仪器设备：如各种定氮仪、粗脂肪测定仪、粗纤维测定仪、黄曲霉毒素测定仪等。广泛适用于粮油检验、食品和饲料检验、技术监督、检验检疫、农业科研、医药卫生、院校科研等单位。为使我国粮油检测设备逐步向国际标准化、自动化方向发展，我公司将不断研制新产品，配套生产各类检测仪器。为粮油品质检验工作服务。
我公司将以诚信为本，为广大用户提供优质的产品和优良的服务。

公司宗旨：质量第一、用户至上。

一 概述

蛋白质是谷物、食品、饲料及其它农副产品的重要组成部分，也是重要的营养物质。
蛋白质是复杂的含氮有机化合物，主要由各种氨基酸构成。迅速准确的测定蛋白质的含量，在食品、农副产品和饲料的加工、国际贸易及现代农作物育种等行业都显得十分重要。
蛋白质的测定方法，目前仍以1883年凯达尔氏（Kiedahl）发明的定氮法为基础，它根据各种蛋白质皆有固定比数的氨这一事实，通过对氨的测定而推算出蛋白质含量，此法所得的含氮量除了确实属于蛋白质组成成分的氮以外，还包括非蛋白质组成的其它有机及无机态氮，所以换算所得的蛋白质含量称作为粗蛋白含量，一般蛋白质中的含量为16％，换算后即每6.25g蛋白质中含有1g氮，因此6.25称为换算系数K,但是不同的农副产品及其制品的实际含氮量是有区别的，以不同的农产品必须采用不同的换算系数，如花生、大豆、蚕豆、大麦、小麦、燕麦、黑麦等含氮量为17.6％，求得K=5.70，荞麦、葵花籽、亚麻籽、蓖麻籽等换算系数则为K=5.50,玉米、菜籽为6.00，水稻为5.95，上述以外的其它农产品的换算系数均采用6.25，尽管如此，目前世界上还没有能直接分离测定含蛋白质的含量的可行方法，故迄今为止，无论在国内外凯氏定氮法仍然是测定蛋白质含量的经典方法，所得结果准确、稳定是其特点，但是测定时间较长，一般一份样品至少需要8小时才能得出结果。
我公司依据经典的凯氏定氮原理，吸收国内外同类检测设备的优点研制生产的KDN-A、B、C、AA蛋白质测定仪（定氮仪），主要由电加热消化炉和蒸馏器二大部分组成，KDN-04、08、12、20定氮消化炉采用井式电炉加热，调电压控温，一次可同时消化4、8、12、20个样品，且耗时少、消化彻底，有害气体能有效回收、合理排放。

二 工作原理

KDN蛋白质测定仪是由电加热消化装置和蒸馏装置二大部分组成，消化装置采用电加热井式炉结构，温度由数显自动恒温控制表控制，温度均匀，消化彻底。
样品中含氮有机物经浓硫酸加热消化，然后有机物炭化成碳，碳将硫酸还原为SO2,本身则变为CO2，SO2使N还原为NH3,本身则氧化S2O3，而消化过程中生成的H2,又加快了NH3的形成，在反应过程中生成的H2O和S2O3溢出，而NH3则与H2SO4在溶液中结合成(NH4)2SO4，加入NaOH并蒸馏，使NH3溢出，用H3BO3吸收后，用已知摩尔浓度的盐酸滴定，测出样品全氮含量，乘以氮与蛋白质的换算系数，即为粗蛋白质的含量。
消化过程主要反应如下：
R·C·H·NH2·COOH＋H2SO4→CO2＋SO2＋NH3＋H2O
2NH3＋H2SO4→(MH4)2SO4
在蒸馏和吸收过程中主要反应如下：
(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2NH4OH
2NH4OH→2NH3+2H2O
NH3+4H3BO3→NH4HB4O7+5H2O
滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵的反应过程。
NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4Cl+4H3BO3

2
三 技术参数

测定范围 含氮量0.05％～90％
测定品种 粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、药物等其它农副产品
测定数量 一次同时消化样品个数：4、8、12、20
测定时间 每批同时消化样品时间45min
工作电源 AC220±10V 50Hz
额定功率 1.2、2.4、3.6、6KW
回收率 ≥99％
测定重复性 平行试验结果符合GB/T6432-94规定指标
外形尺寸 4孔：605mm×210mm×180mm
8孔：735mm×310mm×230mm
12孔：685mm×375mm×230mm
20孔：
整机重量 4孔：14.5kg
8孔：24kg
12孔：31kg
20孔：

四 装箱清单

当您开箱时，请核点装箱单
1、定氮消化炉 壹台（主件）
2、消化管 4、8、12、20根（附件）
3、排气管 1、2、 3、 5根（附件）
4、抽气三通 1、2、 3、 5个（附件）
5、优质管（φ6×φ11）4孔 1.5米（附件）
（φ6×φ11）8孔 3米（附件）
（φ6×φ11）12孔 4.5米（附件）
（φ6×φ11）20孔 7.5米（附件）
3
5、消化管架 壹套（附件）
6、冷却架 壹套（附件）
7、备用保险丝4孔、8孔、12孔（2A） 伍个（备件）
16孔 (10A) 贰个（备件）
8、电源插头线 壹根（备件）
9、产品合格证 壹张
10、操作说明书 壹本

五 结构图

1、排气管 5、电热丝 9、开 关
2、排气管密封圈 6、炉 芯 10、保险丝
3、消化管 7、电压表 11、控制电路板
4、不锈钢消化架 8、电位器 12、电源插座
六 操作方法

1、仪器、用具：
⑴ 分析天平：感量0.0001g。
⑵ 实验室用样品粉碎机或研钵。
⑶ 酸式滴定管：25ml或10ml。
⑷ 标准筛：孔径0.45mm（40目）。
2、试剂：
⑴ 硫酸（GB625）:化学纯，含量98％，无氮，比重1.84。
⑵ 氢氧化钠（GB629）：化学纯，400gNaOH溶于1000ml蒸馏水中（40％）。
⑶ 硼酸（GB628）：分析纯，2gH3BO3溶于100ml蒸馏水中（2％）。
⑷ 盐酸（GB622）：分析纯，0.1N。
⑸ 催化剂：硒片（定氮高效催化剂）或硒＋无水硫酸钠（1：1000）
⑹ 指示剂：甲基红（溶于乙醇配成0.1％乙醇溶液；溴甲酚绿溶于乙醇配成0.5％乙醇溶液，二种溶液等体积临时混合备用。
3、样品制备：
⑴ 选取具有代表性的样品200克，清杂后按四分法缩减取样，粉碎样品至40目通过，盛于密闭容器待用。
⑵ 液体试样必须具有代表性，取样后先放在消化管内浓缩至体积三分之一，再加入其它试剂进行消化。
4、操作方法：
⑴ 称取经粉碎且通过40～60目的试样0.5～1g（视含氮量而定），精确到0.0002，干净无损地移入已洗净且烘干的消化管（3）中，加催化剂一片和10ml硫酸。
⑵ 将消化管分别放入消化架（4）各个孔内，然后置于消化炉上。
⑶ 连接抽气三通（如结构图所示），打开进水阀（自来水龙头）。
⑷ 接通电源开关（9），在加热初始阶段须注意观察，防止试样因急速沸腾而飞溅，消化开始时，电压调节至150～180V，温升不宜过快，温度不宜过高。
⑸ 保持消化管（3）中液体连续沸腾，沸酸在瓶颈部下冷凝回流，待溶液消煮至无微小碳粒，呈兰绿色时继续消煮30～40min。
⑹ 消化结束将消化架连同消化管（3）、排气管（1）一起移到消化管冷却架（白色），冷却至室温，注意在冷却过程中排气管（1）必须保持吸气状态[切忌将消化管（3）放入水中冷却]。防止废气溢出。
⑺ 蒸馏：（详见定氮蒸馏器操作说明书）。
⑻ 滴定：用标定的盐酸溶液对吸收氨后的接收液进行滴定，溶液由兰绿色变为灰紫色为终点。
⑼ 空白测定：用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。
5、测定结果计算：
粗蛋白质（％）=×100
式中：V2---滴定试样时所需标准酸溶液体积，ml；
V1---滴定空白时所需标准酸溶液体积，ml；
C---盐酸标准溶液浓度，mol/L；
m---试样质量，g；
V---试样分解液总体积，ml；
V＇---试样分解液蒸馏用体积，ml；
0.0140---每毫克当量氨的克数；
6.25---氨换算成蛋白质的平均系数。
重复性：
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
当粗蛋白质含量在25％以上时，允许相对偏差为1％。
当粗蛋白质含量在10％～25％之间时，允许相对偏差为2％。
当粗蛋白质含量在10％以下时，允许相对偏差为3％。
结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数，换算系数见下表：
样 品 名 称
换 算 系 数
数 据 来 源
小麦
5.70
GB2905
大麦
5.70
GB2905
酿酒大麦
6.25
TOCT10846
面粉
5.70
GB5009.5
面包
5.70
AOAC14.103
大豆
6.25
GB2905

5.71
GB5009.5
玉米
6.25
食品常用数据手册

6.24
GB5009.5
饲料
6.25
GB6432
肉制品
6.25
GB5009.5
乳制品
6.38
GB5009.5
牛奶
6.38
ACAC16.036
芝麻
5.30
GB5009.5
油菜
5.53
油菜籽综合利用

七 维护保养

1、仪器应放置在通风干燥、牢固的平台上。
2、仪器使用处应备有与仪器相应功率的电源插座及配套断电器。
3、每次工作完毕必须清洗试管及仪器，经常保持清洁、干燥及完整。
八 为您服务

1、三包服务
1）自用户购货之日起一年内，当您按照使用说明书要求正常使用本仪器时，机件（非易损件）确因制造不良而损坏或质量达不到规定的技术要求，我公司凭用户购买发票或复印件负责保修、包换、包退；
2）我公司产品享受终身服务修理。
2、建立用户档案
当您购到设备后，请按下列表格式样要求填写一档案卡寄回我公司技术开发部，便于我们保持联系并向您提供技术服务。

KDN-04、08、12、20 定氮消化炉用户档案卡
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